酚醛纤维对芳氧基聚磷腈绝热层的性能影响研究

由于酚醛纤维具有优异的阻燃、耐烧蚀、隔热性能,研究酰胺改性剂处理后的酚醛纤维的性能,以及三种规格酚醛纤维(Pf-10、Pf-15和Pf-20)增强的芳氧基聚磷腈(PDPP)和三元乙丙(EPDM)绝热材料。结果表明,酰胺结构含量对酚醛纤维力学性能具有显著影响,Pf-15力学强度最优,为290.2MPa,伸长率为5.8%。不同结构的酚醛纤维增强PDPP的力学性能影响接近,PDPP/Pf-15材料的力学强度达8.6MPa,伸长率204%;同时,EPDM对纤维结构的选择性差异较大,Pf-15纤维补强的效果最优,拉伸强度可达16.1MPa。而随着酰胺含量的提高,酚醛纤维复合的芳氧基聚磷腈和三元乙丙绝热材料的线性烧蚀率均逐渐下降,PDPP/Pf-20和EPDM/Pf-20的线烧蚀率最低分别为0.0284mm/s和0.0156mm/s。对比烧蚀层形貌发现,PDPP/Pf比EPDM/Pf形成的绝热层炭层更坚固、结构更完整。

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .

3-芳氧基-6-氯(或氟)哒嗪类化合物的合成及除草活性研究

从3,6-二氯哒嗪( )出发,通过氟代得到3,6-二氟哒嗪( )。将 , 分别与取代苯酚缩合,得到了18个3-芳氧基-6-氯哒嗪( )和12个3-芳氧基-6-氟哒嗪( )。所有目标化合物( , )的结构都经过1HNMR和元素分析确证,部分化合物经IR确证。初步的生物测定结果表明,目标化合物具有不同程度的除草活性,其中化合物 3、 8和 2在100μg/mL的浓度下对稗草Echinochtoacrus-galli的抑制率分别达到95.7%、96.1%和91.2%。

β－芳氧基丙酸衍生物的合成及生物活性

合成了β－芳氧基丙酸芳酯及β－芳氧基丙酰芳胺等１７种化合物，经ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定了它们的结构，并对它们的生物活性进行了初步考察。

3-芳氧基-6-取代哒嗪的合成及其除草活性

合成了系列 3-芳氧基 -6 -取代哒嗪类化合物 .化合物结构经 1 H NMR、元素分析、 IR和 MS确证 .生物活性测试结果表明 ,该类化合物具有很好的除草活性 ,讨论了其结构与除草活性的关系 .

芳氧基取代聚磷腈合成方法的改进

根据三聚氯化磷腈和四聚氯化磷腈开环聚合反应条件的不同 ,以环状氯化磷腈混合物为起始原料 ,采用溶液聚合法 ,合成聚二氯磷腈 ,三聚体的单程转化率为 6 0 %左右 ,总转化率接近 10 0 % ;然后以三乙胺为缚酸剂 ,使高聚氯化磷腈直接与酚类化合物进行取代反应 ,合成了标题高聚物。测定了它的红外光吸收谱 ,用凝胶渗透色谱法 (GPC)测定了其分子量大小及分布。

芳氧基聚磷腈的合成及性能

通过对六氯环三磷腈进行溶液开环聚合,得到线形聚二氯磷腈,再由芳氧基团取代其长链上的活性氯原子,合成出芳氧基聚磷腈聚合物。利用红外光谱对合成的聚合物进行了表征,并进行了GPC、DMA、TGA及导热系数等分析。结果表明,合成出的聚合物为芳氧基聚磷腈,其数均相对分子质量为38343～44625,分散度为3.0305～4.8857。初始热分解峰温为374.23℃,主要分解峰温为397.78℃,在461.14℃和529.95℃有较明显的热失重现象,在565.37℃时仍有质量分数45.40%的残余并保持恒定,说明其具有优异的热稳定性;其玻璃化转变温度为-24.09℃,导热系数为0.21W.m-1.K-1。

芳氧基哒嗪类衍生物的合成及除草活性

以 3 ,6-二氯哒嗪为原料 ,合成了 6类芳氧基哒嗪类衍生物 ,研究了它们的合成方法 ,并测定了所得产物的除草活性。所有化合物均经 1 H NMR和元素分析确证 ,部分化合物经 IR和 MS确证。生测结果表明 。

N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺的合成及除草活性

以2-(4-羟基苯氧)丙酸为原料,设计合成了16个新的手性N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺化合物,其化学结构经核磁共振、色谱-质谱、红外光谱及元素分析确证.初步生物活性测定结果表明,合成的化合物在2.25×103g/ha剂量时对单子叶杂草马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crus-galli)及狗尾草(Setaria viridis)等均具有90%以上的活性;进一步活性及作物安全性测试表明,化合物(R)-(+)-N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-2-[4-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基氧基)苯氧基]丙酰胺(2b)的除草活性高于噁唑酰草胺,且对水稻茎叶处理安全,同时对水稻田主要杂草千金子的活性远高于氰氟草酯;化合物的除草活性与立体构型有关,R构型为活性构型.

液-液相转移催化法合成芳氧基乙酰芳胺

N-(二芳基醚)酰胺和N-(2-噻唑基)芳氧基乙酰胺类化合物可用作除草剂,它们的经典合成方法由酰氧和胺在化学计算量的缚酸剂吡啶或三乙胺的存在下制得。亦可不加缚酸剂使羧酸与三氯化磷作用生成酰氯的同时紧接着与胺反应而合成。两种方法的产率都低,后一方法的反应条件还比较苛刻。

1─芳氧基乙酰基─4─苯甲酰氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

１─芳氧基乙酰基─４─苯甲酰氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究魏太保，陈继畴（西北师范大学化学系，兰州，７３００７０）杨素铀，王秀春（西北师范大学生物系，兰州，７３００７０）关键词：１—芳氧基乙酰基—４—苯甲酰基氨基硫脲，相转移催化，合成，生物活性...

自由装填推进剂用含醛基/烯丙基芳氧基聚磷腈包覆材料研究(Ⅱ):耐热、耐烧蚀性能及应用

以自制的含醛基/烯丙基芳氧基聚磷腈为基体材料,经复配、硫化制备出自由装填推进剂用芳氧基聚磷腈包覆层;通过动态热失重分析、烧蚀率测试、扫描电镜分析和静止地面发动机试验研究了包覆层的耐热和耐烧蚀性能。结果表明,含醛基/烯丙基芳氧基聚磷腈包覆层的初始质量损失温度为524~532℃,最大质量损失温度为567~573℃,800℃的残焦量为14.82%~31.16%,且芳氧基聚磷腈包覆层中混合取代基的比例对初始质量损失温度和最大质量损失温度不会产生明显的影响,但包覆层在800℃时的残焦量则呈现出明显的差别;含醛基/烯丙基芳氧基聚磷腈包覆层的线烧蚀率为0.084~0.012 mm/s,质量烧蚀率为0.010~0.042 g/s,且随着包覆层配方体系中烯丙基含量越高,包覆层耐烧蚀性能越强;静止地面发动机试验表明,醛基/烯丙基苯氧基聚磷腈包覆的改性双基推进剂装药发动机工作正常,p―t曲线平滑,包覆层残骸完整。

液-液相转移催化法合成N,N'-二芳氧基乙酰基芳二胺

我们曾报道芳氧基乙酰芳胺的合成及生物活性的研究。为了探索结构与生物活性之问的关系我们设计在具有生物活性的芳氧基乙酰芳胺母体分子中再引入一个芳氧基乙酰芳胺基,试图筛选出活性更强的新品种。借鉴文献[1]选择的反应条件。

1－芳氧基乙酰基－4－邻氯苯甲酰基氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

于固－液相转移催化条件下，合成了１０个１－芳氧基乙酰基－４－邻氯苯甲酰基氨基硫脲衍生物，用元素分析、ＩＲ和￣１Ｈ－ＮＭＲ光谱确定了它们的结构。该类化合物对小麦幼苗生长具有明显的促进作用。

新型1-芳氧基-4-氯酞嗪的合成及除草活性

由1,4-二氯酞嗪与多种取代苯酚在DMF中缩合,合成了一系列1-芳氧基-4-氯酞嗪类化合物。所有化合物均经1H NMR和元素分析确证,部分化合物经IR确证。初步的生物活性研究表明,该类化合物具有一定的除草活性。

具有不同芳氧基取代酞菁钯聚集行为研究

为了研究具有不同芳氧基取代酞菁的聚集行为 ,合成了 5种酞菁如 1,8,15,2 2 四 (2 ,4 二氯芳氧基 )酞菁钯 (Pc1) ;1,8,15,2 2 四芳氧基酞菁钯 (Pc2 ) ;1,8,15,2 2 四 (2 ,4 二特丁基芳氧基 )酞菁钯 (Pc3 ) ;1,8,15,2 2 四 (2 ,5 二特丁基芳氧基 )酞菁钯 (Pc4)和 1,8,15,2 2 四 (2 ,6 二溴 4 甲基芳氧基 )酞菁钯 (Pc5) .酞菁的聚集行为由芳氧基的性质不同决定 .在四氢呋喃(THF)溶液中浓度在 10 - 6 ～ 10 - 5 mol·dm- 3 范围内 ,计算得到 5种酞菁的聚集常数分别为 1.61× 10 - 5 mol- 1·dm3,3 .87×10 - 5 mol- 1·dm3,2 .60× 10 - 5 mol- 1·dm3 ,1.2 1× 10 - 5 mol- 1·dm3 ,2 .57× 10 - 5 mol- 1·dm3.除了Pc1外 ,其余酞菁的单体和二聚体吸收行为类似 .在薄膜状态下 ,不同取代基对酞菁的吸收性质影响较大 .成膜后 5种酞菁的吸收光谱都发生了改变 ,其中Pc1的吸收形状改变最大 。

自由装填推进剂用含醛基/烯丙基芳氧基聚磷腈包覆材料研究(Ⅰ):制备、硫化特性及力学性能

为了提高芳氧基聚磷腈包覆层的力学性能,以六氯环三磷腈、苯酚、4-羟基苯甲醛和2-烯丙基苯酚为原料合成出4种含醛基/烯丙基交联型芳氧基聚磷腈(PDPP),通过红外光谱和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征。将所得PDPP经复配、硫化,制备出自由装填推进剂用芳氧基聚磷腈包覆层,分析了包覆层胶料的硫化特性,并通过静态拉伸试验及动态机械热分析研究了包覆层胶料在高温(+50℃)、低温(-40℃)和常温(+20℃)下的力学性能。结果表明,随着芳氧基聚磷腈包覆层中醛基/烯丙基摩尔比的减小,包覆层的玻璃化转变温度由-7.55℃逐渐提高至-3.85℃,拉伸强度(+20℃)由6.19 MPa升至6.92 MPa,延伸率(+20℃)由165.35%降至90.95%;随着包覆层体系中醛基/烯丙基摩尔比的减小,胶料的正硫化时间(t 90)由401.3 s缩短至208.4 s,最低转矩(M L)和最高转矩(M H)分别由0.069 N·m和1.451 N·m升高至0.373 N·m和2.093 N·m。

几种芳氧基乙酸的合成与表征

Using chloroacetic acid and substituted phenols as starting materials,five aryloxycarboxylic acids are synthesized via one-step method.The structure of these compounds are characterized by FTIR,1H NMR and 13C NMR.The novel synthetic method is simple and applicable,especially for the synthesis of 1,3,5-benzetrioxy triacetic acid.

芳氧基哒嗪氧基乳酸酯合成条件的研究——3,6-二卤代哒嗪中卤原子对其亲核取代反应的影响

研究了芳氧基哒嗪氧基乳酸酯合成条件 ,发现可通过两种途径来合成 .研究了起始物中卤素原子对其亲核取代反应的影响 .通过分子力学和量化计算 ,发现 3,6 二氟哒嗪在亲核取代反应中较其它 3,6 二卤代哒嗪有优势 ,实验结果证实了 3,6 二氟哒嗪在温和的条件下合成了芳氧基哒嗪氧基乳酸酯 .

双催化法合成芳氧基乙酸类化合物的研究

本文用双催化法合成了十三个芳氧基乙酸化合物,其中有两个是新化合物。与其它合成方法相比,该法有操作简单,反应时间短,产品收率高等特点。