高效液相色谱法测定抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡

建立了反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡。色谱条件：Diamonsil ODS色谱柱（4.6 mmi.d.×200 mm，5μm），以V（甲醇）∶V（水）=35∶65，pH2.5为流动相，流速为1.0 mL/min，紫外检测波长232 nm，柱温25℃。吲达帕安为内标测定芳香异羟肟酸二丁基锡。结果表明：线性范围为4.08-102μg/mL，回归方程为f=0.02253ρ-0.005843，r=0.9998（n=7），方法精密度RSD为0.89%（n=6），稳定性的RSD为0.56%（n=9），重复性的RSD为0.90%（n=9），平均回收率为100.5%（n=9，RSD=1.1%）。方法可用来测定芳香异羟肟酸二丁基锡。

毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量。采用HP-5（5％苯基甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱，FID检测器。载气为N2，柱温为45℃，检测器温度为160℃，流速为1．2mL／min，分流比为20：1，四氢呋喃为内标进行测定。结果表明：甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为：7．9～63．2μg／mL（r=0．9991），8．69～69．52μg/mL（r=0．9999），19．77～158．16μg／mL（r=0．9990），295．6～2364．8μg／mL（r=0．9996），8．74～69．92μg／mL（r=0．9996），平均回收率分别为104．2％、98．8％、97．9％、103．1％和102．0％，RSD分别为1．6％、2．3％、2．1％、3．8％和1．9％（n=9）；检出限分别为3．16、3．47、23．90、1．97和0．87ng。方法可用于有机溶剂残留量的测定。

芳香异羟肟酸二烃基锡配合物的合成、表征及其抗癌活性的研究

合成了９个Ｒ_２ＳｎＬ_２型（Ｒ＝乙基、正丁基和苯基；ＨＬ＝苯甲酰异羟肟酸，对羟基苯甲酰异羟肟酸和水杨酰异羟肟酸）和６个［Ｒ_２ＳｎＬ］_２Ｏ型（Ｒ＝乙基、正丁基；ＨＬ同上）二烃基锡新配合物。测定了它们的分子量、红外光谱和核磁共振谱，着重研究了这些配合物的体外抗癌活性。结果表明，这二类配合物对人白血病ＨＬ－６０，艾氏腹水和Ｓ－１８０癌细胞有很好的抑制能力。初步探讨了结构－抗癌活性间的关系。

希土—芳香异羟肟酸荧光固态配合物的合成及其性质的研究

本文首次报道了十种三价希土(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Tm和Y)离子与芳香异羟肟酸,即水杨酰异羟肟酸(SHA)、苯甲酰异羟肟酸(BHA)和邻苯二甲酰异羟肟酸(OPHA)配合物的合成方法和性质.元素分析、热重—差热分析测定和证实了这些新型希土配合物的组成.对这些配合物进行了红外光谱、核磁共振谱和荧光光谱的研究.实验证明,铕和铽的芳香异羟肟酸固态配合物有很好的荧光性质.对这些配合物在水和有机溶剂中的溶解性、稳定常数和摩尔电导也进行了研究.

芳香异羟肟酸有机锡抗癌化合物的初步构效关系

合成了4个系列共计28个具有不同配位模式的二氟或二氯苯甲酰异羟肟酸有机锡新化合物.分别为单核单配型[R2Sn(HL)2](a);单核异羟肟酸-羧酸混配型[R2Sn(HL)(R′COO)](b);一维多核型[R2SnL]n(c);四核芳基异羟肟酸-羟肟酸混配型[R4Sn2(HL)2(L)]2(d).以上4类新化合物均经元素分析,FT-IR,1HNMR,13CNMR和119SnNMR谱表征,部分通过X射线单晶衍射分析确证了结构.以顺铂对照,考察了以上28种新化合物对HL-60,Bel-7402,KB和BGC-823等4种瘤株的体外抗肿瘤活性,并对其构效关系进行了探讨.

某些稀土-芳香异羟肟酸荧光固态配合物的合成及其性质的研究

70年代以来,国内外许多学者以脂肪类或芳香类的异羟肟酸为配体的常见金属离子配合物进行了不少研究,而以芳香异羟肟酸为配体的三价稀土离子的配合物迄今尚未见报道。作者合成了一些稀土一芳香异羟肟酸固态配合物,对它们的理化性质进行了研究。

芳香异羟肟酸二丁基锡类抗癌化合物DBDCT和DBDMT在大鼠体内组织分布的比较

系统比较研究芳香异羟肟酸二丁基锡抗癌先导化合物二-(苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡(DBDBT)配体苯环上引入不同电负性取代基团得到的化合物二-(4-氯苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡(DBDCT)和二-(4-甲氧基-苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡(DBDMT)在大鼠体内的组织分布规律及其差异,探讨结构-组织分布-抗癌活性间的关系.静注3min后,DBDCT可迅速分布到各组织,主要分布在肾上腺,其次是十二指肠和肾,给药10min后肝脏、肠、胃壁、肺、肌肉和脂肪等组织浓度较高;而DBDMT只能分布于脑、心脏、肾、脾等少数几种组织.前期研究中DBDCT对人肝癌Bel-7402、人胃腺癌SGC-7901、卵巢癌Hela等细胞株具有比DBDMT更强的抗癌活性可能与DBDCT在肝脏、胃壁和卵巢中有较高分布、但这三个组织中几乎检测不到DBDMT有关.可见先导化合物DBDBT的配体苯环上引入的取代基团的电负性可明显影响其相应衍生物在大鼠体内的组织分布,从而可能导致对不同组织肿瘤的抗癌活性的较大差别,该研究为先导化合物DBDBT的进一步结构优化提供参考依据.