直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸

研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-packSCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/LH2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07～0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%～100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸

以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法.以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件.优化得到的色谱条件为：以甲醇和1.0mmol/L 1-丁-3-甲咪唑四氟硼酸盐水溶液（pH 3.0）（体积比40∶60）为流动相;检测波长240 nm;流速1.0

芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及其在药品分析中的应用

建立了反相高效液相色谱同时测定苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸和邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了流动相组成、淋洗梯度和检测波长对芳香族羧酸分离效果的影响。在优化色谱条件下,即流动相为乙酸水溶液（50 mmol.L-1,pH3.5）-甲醇（60∶40）,紫外检测波长为230 nm,流速为1.0 mL.min^-1,色谱柱温度为30℃,6种芳香族羧酸在25 min内达到基线分离。方法的检出限为0.21-0.99 mg.L-1,平均加标回收率为99.7%-100.1%,相对标准偏差小于0.60%。将方法用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药品的分析,结果满意。

多聚磷酸作用下芳香族羧酸与氨基脲合成1,3,4-噁二唑的新方法

本文报道了多聚磷酸作用下芳香族羧酸和盐酸氨基脲生成2,5-二取代1,3,4-(口恶)二唑的新方法。

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定芳香族羧酸

建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法分析8种芳香族羧酸的方法。在优化的条件下，8种物质在12min内得到良好分离。苯甲酸、2，4-二羟基苯甲酸、2，5-二羟基苯甲酸、3，4-二羟基苯甲酸、肉桂酸、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸峰面积和质量浓度分别在2—100、1～100、2-100、1～100、2．2-110、4-200、2-100和2．4-120μg·mL^-1范围内成良好线性。检出限分别为0．2、0．2、0．3、0．2、0．5、0．8、0．3和0．4μg·mL^-1。该方法被用于模拟样品分析，所得结果和真实值一致。

芳香族羧酸的液相色谱分析进展

液相色谱作为一门重要的分析技术,近年来发展迅速。本文着重介绍了芳香族羧酸的几种重要的液相色谱分离方法:反相液相色谱法,离子对液相色谱法,离子交换色谱法和离子排斥色谱法。并将几种方法进行比较,探讨了其发展方向。

芳香族羧酸的毛细管电泳分离测定方法研究

建立了一种分离测定8种芳香族羧酸的新方法。实验优化了分离测定条件，以pH10．0的含有10mmol／L β-环糊精的硼砂缓冲溶液（10mmol／L）作为电泳缓冲液，工作电压25kV，检测波长214nm，9min内实现了8种芳香族羧酸的基线分离，芳香族羧酸在5-120μg／mL范围内呈良好的线性关系，其相关系数在0．9967到0．9992之间。该方法高效、快速、简便，应用于药物足光散中苯甲酸和水杨酸的分析，结果满意。

芳香族羧酸合成氯苄类的简便制法

苯甲酸类在甲苯中与氯化亚砜作用生成的苯酰氯,在PTC下用硼氢化钠水溶液还原成芳香醇,继而与氯化亚砜反应生成氯苄类,可一锅合成。

新型芳香族多羧酸配体1,3,5-三(间苯二甲酸)的合成与表征

为了增加金属有机骨架材料对氢气的吸附势能叠加量以及得到配位不饱和的金属中心,从而提高材料对氢气的吸附焓,改善材料在常温下的储氢性能,通过SUZUKI偶联反应,设计合成了新型芳香多羧酸配体1,3,5-三(间苯二甲酸)。该新配体集中了合成NOTT-112和MOF-177的配体的特点。与合成NOTT-112的配体相比,新配体减少一个苯环的尺寸,将使聚合物材料的孔尺寸相应减小,增加对氢气的吸附势能叠加量。与合成MOF-177的配体相比,新配体的羧酸配位数增加1倍,将使聚合物中的晶体结构更加多样化。可以预测,用新配体合成的新型金属有机骨架材料可以兼顾NOTT-112及MOF-177的性能,对吸附储氢材料的研究开发具有重要意义。

芳香羧酸类铕(Ⅲ)三元有机配合物的合成与荧光性质

以苯甲酸(BA)、邻氨基苯甲酸(o-Amino)、邻苯二甲酸(o-Phth)及水杨酸(Sal)4种芳香族羧酸为第一配体,以邻菲咯啉(Phen)为第二配体,通过溶液沉淀法合成了4种稀土铕(Ⅲ)三元有机配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱分析等方法确定了它们的组成结构,用荧光光谱研究分析了4种配合物的光致发光荧光性能,初步探讨了不同第一配体对铕(Ⅲ)三元配合物荧光性质影响,并筛选出具有很好应用价值的红色高亮有机荧光材料。

芳族羧酸脱羧偶联反应的研究进展

含羧基的化合物可以通过脱羧偶联反应形成新的碳碳或碳杂键,该反应具有高度的选择性且主要副产物仅为二氧化碳。因此,通过脱羧偶联反应来构建化学键是一种廉价、环境友好的方法。对过去几年中芳香族羧酸脱羧偶联反应的研究进展做一简要综述。

双核苯甲酸铜配合物单晶的流变相合成与表征

采用流变相反应法合成了苯甲酸氢铜的大颗粒单晶,借助元素分析、四圆单晶衍射分析表征其组成和晶体结构,得到的晶体学数据如下:苯甲酸氢铜为单斜晶系,空间群P21/n,a=1.079 9(2)nm,b=1.178 0(2)nm,c=1.530 3(3)nm,β=91.35(3)°,V=1.946 1(7)nm3,Z=4,ρcalc=1.460,ρexp=1.455 g/cm3。μ=1.156 mm-1,F(000)=876,S=0.990,最终的偏离因子R=0.056 0和wR=0.075 0[I>2σ(I)]。用磁天平测定了晶体的磁化率。借助扫描电子显微镜研究了原料反应物颗粒的大小和生长单晶的颗粒大小存在有密切关系,探讨了在流变相体系中的化学反应机理和单晶生长机理,发现在流变相体系中存在有分子识别和自组装功能。

毛细管电泳安培检测器的研制及其应用

毛细管电泳是一种重要的液相分离分析技术,电化学检测是毛细管电泳的重要测试手段。针对毛细管电泳分离电压对电化学检测干扰严重的问题,以碳纤维为工作电极,研制了一种适合毛细管电泳末端检测的安培检测器。该检测器清洗方便、死体积小、成本低、寿命长,极大程度地降低了分离电场对电化学检测的干扰。将该检测器应用于水中4种芳香族羧酸的毛细管电泳分离测试,结果表明:准确度、灵敏度和检测限高、基线稳定、线性范围宽。该研究拓展了毛细管电泳的测试范围,研制的安培检测器具有一定的推广运用价值。

邻氨基苯甲酸类化合物的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）流动相的ｐＨ值、洗脱速度、温度、填料等条件对分离芳香族一元、二元、三元羧酸的影响，选择了对合成产物二元羧酸的最佳分析方法，标准偏差为±０．３９％，变异系数为１．０９％。

最新专利文摘

回收在制备芳香族羧酸过程中未反应的烷基苯,一种液相加压生产二甲醚的方法,双高压尿素生产工艺,催化裂化汽油制取乙烯、丙烯和芳烃的方法,烯烃加氢的方法.

曝光台

蜂产品三大质量问题凸显北京市质量技术监督局8月31日公布了近期蜂产品质量监督抽查结果。抽查发现的主要质量问题有：一是蜂蜜中淀粉酶值(淀粉酶活性)不达标。淀粉酶值(淀粉酶活性)是指1g蜂蜜所含的淀粉酶在40℃以下,1小时内转化1%淀粉溶液的毫升数。在加工时由于加热温度过高和时间过长,淀粉酶会遭受破坏。贮藏时间过长,酶的活性也会降低,蜂蜜被掺假掺杂也会导致淀粉酶值降低。所以蜂蜜中淀粉酶值高,表明这种蜂蜜是新鲜成熟纯正的天然蜂蜜。抽查发现,北京中农蜂业技术开发中心生产的“华兴”牌荆条蜂蜜(1kg/瓶,生产日期为2006年2月27日)淀粉酶活性的实测值为6．0mL/(gh),企业明示指≥8mL/(gh),实测值未达到产品明示要求。

酿酒酵母PAD1基因生物信息学分析

【目的】研究酿酒酵母中PAD1基因的功能,为研究酿酒酵母芳香族化合物代谢过程和途径奠定基础。【方法】对酿酒酵母PAD1基因进行电子克隆,再采用生物信息学分析法对PAD1基因进行分析预测。【结果】酿酒酵母PAD1基因位于Ⅳ染色体1510902~1511630,全长729 bp,可编码242个氨基酸;系统进化树分析表明:该基因编码的蛋白质与肉桂酸脱羧酶(AAA20484.1)最为接近,同源性高达99.59%;蛋白质化学式为C1208H1950N328O336S9,分子量约为26733.31 ku,是稳定的疏水蛋白,在线粒体中发挥作用。二级结构预测结果未发现明显卷曲螺旋区域,有部分跨膜区存在,二级结构元件以α-螺旋和随机卷曲为主,延伸链和β-转角在蛋白质中分散存在。【结论】酿酒酵母PAD1基因是编码芳香族羧酸脱羧酶的基因,编码的蛋白质结构稳定,可能在线粒体中参与代谢,与酿酒酵母芳香族羧酸的代谢和其对芳香族羧酸的耐受性存在直接联系。