酸碱滴定法测定芳香族胺纯度及滴定突变影响因素探讨

芳香胺及其衍生物是环氧树脂十分重要的一类固化剂,纯度是其最主要的指标。本文对酸碱滴定法测试芳香族胺纯度的原理进行探讨,建立以E对V滴定曲线的一阶导数法求取终点测定芳香胺纯度的酸碱滴定方法,方便快捷,并对滴定突跃的若干影响因素进行分析讨论。

芳香族胺衍生物以及应用该衍生物的有机电致发光元件

本发明提供了一种具有下述通式(1)表示的非对称结构的新的芳香族胺衍生物、以及一种有机电致发光元件,其在阴极和阳极间挟持着至少含有发光层的由一层或多层组成的有机薄膜层。

代谢组分析青稞芳香族酚胺响应白粉病胁迫

大麦专化型白粉菌(Blumeria graminis f.sp.hordei,Bgh)引起的白粉病对青稞的产量和质量造成了严重影响。本研究采用广泛靶向代谢组学技术,对青稞品种G72(白粉病敏感型)和K69(白粉病高抗型)进行了分析,旨在探究青稞抵御白粉病的相关代谢物途径。结果表明:共鉴定出406种代谢物,包括氨基酸衍生物、黄酮类化合物、酚胺、苯丙烷、脂类、有机酸、核苷酸等次生代谢物;主成分分析(PCA)显示,高抗品种和易感品种在白粉菌侵染后的代谢物积累模式存在差异;KEGG富集分析表明,与G72相比,K69在苯丙烷和类黄酮等生物合成途径上代谢物显著富集;在白粉菌接种24 h后,高抗性青稞品种K69和大麦品种WDM00496在类黄酮途径中的代谢物含量均显著提高,而K69的酚胺类化合物,尤其是芳香族酚胺的积累显著增加。外源喷施芳香族酚胺的实验发现,芳香族酚胺的积累可以增强青稞抵御白粉菌侵染的能力。综上所述,芳香族酚胺是青稞抗白粉病的关键代谢物,其在白粉菌的诱导下积累,从而增强了青稞的抗白粉病能力。

关于食品蒸煮袋中芳香族伯胺的法律规制

随着国内预制食品袋市场规模逐渐扩大,其安全性日益受到重视,食品包装材料出口欧盟多次因芳香族伯胺被RASFF通报,需要从法律角度加强对食品包装安全的规制。通过梳理欧盟及德国的法规体系和监管模式,对比发现我国食品接触材料风险评估体系缺位,现行迁移量标准尚未涵盖更广泛的芳香族伯胺且标准之法律适用存在混乱。针对司法实践方面,标准尚不直接具备法律效力的问题,试图从法理角度论证其必要性,以厘清标准与法律的关系。在法规完善的方面,建议相关部门修订更有针对性的PAAs法规,特别关注芳香族异氰酸酯胶黏剂中PAAs的迁移风险。

气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0μg/kg的范围内。加标水平在10μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。

固相萃取/气相色谱-质谱法对接触食品的塑料制品中24种芳香族伯胺迁移量的同时测定

建立了固相萃取/气相色谱-质谱同时测定接触食品的塑料材料和制品中24种受限的芳香族伯胺特定迁移量的分析方法。样品中24种目标物用蒸馏水浸出后,经固相萃取小柱富集净化,再用叔丁基甲醚洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。不同的芳香族伯胺,方法的检出限略有差异,为0.01-1μg/kg;各种芳香族伯胺的含量在10μg/kg时获得的相对标准偏差（n=6）为3.8%-14.7%。方法完全满足欧盟指令2007/19/EC对接触食品的塑料制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。利用该法检测了43批近期经宁波口岸出口的接触食品的塑料制品,仅有2批次分别检出了2-氯苯胺和二甲基苯胺。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量。用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,方法定量限为0.002～10μg/L,在5～100μg/L或10～100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995);在10、20、40μg/L水平的加标回收率为76.6%～114%,相对标准偏差为1.53%～8.97%。该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测。

液相色谱串联质谱法测定纸制食品接触材料中芳香族伯胺迁移量

目的建立纸制食品接触材料中24种芳香族伯胺迁移量的液相色谱串联质谱检测方法。方法以不同种类食品模拟物进行模拟迁移实验,模拟迁移液过0.22μm滤膜测定。液相色谱使用ZORBAX-C18反相色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸为流动相,在梯度条件下分析。在正离子模式下多反应监测(MRM)采集质谱信号,进行定性和定量分析。结果 24种初级芳香胺在50%乙醇溶液(v/v)模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9902～0.9999,加标回收率为72.98%～97.88%,相对标准偏差均在0.30%～9.90%,定量限均小于或等于3.0μg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足了相关法规的限量测定要求。

新型均苯型芳香族聚酰亚胺的研究

以二步法制备了一种新型均苯型芳香族聚酰亚胺。测定了聚酰亚胺的预聚体———聚酰胺酸特性粘度 (Iv)随反应时间的变化曲线 ,聚酰亚胺在N 甲基 2 吡咯烷酮 (NMP)中的特性粘度在 1.2dL/g左右 ,玻璃化温度高于2 5 0℃ ,在氧气中失重 5 %的温度在 5 0 0℃以上。经红外光谱测定 ,样品在 1780cm-1和

一些芳香族多胺的硅烷基化反应

本文以三甲基氯硅烷为硅烷基化试剂,在三乙胺的存在下,于甲苯中回流,研究了一些芳香族多胺的硅烷基化反应。利用这一反应,首次得到了一些在普通有机溶剂(如烃类、醚类等)中易溶的硅烷基化芳香族多胺化合物,为拓展这类化合物的应用范围提供了便利条件。

芳香族伯胺的极谱法研究及应用于食品分析

本文报道了芳香族伯胺的重氮－偶氮化反应所生成的偶氮化合物在ＮＨ＿３·Ｎ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，在单扫描极谱上，峰电位－０．５８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的导数波。比较了芳胺取代基的种类和位置对极谱波灵敏度的影响，探讨了极谱波的性质和电极反应机理。用该法测定了软包装食品袋内模拟食品中４－甲基苯二胺－［１，３］的含量，结果满意。

芳香族伯胺的极谱法研究及废水中痕量苯胺的测定

本文报道了芳香族伯胺的重氮－偶氮化反应所生成的偶氮化合物在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，在单扫描极谱峰电位－０．５７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）处产生的灵敏的导数极谱波．比较了芳胺取代基种类和位置对极谱波灵敏度的影响，探讨了极谱波的性质和电极反应机理．利用该方法测定化工厂工业废水中苯胺的含量，与分光光度法对照，结果良好．

气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺化合物

研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2，4-二氨基甲苯、4，4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物；讨论了色谱条件对分离度的影响，确定了最佳色谱分离条件，测定了其最小检出限。将本方法用于测定纺织品中的芳香胺化合物，邻甲苯胺和联苯胺的回收率分别为95％～98％和78％～85％。

一种低共熔点芳香胺环氧固化剂的初步研究

选用了毒性较低的对对二胺基二苯甲烷 ( DDM)与新型固化剂二甲巯基甲苯二胺 ( DADMT)进行物理共混以得到另一种低熔点芳香胺环氧固化剂 ,并对其影响树脂系统的力学性能、凝胶特性及热稳定性的因素进行了分析。实验结果表明 。

芳香族聚醯胺(aramid)短纤维强化FRP的激光加工性能试验

CO2激光适用于芳香族聚醯胺短纤维强化FRP板的孔加工。在纤维百分含量为常数下,改变照射时间和激光能量,用显微镜观察孔及其周边的特征、状况,检查孔的结构与质量。结果显示,减少照射可实现加工孔的高质量。

芳香族聚醯胺短纤维强化FRP板的激光加工性基础研究

CO2激光适用于芳香族聚醯胺短纤维强化FRP板的孔加工。在纤维百分含量为常数下,改变照射时间和激光能量,用显微镜观察孔及其周边的特征、状况,检查孔的结构与质量。结果显示,减少照射可实现加工孔的高质量。

芳香胺的芳香醛衍生物的负离子化学电离质谱行为

尝试了六种芳香醛作为芳香胺负离子化学电离质谱分析的衍生化剂,并讨论了衍生物的负离子化学电离质谱行为。

芳香胺的Mannich反应研究

芳香胺与对氯苯乙酮和苯甲醛在少量浓盐酸催化下能直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，一步合成了一系列相应的Ｍａｎｎｉｃｈ碱（其中有５个最新化合物），并测定了它们的熔点，ＩＲ，￣１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱．产率高达７８％～９４％．

偶氮染料中微量芳香胺类的分析方法现状

为适应德国政府颁布的环保新法规的需要,作者介绍了国内外有关部门如何检测偶氮染料中微量芳香胺的方法。芳香胺的分析方法有化学分析法、分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱联用法、液相色谱法和液相色谱/质谱联用法等。