姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物

研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。

东北珍珠梅化学成分的研究

目的 :对东北珍珠梅的药用部位进行化学成分的研究。方法 :从东北珍珠梅药用部位的氯仿提取部位及乙酸乙酯提取部位经过多次硅胶柱色谱和薄层色谱分离化学成分 ,经理化常数测定、波谱分析、标准品比较和文献对照等鉴定出结构。结果 :分到 8个化合物 ,分别为 5 ,7 二羟基 2 甲基色原酮 (Ⅰ ) ,5 ,7 二羟基 8 甲氧基黄酮(Ⅱ ) ,5 ,7,3′ ,4′ 四羟基 3 甲氧基黄酮 (Ⅲ ) ,原儿茶酸 (Ⅳ ) ,苯甲酸 (Ⅴ ) ,对羟基苯甲酸 (Ⅵ ) ,大黄素 (Ⅶ )和胡萝卜苷 (Ⅷ )。结论 :8个化合物均为首次从珍珠梅属植物中分离获得。