N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺合成研究

9-芴甲醇与光气反应合成9-芴甲酯(FMOC-Cl),不经分离直接与N-羟基丁二酰亚胺反应,一锅法合成N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺(FMOC-OSu),总收率95%,产品纯度98%。

9-芴甲氧羰基-对甲磺酰氨-(L)-苯丙氨酸的全合成

(L)-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSCl)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰基琥珀酰亚胺(Fmoc-osu),最终生成标题化合物,并且所合成标题化合物进行了HNMR结构确证。

9-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-酪氨酸类似物合成研究

L-酪氨酸类似物经酯化后,采用对碱敏感的Fmoc基团和对酸敏感的叔丁基分别保护L-酪氨酸的氨基和羟基,Fmoc基团用Fmoc-osu引入,叔丁基在高氯酸镁作用下用BoC2O引入,后经水解反应,最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR H,IR,MS结构确证.

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测巴氯芬和加巴喷丁

采用新合成的6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2'-甲氧羰基)荧光素(SAMF)作为柱前衍生试剂,用甘氨酸做内标,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬(baclofen)和加巴喷丁(gabapentin).研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=8)介质中,25℃下15 min即可完成衍生反应.以pH=5的30 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液作为电泳介质,衍生产物在16 min内达到电泳基线分离,检出限为4×10-10 mol/L.将新建立的方法用于血清中巴氯芬、加巴喷丁的分析测定,回收率为95.5%～102.01%,结果令人满意.

项目市场

对氨基三氟甲苯/对溴三氟甲苯及对三氟甲基苯酚/芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺

超高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中的牛磺酸和赖氨酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中牛磺酸和赖氨酸的检测方法。方法采用衍生化的方法,将稀释之后的饮料样品中的牛磺酸和赖氨酸与苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺在碱性条件下进行反应,之后采用超高效液相色谱-串联质谱法测定衍生化后的化合物含量。结果牛磺酸和赖氨酸分别衍生之后的化合物在1~200ng/mL的范围内线性良好,牛磺酸的检出限为20pg/mL,定量限为50pg/mL;赖氨酸的检出限为100 pg/mL,定量限为250 pg/mL。2种物质在低、中、高3个浓度的加标回收率为92.77%~107.59%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。结论本方法样品制备步骤简便、检测灵敏度高、重复性好,可用于快速准确的测定饮料中的牛磺酸和赖氨酸的含量。

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬

首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2′-甲氧羰基)荧光素(SAM F)用于巴氯芬(B aclofen)的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光(CE-L IF)法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。

阿片肽链中L-苯丙氨酸的保护全合成及表征

L-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α-氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSC1)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(Fmocosu),最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR结构确证。