中药地锦草芹菜素糖苷类化合物

为了研究中药地锦草抗HBV的活性物质基础,采用大孔树脂、Sephadex LH-20、MCI GEL CHP 20P等色谱方法,从地锦草70%乙醇提取物中分离得到5个芹菜素苷类化合物,通过MS、NMR、2D-NMR等波谱分析手段鉴定了化合物的结构,分别为:芹菜素-7-O-(6"-O-没食子酰)-β-D-葡萄糖苷(1),芹菜素-7-O-β-D-芹糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(2),芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(3),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),芹菜素(5)。化合物1为新化合物,化合物2、3为首次从该植物中分得。

RP-HPLC法测定毛鸡骨草中芹菜素-6,8-C-二葡糖苷含量

目的建立测定毛鸡骨草药材中芹菜素-6,8-C-二葡糖苷含量的方法。方法用反相高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(35:65),流速1.0 mL/min,检测波长272 nm,柱温为室温。结果芹菜素-6,8-C-二葡糖苷在0.010 2～0.102 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率(n=6)99.3%,RSD 2.43%。结论所建方法简捷、快速,结果准确,可为评价毛鸡骨草药材的质量提供可靠的依据。

马齿苋抗糖尿病活性成分的研究

目的研究马齿苋抗糖尿病的活性成分。方法马齿苋全草用75%乙醇提取,利用硅胶、凝胶等柱色谱及制备液相色谱进行分离,并根据有机波谱技术鉴定了化合物结构,进一步通过测定各个化合物对胰岛素抵抗的Hep G2细胞葡萄糖消耗量的影响以及黄酮苷类化合物对Akt磷酸化水平的影响来评价其抗糖尿病活性。结果从马齿苋中分离鉴定了9个化合物,分别为芹菜素-4’-O-α-L-鼠李糖苷（1）,橙皮苷（2）,山柰酚（3）,木栓酮（4）,6,7-二羟基香豆素（5）,反式-对香豆酸（6）,金莲花碱（7）,咖啡酸（8）,二十八烷酸（9）,此外化合物1~4能够显著提高胰岛素抵抗Hep G2细胞葡萄糖消耗,其中化合物1的效果最为显著并能降低该细胞Akt的磷酸化水平。结论化合物1为首次从该植物中分离得到并且具有较强的抗糖尿病活性。

一测多评法测定鸡骨草叶中3种黄酮碳苷含量

目的建立鸡骨草叶中3种黄酮碳苷含量的一测多评法(QAMS)。方法通过外标法建立并计算鸡骨草叶3种黄酮碳苷的含量(实测值),并以芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷为内标,建立其与芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的相对校正因子(RCF),以该RCF计算芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的含量(计算值),并比较计算值与实测值之间的差异,实现一测多评。结果芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷与芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷之间的RCF分别为1.02、1.31,建立的RCF具有良好重现性和稳定性,20批鸡骨草叶中三种黄酮碳苷含量的计算值与实测值的相对标准偏差<3.5%。结论本文建立的QAMS是快速准确可行的,可用于鸡骨草叶的质量评价。

珍珠梅多酚类化学成分研究

目的:对珍珠梅的多酚类化学成分进行研究。方法:综合运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和ODS硅胶等柱层析技术以及制备型HPLC方法进行系统分离,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定化学结构;用LPS刺激小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7,评价化合物对巨噬细胞释放NO的抑制作用。结果:从珍珠梅95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到了12个多酚类化合物,分别鉴定为:儿茶素(1)、表儿茶素(2)、金丝桃苷(3)、槲皮苷(4)、高车前素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)、高车前苷(7)、珍珠梅苷(8)、sorbifolin(9)、cinchonain Ib(10)、6-O-trans-feruloylarbutin(11)和undulatoside A(12)。化合物6具有较强的抑制LPS诱导RAW 264.7细胞释放NO的活性,IC_(50)值为12.2μg/mL。结论:其中,化合物4～7、10～12为首次从珍珠梅属植物中分离得到。

2种黄酮-6,8-C-二糖苷正、负离子模式下高分辨电喷雾质谱综合分析及其应用

运用高分辨电喷雾串联质谱(HR-ESI-MS/MS)测定芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷(1)、芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-鼠李糖苷(2)正、负2种离子模式下的一、二级质谱,根据精确质荷比确定各离子的元素组成,对碎片离子和裂解途径进行全面解析,探讨芹菜素-6,8-二碳糖苷共同诊断离子、不同糖基特征离子和裂解规律。结果发现负离子电喷雾质谱[ESI(-)-MS]碎片离子m/z 353,325,311,297和正离子电喷雾质谱[ESI(+)-MS]碎片离子m/z 355,325,307,295可作为芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷诊断离子;ESI(±)-MS母离子产生不同的中性丢失可用于区分不同糖基取代,如葡萄糖的C4H8O4(120),C3H6O3(90),C2H4O2(60),鼠李糖的C4H8O3(104),C3H6O2(74),C2H4O(44)中性丢失;ESI(-)-MS仅见脱去1分子水,ESI(+)MS则出现连续脱去5~6分子水生成系列脱水碎片离子,可用于不同糖基取代的鉴别;ESI(+)-MS出现连续CH2O分子中性丢失,ESI(-)-MS未观测到;ESI(-)-MS脱CO发生在侧链,ESI(+)-MS脱CO发生在母核;ESI(+)-MS丢失4个碳单位中性分子(C4H8O4,C4H8O3)优先发生在8C-糖基。以上质谱裂解规律和诊断离子应用于铁皮石斛茎提取物成分分析,通过UPLC-Q-TOF-HRESIMS/MS各峰一、二级质谱数据解析,鉴定出4个黄酮碳苷类成分芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷,芹菜素-6-C-木糖-8-C-葡萄糖苷,芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷,芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷和和1个黄酮氧苷芦丁。

鸭跖草的化学成分研究

利用常规柱色谱及半制备高效液相色谱等手段相结合对鸭跖草化学成分进行分离纯化,从鸭跖草中分离得到15个化合物,根据其NMR和MS等光谱数据以及理化性质鉴定化合物结构,所分化合物分别鉴定为柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),没食子酸甲酯(2),对香豆酸(3),原儿茶酸(4),咖啡酸(5),对羟基苯甲酸(6),2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷(7),土大黄苷(8),(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-9-O-β-D-glucoside(9),异牡荆素(10),芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖苷(11),isorhamnetin-3-O-β-D-glucoside(12),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(13),异槲皮素(14),1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)-N1,N2-bis-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(15)。化合物2,5-9,11,13等8个化合物为首次从鸭跖草属中分离得到。

雪里见的化学成分研究

目的研究雪里见球茎的化学成分。方法运用多种色谱技术分离雪里见球茎中化学成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3),新橄榄脂素(4),oldhamactam(5),O-ethyllycorenine(6),α-细辛醚(7),(R)-bgugaine(8),5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(9),芹菜素-6-C-半乳糖-8-C-阿拉伯糖苷(10),异夏佛托苷(11)和尿苷(12)。结论化合物5、6为首次从该属植物中得到,化合物3、4、7、10、11和12为首次从该植物中分离得到。

半边旗化学成分研究

目的研究半边旗Pteris semipinnata的化学成分。方法综合应用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS、大孔树脂、MCI Gel柱色谱和半制备高效液相色谱法分离纯化,并通过NMR和HR-ESI-MS法鉴定结构。结果从半边旗全草甲醇提取物中共分离20个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、芹菜素-7-O-β-D-龙胆二糖苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖-4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)、异佛莱心苷(5)、木犀草素(6)、木犀草苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-龙胆二糖苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、芦丁(11)、表没食子儿茶素(12)、松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、连翘苷(14)、岩白菜素(15)、原儿茶酸(16)、反式咖啡酸(17)、没食子酸(18)、β-谷甾醇(19)、β-胡萝卜苷(20)。结论化合物3、5、12、13、15~18为首次从该属植物中分离得到,化合物2~5、8~13、15~20为首次从该植物中分离得到。

一测多评法测定布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷成分

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定布渣叶总黄酮部位中多种化学成分的方法,用于其质量控制。方法采用QAMS,以牡荆苷对照品为参照,计算芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷、芹菜素-6-C-木糖-8-C-葡萄糖苷、异牡荆苷、紫云英苷和异鼠李素-3-O-芸香糖苷的相对保留时间和相对校正因子;利用该相对较正因子计算其他7种黄酮苷的量。结果 8种黄酮苷的相对保留时间和相对校正因子有较好的重复性,以牡荆苷为参照,相对校正因子分别为1.01、0.60、0.76、2.02、1.05、1.14和2.42。10批布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷量的QAMS计算值与外标法测定值无显著差异。结论以牡荆苷为参照,采用QAMS能同时测定布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷的量,该方法简单、可靠,为其量效关系研究和制剂开发提供了参考。