构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2:平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。

硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。

HPLC测定苗药半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量的方法。方法:采用色谱柱:phenomenex-C18(4.6×150mm,10μm),流动相:0.05%磷酸水:乙腈(80:20,V/V),流速:1.0m L/min,柱温:35℃,检测波长λ=350nm。结果:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的回归方程为Y=3058927.58X+61.97,r=0.99951,表明芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在0.2-0.14μg范围内线性关系良好。结论:所建立的方法简便、准确、重现性好可做为的测定方法。

薄层色谱法同时鉴别构树叶中的牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷

改进构树叶的薄层色谱鉴别方法。在参阅文献的基础上对构树叶的薄层鉴别进行改进,通过改善供试品提取方法和薄层展开方法,对构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷同时进行定性鉴别。结果改进后的方法可以准确鉴别构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷,有效降低了其他成分的干扰,斑点清晰,分离度好。提示改进后的方法可同时鉴别牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷,专属性强,可作为构树叶的薄层鉴别方法。

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC-DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的测定方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为(0.05%甲酸–水)–(0.05%甲酸–乙腈);二元梯度洗脱:检测波长340 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好(r≥0.999 9)。平均回收率分别为100.5%、100.1%、100.8%,RSD值分别为0.4%、0.3%、0.7%。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。

构树叶中各成分超声提取工艺优化

目的优化构树叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷超声提取工艺。方法在单因素试验基础上,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为影响因素,各成分总得率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化超声提取工艺。结果最佳条件为超声时间54 min,甲醇体积分数69%,料液比1∶50,超声温度30℃,各成分总得率为18.82 mg/g。结论该方法简便稳定,可为构树叶成分含量测定及药理活性研究提供参考。

苦碟子中的两个新黄酮苷

从苦碟子（Ixeris sonchifolia Hance)的全草中分得5个黄酮，分别为木犀草素－7－O－β－D－葡萄糖醛酸苷甲酯（1），芹菜素－7－O－β－D－葡萄糖醛酸苷甲酯（2），木犀草素（3），木犀草素－7－O－β－D－葡萄糖苷（4），芹菜素（5）。它们的结构经各种光谱解析确定，其中化合物1和2为新黄酮。

HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法:采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)为流动相进行梯度洗脱,检测波长347 nm,流速1 mL/min,柱温30℃;优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法;通过系统适用性试验,线性关系、检出限及定量限考察,精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验,验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r值均大于0.9993;检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03μg/mL,定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10μg/mL,精密度、稳定性和重复性均良好,加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强,可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定,从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-（1→6）-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇（A）-0.05%磷酸（B）,梯度洗脱：0~10 min：30%A,10~30 min：30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-（1→6）-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为：1.129、0.873 3、1.320、1.129（RSD=1.6%~2.1%）,苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-（1→6）-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。

HPLC法同时测定山西不同区域黄芩叶中3种黄酮类成分含量

目的建立同时测定晋产黄芩叶中野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷3种黄酮类成分的HPLC方法。方法黄芩叶粉末经60%乙醇超声40 min提取所得。色谱条件采用Ameritech C 18色谱柱(250 mm×4.6μm,5μm),乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长为278 nm,柱温30℃。在此色谱条件下,测定野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷的含量。结果所测3种主要有效成分在测定质量范围内线性关系良好,R 2均为0.9999;精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为99.35%-100.76%,RSD小于2.0%。结论建立的HPLC方法可用于同时测定黄芩中3种成分,该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可为黄芩叶质量评价提供一定的参考。

一测多评法测定不同产地芫花中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定芫花中芹菜素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、芹菜素、芫花素含量的方法,为芫花多成分质量评价提供参考。方法:采用Waters HSS T3柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为350 nm;柱温为35℃。以芫花素为参照物,计算其对芹菜素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、芹菜素的相对校正因子,所得结果与外标法结果进行比较,验证该方法的可靠性。结果:芹菜素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、芹菜素、芫花素分别在6.054302.722、5.656282.819、2.294114.687μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为94.22%(RSD=1.47%)、95.48%(RSD=1.69%)和97.56%(RSD=3.18%);相对校正因子分别为1.62、0.98、1.00,所得结果与外标法结果基本一致。结论:所建立的一测多评法可准确测定芫花中3种活性成分的含量。

UPLC法测定羊红膻药材中2种黄酮苷类成分的含量

目的:采用超高效液相色谱法测定羊红膻中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷2种黄酮苷的含量。方法:采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长345 nm。结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷质量浓度在19.38~487.6μg·m L^(-1)范围内具有良好线性关系(r=0.999 6,n=5),3批羊红膻药材中其含量分别为4.62、4.23、3.88 mg·g^(-1);芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷质量浓度在21.16~423.2μg·m L^(-1)的范围内具有良好线性关系(r=0.999 7,n=5),3批羊红膻药材中其含量分别为3.81、3.36、4.01 mg·g^(-1)。结论:此方法可用于药材羊红膻中上述2个黄酮苷成分的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据。

紫苏叶HPLC指纹图谱建立及其抗流感病毒活性谱效关系研究

目的研究紫苏叶Perillae Folium的化学成分,化学模式识别法建立紫苏叶HPLC指纹图谱,并研究其抗流感病毒活性,为其进一步开发利用提供依据。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,鉴定紫苏叶的主要化学成分,建立HPLC指纹图谱,匹配共有峰并进行归属,通过对照品比对指认6种化学成分,使用SPSS 22.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析和主成分分析(principal component analysis,PCA),测定其抗流感病毒生物效价,并通过灰色关联分析(gray correlation analysis,GCA)建立其谱效关系。结果从紫苏叶中鉴定出47个化合物;选取了19个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将15批紫苏叶分为2类,PCA与聚类分析结果基本一致;15批不同产地的紫苏叶样品均具有抗流感病毒活性,其生物效价为6.21、5.58、4.19、8.19、6.09、5.82、6.10、5.36、5.54、10.86、4.74、5.78、3.78、7.98、5.65 U/mg。19个共有峰与抗病毒活性存在一定的关联度(0.82~0.97),各共有峰代表的化学成分对其抗病毒活性贡献的大小顺序为峰6(咖啡酸)、19(木犀草素)>2、8、9、12(阿魏酸)>4、5、15(芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷)>7、13>11>3、10、17>1、16(野黄芩苷)>14>18(迷迭香酸)。结论构建的紫苏叶抗流感病毒活性生物效价测定方法能关联其临床功效,而UPLC-Q-TOF-MS/MS法能快速鉴定紫苏叶的成分,结合指纹图谱和化学模式识别,发现紫苏叶抗病毒作用为“多成分”共同起效的结果,这将为其质量控制提供科学依据。

HPLC法测定不同采收期香青兰中黄酮和酚酸类的含量

目的:测定不同时期采收的香青兰药材中黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和田蓟苷)和酚酸类成分(迷迭香酸)的含量,确定最佳采收期。方法:采用PurospherSTAR LP RP-18 endcapped(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,17% A;30~60 min,17% A→28% A;60~75 min,28% A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温35℃。结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷5种化学成分的分离效果良好,质量浓度在相应的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率(n=6)为98.4%~99.5%(RSD<1.9%,n=6)。该方法应用于研究新疆吉木萨尔县产区不同采收期对香青兰药材中5种化学成分含量的影响,本试验在6月13日(种植后213 d)至8月6日(种植后270 d)内设置了8个采收期,发现木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等上述5种化学成分的含量与采收期(种植后天数)均呈二次或三次函数关系,随着采收期的推迟,含量先增后减。结论:该含量测定方法操作简单,重复性好,为确定香青兰药材适宜采收期提供依据。香青兰药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等5种化学成分含量随采收期不同而异,其总量最大值出现在7月中上旬。

RP-HPLC法同时测定旱柳叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量

目的：建立同时测定旱柳叶药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3’-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的高效液相色谱法。方法：采用YMC-Pack ODS-A（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm。结果：木犀草苷,芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3’-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷进样量分别在0.26～2.08μg（r=0.9999）、0.30～2.40μg（r=0.9999）和0.62～4.96μg（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=6）分别为97.5%、98.8%和101.5%,RSD分别为1.7%、1.7%和1.6%。结论：经方法学验证,本法可用于旱柳叶药材的质量控制。

杏香兔耳风化学成分研究

目的研究兔耳风属植物杏香兔耳风Ainsliaea fragrans的化学成分。方法采用溶剂萃取、大孔吸附树脂、硅胶、ODS柱色谱以及HPLC等技术进行化学成分分离纯化,运用核磁共振等波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从杏香兔耳风乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为3β-O-β-D-glucopyranosyl-8α-hydroxy-11α,13-dihydrozaluzanin C(1)、岩白菜素(2)、glucozaluzanin C(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(4)、costunolide-15-β-D-glucopyranoside(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷(8)、绿原酸(9)、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸(10)、3-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸(11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、木犀草素(13)、原儿茶酸(14)、5-O-顺式对羟基香豆酰奎宁酸(15)、1-O-咖啡酰奎宁酸(16)、隐绿原酸(17)、5-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸(18)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(19)、2′-O-E-caffeoyl-8α-hydroxy-11α,13-dihydro-3β-O-β-D-glucozaluzaninC(20)。结论化合物2、4~8、11、15~16、18为首次从兔耳风属植物中分离得到。

密蒙花化学成分的研究

目的研究马钱科醉鱼草属植物密蒙花花蕾及花序的化学成分。方法利用硅胶,Sephadex LH-20凝胶等柱色谱分离纯化技术对密蒙花花蕾及花序的化学成分进行分离纯化。结果从该植物花蕾及花序中分离并鉴定了16个化合物,分别为刺槐素(1),芹菜素(2),木犀草素(3),刺槐素-7-O-葡萄糖苷(4),秋英苷(5),木犀草素-7-O-葡萄糖苷(6),刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷(7),芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(8),蒙花苷(9),木犀草素-7-O-芸香糖苷(10),密蒙花新苷(11),毛蕊花糖苷(12),西红花苷Ⅲ(13),西红花苷Ⅱ(14),西红花苷Ⅰ(15),和N^1,N^5,N^(10)-(E)-tri-p-coumaroylspermidine(16)。结论化合物4,7,8,14~16为首次从该药用植物中分离得到,其中7,8,14~16为首次从马钱科中分离得到。

不同采收期牛至叶提取物体外抗氧化和降糖活性研究

目的对比研究不同采收期牛至叶提取物的物质组成与体外抗氧化和降糖活性。方法采用乙腈-水(1∶1)提取制备牛至叶提取物,福林酚法测定其中总酚含量,AlCl_3比色法测定其中总黄酮含量,LC-Q-TOF-MS法分析主要成分。采用ABTS自由基清除和FRAP总抗氧化实验评价不同采收期牛至叶提取物的抗氧化活性,荧光葡萄糖摄取法和对α-葡萄糖苷酶的体外抑制实验评价不同采收期牛至叶提取物体外降糖活性。结果从牛至叶提取物中鉴定出6种主要成分,分别为牛至苷I、木犀草素7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、紫草酸、牛至苷I衍生物;提取物中总酚含量以开花期7月份采收的最高,总黄酮含量以成熟期9月份采收的最高。不同采收期牛至叶提取物均有较好的抗氧化和降糖作用,其中7月份采收的牛至叶提取物体外抗氧化活性最强,10月份采收的牛至叶提取物体外降血糖活性最强。结论牛至叶乙腈-水(1∶1)提取物具有潜在的抗氧化及降糖活性,其抗氧化及降糖活性强度受牛至叶采收时间的影响。

藏紫菀化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究藏紫菀的化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂和Sephadex LH-20柱等进行分离纯化,用物理、化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定出10个化合物,分别为齐墩果酸(1)、香草酸(2)、异鼠李素(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、大波斯菊苷(6)、槲皮素3-O-(6″-O-E-咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯(9)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10)。结论除化合物8以外,其余均为首次从该种植物中分离得到。

雪里见的化学成分研究

目的研究雪里见球茎的化学成分。方法运用多种色谱技术分离雪里见球茎中化学成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3),新橄榄脂素(4),oldhamactam(5),O-ethyllycorenine(6),α-细辛醚(7),(R)-bgugaine(8),5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(9),芹菜素-6-C-半乳糖-8-C-阿拉伯糖苷(10),异夏佛托苷(11)和尿苷(12)。结论化合物5、6为首次从该属植物中得到,化合物3、4、7、10、11和12为首次从该植物中分离得到。