用核磁共振二维谱确定芫花素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-α-L-吡喃鼠李糖苷的双糖结构

[目的]确定一种黄酮双糖苷中双糖的结构。[方法]用1H-1HCOSY-45、HSQC和HMBC谱确定双糖的联接位置。[结果]鼠李糖联连在葡萄糖的2位上(1→2)。[结论]采用核磁共振二维谱能明确该双糖的1H,13C核的化学位移归属。

HPLC测定山楂叶中牡荆素-4″-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量

目的:用高效液相法同时测定山楂叶中牡荆素-4〃-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Sepax HP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0～10min,A为14%～17%;10～26min,A为17%～18%;26～28min,A为18%～14%;检测波长:360nm,流速:1.0mL/min;柱温:32℃。结果:该方法加样回收率牡荆素-4″-O-葡萄糖苷:99.59%(RSD=0.50%),牡荆素鼠李糖苷:99.57%(RSD=0.96%),牡荆素:98.70%(RSD=1.10%),芦丁:99.35%(RSD=1.16%),金丝桃苷:99.28%(RSD=0.88%)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于山楂叶的质量控制。

HPLC同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量

采用高效液相色谱法同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水(B)梯度洗脱:0~17 min,22%A^42%A;17~28 min,42%A^56%A;28~40 min,56%A^90%A,检测波长为350 nm,流速为1 m L/min,柱温为35℃。咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素分别在2.16~86.4 mg/L、6.445~257.8 mg/L和3.293~131.7 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.36%,99.42%和98.00%。该方法准确、可靠、重复性好,可用于鸭跖草提取物的质量评价与控制。

HPLC法同时测定仙鹤草及委陵菜提取物中4种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定仙鹤草及近缘植物委陵菜提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的HPLC法,并比较两种提取物中各成分的含量差异。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS C_(18)(250×4.6 mm,5μm),0.2%醋酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱:0～12 min,15%B～43%B;12～18 min,43%B～58%B;18～30 min,58%B～80%B;30～35 min,80%B～90%B;35～42 min,90%B～15%B;检测波长:265 nm,流速:1 ml·min^(-1);柱温:30℃。结果:山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在2.385～95.400μg·ml^(-1)、6.092～243.700μg·ml^(-1)、4.187～167.500μg·ml^(-1)和4.635～185.400μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6、0.999 8、0.999 7、0.999 6)。仙鹤草中上述4种成分的平均回收率分别为99.47%(RSD=1.27%)、99.18%(RSD=1.26%)、99.38%(RSD=1.37%)和98.99%(RSD=1.66%),委陵菜中木犀草素和芹菜素的平均回收率分别为98.45%(RSD=1.31%)、98.83%(RSD=1.20%)。仙鹤草提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量分别为2.172 0 mg·g^(-1)、6.363 0 mg·g^(-1)、4.215 0 mg·g^(-1)和4.499 0 mg·g^(-1),而委陵菜提取物中仅能检测到木犀草素和芹菜素,含量分别为5.248 0 mg·g^(-1)和5.757 0 mg·g^(-1),此二者含量均显著高于仙鹤草中的含量。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于仙鹤草及委陵菜提取物的质量评价与控制标准。

倒心盾翅藤中的1个新鼠李糖苷

目的研究傣药倒心盾翅藤Aspidopterys obcordate的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS等色谱分离技术,对倒心盾翅藤茎醇提物的醋酸乙酯相和正丁醇相进行分离纯化,经现代波谱技术及物理常数测定等方法对所分离的化学成分进行结构鉴定。结果从倒心盾翅藤95%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、3,4-二羟基苯酚乙酸酯(2)、3,4-二羟基苯甲酸(3)、儿茶素(4)、β-谷甾醇(5)、胡萝卜苷(6)、cinnacasolide C(7)、尿囊素(8)。结论所有化合物均为首次从倒心盾翅藤中分离。其中,化合物1为新化合物,命名为倒心盾翅藤苷。

马齿苋抗糖尿病活性成分的研究

目的研究马齿苋抗糖尿病的活性成分。方法马齿苋全草用75%乙醇提取,利用硅胶、凝胶等柱色谱及制备液相色谱进行分离,并根据有机波谱技术鉴定了化合物结构,进一步通过测定各个化合物对胰岛素抵抗的Hep G2细胞葡萄糖消耗量的影响以及黄酮苷类化合物对Akt磷酸化水平的影响来评价其抗糖尿病活性。结果从马齿苋中分离鉴定了9个化合物,分别为芹菜素-4’-O-α-L-鼠李糖苷（1）,橙皮苷（2）,山柰酚（3）,木栓酮（4）,6,7-二羟基香豆素（5）,反式-对香豆酸（6）,金莲花碱（7）,咖啡酸（8）,二十八烷酸（9）,此外化合物1~4能够显著提高胰岛素抵抗Hep G2细胞葡萄糖消耗,其中化合物1的效果最为显著并能降低该细胞Akt的磷酸化水平。结论化合物1为首次从该植物中分离得到并且具有较强的抗糖尿病活性。

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.

山里红叶化学成分分离

目的:研究山里红叶中(Crataegue pinnatifida Bge.var major)的化学成分。方法:用大孔树脂、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、薄层色谱、葡聚糖柱色谱等技术进行分离纯化,根据紫外吸收,液相色谱和核磁共振进行结构鉴定。结果:得到化合物牡荆素-2″-O-鼠李糖苷及牡荆素-4″-O-葡萄糖苷。结论:牡荆素-2″-O-鼠李糖苷及牡荆素-4″-O-葡萄糖苷纯度经高效液相色谱归一化法达99%。

青果氯仿萃取部位的化学成分研究

目的:研究青果氯仿萃取部位的化学成分。方法:采用小孔吸附树脂、Toyopear1 HW-40F凝胶树脂、反相C_(18)、Sephadex LH-20凝胶树脂柱对青果氯仿萃取部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(质谱、氢谱、碳谱)分析鉴定化合物结构。结果:从青果氯仿萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为二氢红花菜豆酸3′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3,4-二羟基苯甲酸(2)、3-O-没食子酰奎尼酸(3)、没食子酸(4)、没食子酸乙酯(5)、东莨菪内酯(6)、鞣花酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、异柯里拉京(8)。结论:化合物1、2、7为首次从青果中分离得到;该研究为青果的质量评价奠定了一定基础。

卷柏抗肿瘤转移的活性成分

目的研究卷柏抗肿瘤转移的活性成分。方法卷柏全草采用70%乙醇提取、系统溶剂萃取,综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC色谱等分离色谱法分离纯化卷柏中的化学成分;采用NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定化合物的结构;通过伤口愈合实验来评价卷柏化学成分抗肿瘤转移的活性。结果从卷柏中分离鉴定了7个化合物,分别为阿罗托双黄酮(1),扁柏双黄酮(2),罗波斯塔黄酮(3),异柳杉双黄酮(4),卷柏酸(5),麦芽碱-O-α-L吡喃鼠李糖苷(6),麦芽碱-O-[(6″-O-反式肉桂酰基)-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖基-α-L-吡喃鼠李糖苷](7)。此外抗肿瘤转移活性筛选结果表明,化合物6和7均能剂量依赖性提高抗肿瘤转移活性。结论化合物5～7为首次从该植物中分离得到,化合物6和7与阳性对照药LY294002相比能够更强地抑制乳腺癌MDA-MB-231细胞的迁移的抗肿瘤转移活性。

珍珠梅多酚类化学成分研究

目的:对珍珠梅的多酚类化学成分进行研究。方法:综合运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和ODS硅胶等柱层析技术以及制备型HPLC方法进行系统分离,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定化学结构;用LPS刺激小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7,评价化合物对巨噬细胞释放NO的抑制作用。结果:从珍珠梅95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到了12个多酚类化合物,分别鉴定为:儿茶素(1)、表儿茶素(2)、金丝桃苷(3)、槲皮苷(4)、高车前素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)、高车前苷(7)、珍珠梅苷(8)、sorbifolin(9)、cinchonain Ib(10)、6-O-trans-feruloylarbutin(11)和undulatoside A(12)。化合物6具有较强的抑制LPS诱导RAW 264.7细胞释放NO的活性,IC_(50)值为12.2μg/mL。结论:其中,化合物4～7、10～12为首次从珍珠梅属植物中分离得到。

白花败酱草的木脂素类化学成分研究

目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。

HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中4个黄酮成分

目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的检测限分别为0.20、0.21、0.21、0.20μg·mL^(-1),线性范围分别为6.85~1 369.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、6.34~1 267.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.33~665.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.45~689.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为98.1%~100.1%之间。山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.013~0.232、0.007~0.165、0.006~0.122、0.008~0.153 mg·g^(-1);狭山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.010~0.231、0.022~0.196、0.012~0.200、0.010~0.208 mg·g^(-1)。结论:为检测山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量提供了可信方法。

山银花化学成分研究

目的 研究华南忍冬Lonicera confusa干燥花蕾（山银花）的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱,Sephadex LH-20、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为绿原酸（1）、槲皮素（2）、木犀草素（3）、木犀草素-3′-O-α-L-鼠李糖苷（4）、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷（5）、反式桂皮酸（6）、对羟基苯甲醛（7）、2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、脱落酸（10）。结论 化合物4-10首次从山银花中分离得到。

云锦杜鹃枝叶化学成分研究

目的研究杜鹃花科植物云锦杜鹃Rhododendron fortunei枝叶的化学成分。方法对云锦杜鹃95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20等柱色谱手段进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、槲皮苷(2)、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、反式咖啡酸(4)、顺式咖啡酸(5)、(2R,3S)-6,8-di-C-methyldihydrokaempferol(6)、秦皮素(7)、原儿茶酸(8)、槲皮素(9)、山柰酚(10)、杨梅素(11)、梫木毒素I(12)。结论所有化合物均为首次从云锦杜鹃枝叶中分离得到,其中化合物1～8、10首次从杜鹃花属植物中分离得到,化合物3～7首次从杜鹃花科植物中分离得到。

鸭跖草的化学成分研究

利用常规柱色谱及半制备高效液相色谱等手段相结合对鸭跖草化学成分进行分离纯化,从鸭跖草中分离得到15个化合物,根据其NMR和MS等光谱数据以及理化性质鉴定化合物结构,所分化合物分别鉴定为柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),没食子酸甲酯(2),对香豆酸(3),原儿茶酸(4),咖啡酸(5),对羟基苯甲酸(6),2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷(7),土大黄苷(8),(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-9-O-β-D-glucoside(9),异牡荆素(10),芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖苷(11),isorhamnetin-3-O-β-D-glucoside(12),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(13),异槲皮素(14),1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)-N1,N2-bis-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(15)。化合物2,5-9,11,13等8个化合物为首次从鸭跖草属中分离得到。

福建柏化学成分研究

目的对福建柏Fokienia hodginsii枝叶的化学成分进行研究。方法采用色谱法分离纯化化合物,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从福建柏95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为桧脂素(1)、gadain(2)、双氢芝麻脂素(3)、扁柏脂内酯(4)、7-氧代扁柏脂内酯(5)、puviatilol(6)、伞形花内酯(7)、植醇(8)、儿茶素(9)、穗花杉双黄酮(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、水杨醇(12)、香草醛(13)、松柏醛(14)。结论化合物1~14均为首次从该植物中分离得到。

莲子心的化学成分研究

目的研究莲Nelumbo nucifera的成熟种子中间绿色胚根（莲心）的化学成分。方法利用反相硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化;通过NMR、MS等鉴定化合物结构。结果从莲子心的乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为对甲氧基苯乙酸（1）、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（2）、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷（3）、柚皮素（4）、豆甾-4-烯-3-酮（5）、槲皮素-3-甲醚（6）、牡荆素（7）、大波斯菊苷（8）、槲皮素（9）、芹菜素（10）、木犀草素（11）、山柰酚（12）和黄芪苷（13）。结论化合物1~3、5和6为首次从莲属植物中分离得到,化合物8为首次从莲子心中分离得到。

马尔康柴胡地上部分化学成分研究

目的对马尔康柴胡Bupleunum malconense的地上部分进行化学成分研究。方法利用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从马尔康柴胡地上部分乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(2)、圣草酚(3)、3′,4′,5,7-四羟基-3-甲氧基黄酮(4)、原儿茶酸(5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚(7)、异鼠李素(8)、芦丁(9)、β-谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11)。结论 11个化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物3、4为首次从柴胡属植物中分离得到。

大花红景天黄酮类化学成分研究

目的研究大花红景天Rhodiola crenulata干燥根及根茎的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱等方法分离纯化;采用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术进行结构鉴定。结果从大花红景天醋酸乙酯部位分离得到14个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-3′,4′,7-三甲氧基黄酮（1）、3,5,7,3′-四羟基黄酮（2）、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮（3）、山柰酚（4）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（6）、小麦黄素（7）、小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、槲皮素（9）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（11）、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（13）、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（14）。结论化合物1-3为首次从红景天属植物中分离得到,5-6、8、10-13为首次从该植物中分离得到。