女贞子中8个化合物对胰岛素抵抗HepG2细胞葡萄糖消耗的影响

目的探讨女贞子中乙酰齐墩果酸、齐墩果酸、19α-羟基-3-乙酰乌索酸、槲皮素、GI3、女贞苷、对羟基苯乙醇-O--βD-葡萄糖苷、芹菜素-6″-O乙酰-7-O-β-D-葡萄糖苷对胰岛素抵抗HepG2细胞葡萄糖消耗的影响。方法采用高浓度胰岛素诱导培养HepG2细胞,建立胰岛素抵抗细胞模型,培养液中加入各化合物共同孵育,采用葡萄糖试剂盒检测培养液中的葡萄糖含量,探讨其对胰岛素抵抗HepG2细胞葡萄糖消耗的影响。结果齐墩果酸、19α-羟基-3-乙酰乌索酸、GI3、对羟基苯乙醇-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-6″-O-乙酰-7-O-β-D-葡萄糖苷在不含胰岛素条件下可使胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量增加11.62%、17.21%、10.54%、12.08%、11.85%,加入生理浓度胰岛素后,上述化合物可使细胞葡萄糖消耗量增加12.95%、13.83%、10.84%、14.26%、17.41%。槲皮素、女贞苷在不含胰岛素条件下不增加细胞的葡萄糖消耗量,加入生理浓度胰岛素后,可使细胞葡萄糖消耗量增加15.70%、17.04%,其中槲皮素促进细胞增殖。结论齐墩果酸、芹菜素-6″-O-乙酰-7-O--βD-葡萄糖苷等增加胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量呈非胰岛素依赖性,其中芹菜素-6-″O-乙酰-7-O--βD-葡萄糖苷与生理浓度胰岛素有协同增强作用;女贞苷、槲皮素增加细胞葡萄糖消耗量呈胰岛素依赖性,槲皮素能显著促进细胞增殖。

铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分分离、鉴定及抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

目的分离、鉴定铁皮石斛叶中的黄酮碳苷类成分,并评价其体外抑制α-葡萄糖苷酶的活性。方法采用大孔吸附树脂和制备型高效液相色谱法对铁皮石斛叶中的黄酮碳苷类成分进行分离和纯化,通过紫外光谱、核磁共振、高分辨电喷雾离子化质谱等波谱方法对化合物进行推导和鉴定。考察黄酮碳苷类成分与阳性对照(阿卡波糖)的α-葡萄糖苷酶体外抑制活性。结果从铁皮石斛叶中分离得到5个芹菜素-6,8-C-二糖苷,鉴定为芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖-8-C-β-D-异鼠李糖(1)、夏佛塔苷(2)、异夏佛塔苷(3)、异佛莱心苷(4)和佛莱心苷(5)。化合物1~5和阿卡波糖抑制α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度分别为(1.79±1.27)、(2.05±0.72)、(1.93±0.67)、(1.09±0.46)、(1.36±0.58)、(18.69±1.24)μmol/L。结论从铁皮石斛叶中分离得到5个具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的芹菜素-6,8-C-二糖苷类成分,其中化合物1为新化合物,化合物2首次从该植物中分离得到。

一测多评法测定鸡骨草叶中3种黄酮碳苷含量

目的建立鸡骨草叶中3种黄酮碳苷含量的一测多评法(QAMS)。方法通过外标法建立并计算鸡骨草叶3种黄酮碳苷的含量(实测值),并以芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷为内标,建立其与芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的相对校正因子(RCF),以该RCF计算芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的含量(计算值),并比较计算值与实测值之间的差异,实现一测多评。结果芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷与芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷之间的RCF分别为1.02、1.31,建立的RCF具有良好重现性和稳定性,20批鸡骨草叶中三种黄酮碳苷含量的计算值与实测值的相对标准偏差<3.5%。结论本文建立的QAMS是快速准确可行的,可用于鸡骨草叶的质量评价。

HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

目的：建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法：采用HPLC，DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱（10：90-15：85-18：82-20：80-25：75），流速1mL·min^-1，柱温40℃，检测波长270nm。结果：5种化学成分均达到基线分离，各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论：本法快速、灵敏、准确，可靠，重复性好，可用于中药番泻叶药材的质量控制。

多指标正交试验优化复方江南卷柏散提取工艺

目的:优化复方江南卷柏散提取工艺。方法:采用多指标正交试验。以芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-D-吡喃木糖苷(YⅡ)含量、落新妇苷含量和浸膏得率的综合评分为指标,筛选最优加水倍数、提取时间和提取次数;同时进行验证试验。结果:筛选的最优提取工艺为加12倍水量提取3次,每次1 h;验证试验中YⅡ含量为0.350 6 mg/g(RSD=1.207 4%,n=3)、落新妇苷的含量为1.406 0 mg/g(RSD=1.459 8%,n=3)、浸膏得率为23.066 6%(RSD=1.660 3%,n=3)。结论:该工艺科学合理,可用于复方江南卷柏散的提取。

基于TLC和TLC-EFISI-MSn联用技术的霍山石斛专属性鉴别研究

目的:建立霍山石斛薄层色谱(TLC)定性鉴别的质量控制方法,并对霍山石斛专属性成分进行快速结构鉴定。方法:采用TLC法,以水饱和正丁醇为展开剂,低温4℃展开,以2%三氯化铝乙醇试液为显色剂,105℃加热5 min,于紫外光灯(365 nm)下观察霍山石斛的专属性斑点并进行真伪鉴别;利用原位薄层色谱-静电场诱导喷雾-质谱(TLC-EFISI-MS^(n))联用技术进一步对专属性斑点进行快速结构解析。结果:建立了霍山石斛专属性的TLC鉴别方法,发现霍山石斛有一专属性斑点,通过该斑点可实现霍山石斛与铁皮石斛、紫皮石斛等13种石斛属植物的区分,且能够将霍山石斛粉中掺混20%以上的铁皮石斛粉鉴别出来;根据化合物的相对分子量、多级质谱裂解碎片,初步鉴定该斑点为黄酮类化合物芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷-8-C-α-L-阿拉伯糖,为霍山石斛的专属性成分。结论:所建立的TLC鉴别方法简单灵敏、准确可靠、重现性好且专属性强,为提高霍山石斛的质量控制方法提供了实验依据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。

地蚕中抗肿瘤成分的研究

从地蚕(Stachy geobombycisC.Y.Wu)中首次分得具有抗肿瘤活性的已知化合物芹菜素-7-O-(6″-反式-对香豆酰)-β-D-半乳糖苷(ACGR)。用MTT法初试其抗肿瘤活性,并采用HPLC法测定了其在地蚕植物中的含量。实验初步证明地蚕中黄酮苷类化合物可能具有抗肿瘤活性,为地蚕抗肿瘤作用进一步研究提供了方向。

一测多评法测定布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷成分

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定布渣叶总黄酮部位中多种化学成分的方法,用于其质量控制。方法采用QAMS,以牡荆苷对照品为参照,计算芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷、芹菜素-6-C-木糖-8-C-葡萄糖苷、异牡荆苷、紫云英苷和异鼠李素-3-O-芸香糖苷的相对保留时间和相对校正因子;利用该相对较正因子计算其他7种黄酮苷的量。结果 8种黄酮苷的相对保留时间和相对校正因子有较好的重复性,以牡荆苷为参照,相对校正因子分别为1.01、0.60、0.76、2.02、1.05、1.14和2.42。10批布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷量的QAMS计算值与外标法测定值无显著差异。结论以牡荆苷为参照,采用QAMS能同时测定布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷的量,该方法简单、可靠,为其量效关系研究和制剂开发提供了参考。

地桃花中黄酮类成分研究

目的研究地桃花Urena lobata的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及MS、NMR等光谱数据鉴定化合物的结构。结果从地桃花醋酸乙酯提取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为芹菜素-6-C-(6″-O-反式咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、银锻苷(2)、山柰酚-3-O-(6″-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(4)、芦丁(5)、紫云英苷(6)、黄芩苷(7)、杨梅苷(8)、异槲皮苷(9)、黄芩素(10)、木犀草素(11)、芹菜素(12)、山柰酚(13)、槲皮素(14)。结论化合物1为新化合物,命名为地桃花苷A;化合物3、4、7、8为首次从锦葵科植物中分离得到,化合物10为首次从肖梵天花属植物中分离得到。

鸭跖草的化学成分研究

利用常规柱色谱及半制备高效液相色谱等手段相结合对鸭跖草化学成分进行分离纯化,从鸭跖草中分离得到15个化合物,根据其NMR和MS等光谱数据以及理化性质鉴定化合物结构,所分化合物分别鉴定为柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),没食子酸甲酯(2),对香豆酸(3),原儿茶酸(4),咖啡酸(5),对羟基苯甲酸(6),2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷(7),土大黄苷(8),(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-9-O-β-D-glucoside(9),异牡荆素(10),芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖苷(11),isorhamnetin-3-O-β-D-glucoside(12),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(13),异槲皮素(14),1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)-N1,N2-bis-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(15)。化合物2,5-9,11,13等8个化合物为首次从鸭跖草属中分离得到。

线叶菊抗感染有效部位化学成分的研究(Ⅰ)

目的对线叶菊Filifolium sibiricum抗感染有效部位进行化学成分研究。方法采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱及高效液相色谱等多种色谱分离技术,制备单体化合物,根据物理常数及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果共分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为异荭草素(1)、异牡荆苷(2)、芹菜素-6-阿拉伯糖基-8-葡萄糖苷(3)、芹菜素-3′-甲氧基-7-O-芸香糖苷(4)、槲皮素(5)、金丝桃苷(6)、异槲皮苷(7)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(8)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷(10)、圣草次苷(11)和圣草素(12)。结论化合物1～11为首次从线叶菊属植物及线叶菊中分离得到,黄酮类化合物为线叶菊抗感染有效部位的重要组成成分。

莲子心的化学成分研究

目的研究莲Nelumbo nucifera的成熟种子中间绿色胚根（莲心）的化学成分。方法利用反相硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化;通过NMR、MS等鉴定化合物结构。结果从莲子心的乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为对甲氧基苯乙酸（1）、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（2）、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷（3）、柚皮素（4）、豆甾-4-烯-3-酮（5）、槲皮素-3-甲醚（6）、牡荆素（7）、大波斯菊苷（8）、槲皮素（9）、芹菜素（10）、木犀草素（11）、山柰酚（12）和黄芪苷（13）。结论化合物1~3、5和6为首次从莲属植物中分离得到,化合物8为首次从莲子心中分离得到。

毛鸡骨草中总黄酮含量测定方法

目的：建立毛鸡骨草总黄酮含量的专属性测定方法。方法：采用紫外-可见分光光度法研究三乙胺显色剂及其不同含水乙醇溶液对黄酮类成分光谱吸收变化影响。结果：不同黄酮类显色后光谱吸收峰变化存在明显差异;三乙胺法适应于芹菜素黄酮类含量测定,且不同体积分数乙醇对其吸收光谱具有显著影响,当加入50%乙醇显色后光谱吸收值稳定在400nm,经方法学考察,芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-葡萄糖苷对照品在0.507-101.4 mg·L^-1与吸光度具有良好的线性关系（r=0.999 5）,平均加样回收率为98.01%,RSD 2.1%。结论：毛鸡骨草总黄酮含量的测定可采用三乙胺-50%乙醇显色法,该方法对于芹菜素母核黄酮类具有良好的专属性和准确性,操作简单易行。

铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分的高效液相指纹图谱及指标成分的含量测定

目的建立铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分HPLC指纹图谱,并同时测定主要成分芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-木糖苷的含量,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法采用XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长335 nm。收集了14批铁皮石斛叶和3批同属不同种石斛叶进行测定,用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB"对其质量进行评价,同时对黄酮碳苷类成分进行主成分分析。结果建立了铁皮石斛叶黄酮碳苷类成分HPLC指纹图谱,标定了9个共有色谱峰,并采用对照品指认了8个色谱峰。3批同属不同种石斛叶与铁皮石斛叶对照图谱明显不同。主成分分析结果表明,黄酮二碳糖苷类成分中芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-木糖苷对其质量影响最为显著。结论所建立的铁皮石斛叶黄酮碳苷类成分指纹图谱特征性强,方法简便,结合主要成分含量测定可更好地控制其质量,对铁皮石斛叶的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。

雪里见的化学成分研究

目的研究雪里见球茎的化学成分。方法运用多种色谱技术分离雪里见球茎中化学成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3),新橄榄脂素(4),oldhamactam(5),O-ethyllycorenine(6),α-细辛醚(7),(R)-bgugaine(8),5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(9),芹菜素-6-C-半乳糖-8-C-阿拉伯糖苷(10),异夏佛托苷(11)和尿苷(12)。结论化合物5、6为首次从该属植物中得到,化合物3、4、7、10、11和12为首次从该植物中分离得到。

藏药独一味化学成分的研究

目的研究独一味（Lam iophlomis rotate）地上部分的化学成分。方法利用色谱技术分离化学成分,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从乙酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物,分别为山栀苷甲酯（1）,6,7-二羟基香豆素（2）,咖啡酸（3）、3,4-二羟基苯甲酸（4）,芹菜素-7-O-β-D-（-6″-p-香豆酰基）-葡萄糖苷（5）,丁香酸（6）,木犀草素（7）,连翘酯苷B（8）,花蕊酯苷（9）。结论化合物2~6为首次从独一味中分离得到。

月季花化学成分的初步研究

目的对蔷薇科植物月季花的化学成分进行分离和鉴定。方法本实验采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱,SephadexLH-20柱色谱和重结晶等分离纯化手段对化合物进行纯化,并根据波谱分析技术和理化性质对照等方法对化合物进行结构鉴定。结果从其石油醚和三氯甲烷部位分离得到了15个化合物,分别为:β-谷甾醇(1)、菜油甾醇(2)、环桉烯醇(3)、齐墩果酸(4)、熊果酸(5)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(6)、2α,3α,19α,-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(7)、山柰酚(8)、槲皮素(9)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷(11)、槲皮素-3-O-β-D-槐糖苷(12)、槲皮素7-O-β-龙胆二糖苷(13)、银椴苷(14)、芹菜素-7-O-(6″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(15)。结论其中化合物2,4,5,6,7,12,13,14,15等9个化合物,为首次从月季植物中分离得到。

蒙药材细叶铁线莲薄层鉴别和含量测定方法研究

目的以芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-（-6＂-p-香豆酰基）-葡萄糖苷为指标性成分,建立蒙药材细叶铁线莲的薄层鉴别和含量测定方法。方法薄层鉴别采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-甲酸（4∶0.5∶0.2）为展开剂,3%三氯化铝乙醇溶液显色,置紫外灯（365nm）下检视。含量测定采用ODS填充的色谱柱,乙腈-2%醋酸水溶液（30∶70）为流动相,335nm下测定。结果薄层色谱方法斑点清晰,专属性强。HPLC含量测定法,芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-（-6＂-p-香豆酰基）-葡萄糖苷均在0.05~1.60μg线性良好（r=0.9999）,平均回收率分别为100.3%（RSD为0.33%）和100.5%（RSD为0.29%）,在6批次药材中的含量分别为0.181~0.368 mg·g-1和0.819~2.030 mg·g-1。结论此方法可有效鉴别细叶铁线莲,准确测定药材中芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-（-6＂-p-香豆酰基）-葡萄糖苷的含量,为该药材的质量控制提供方法和依据。

孜然芹籽的化学成分研究

目的研究孜然芹Cuminum cyminum干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、高压快速制备色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。结果从孜然芹籽甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为黄芪苷(1)、6β-羟基甘草次酸(2)、乌苏酸(3)、槲皮素(4)、原儿茶酸(5)、(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮(6)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、松香(9)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖(10)、枯茗酸(11)、cuminoside A(12)、木犀草素(13)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷(14)、5,7,4′-三羟基黄酮(15)。结论化合物2、3、6~10和14为首次从孜然芹属植物中分离得到。