用核磁共振二维谱确定芫花素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-α-L-吡喃鼠李糖苷的双糖结构

[目的]确定一种黄酮双糖苷中双糖的结构。[方法]用1H-1HCOSY-45、HSQC和HMBC谱确定双糖的联接位置。[结果]鼠李糖联连在葡萄糖的2位上(1→2)。[结论]采用核磁共振二维谱能明确该双糖的1H,13C核的化学位移归属。

马齿苋抗糖尿病活性成分的研究

目的研究马齿苋抗糖尿病的活性成分。方法马齿苋全草用75%乙醇提取,利用硅胶、凝胶等柱色谱及制备液相色谱进行分离,并根据有机波谱技术鉴定了化合物结构,进一步通过测定各个化合物对胰岛素抵抗的Hep G2细胞葡萄糖消耗量的影响以及黄酮苷类化合物对Akt磷酸化水平的影响来评价其抗糖尿病活性。结果从马齿苋中分离鉴定了9个化合物,分别为芹菜素-4’-O-α-L-鼠李糖苷（1）,橙皮苷（2）,山柰酚（3）,木栓酮（4）,6,7-二羟基香豆素（5）,反式-对香豆酸（6）,金莲花碱（7）,咖啡酸（8）,二十八烷酸（9）,此外化合物1~4能够显著提高胰岛素抵抗Hep G2细胞葡萄糖消耗,其中化合物1的效果最为显著并能降低该细胞Akt的磷酸化水平。结论化合物1为首次从该植物中分离得到并且具有较强的抗糖尿病活性。

珍珠梅多酚类化学成分研究

目的:对珍珠梅的多酚类化学成分进行研究。方法:综合运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和ODS硅胶等柱层析技术以及制备型HPLC方法进行系统分离,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定化学结构;用LPS刺激小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7,评价化合物对巨噬细胞释放NO的抑制作用。结果:从珍珠梅95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到了12个多酚类化合物,分别鉴定为:儿茶素(1)、表儿茶素(2)、金丝桃苷(3)、槲皮苷(4)、高车前素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)、高车前苷(7)、珍珠梅苷(8)、sorbifolin(9)、cinchonain Ib(10)、6-O-trans-feruloylarbutin(11)和undulatoside A(12)。化合物6具有较强的抑制LPS诱导RAW 264.7细胞释放NO的活性,IC_(50)值为12.2μg/mL。结论:其中,化合物4～7、10～12为首次从珍珠梅属植物中分离得到。

HPLC法同时测定仙鹤草及委陵菜提取物中4种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定仙鹤草及近缘植物委陵菜提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的HPLC法,并比较两种提取物中各成分的含量差异。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS C_(18)(250×4.6 mm,5μm),0.2%醋酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱:0～12 min,15%B～43%B;12～18 min,43%B～58%B;18～30 min,58%B～80%B;30～35 min,80%B～90%B;35～42 min,90%B～15%B;检测波长:265 nm,流速:1 ml·min^(-1);柱温:30℃。结果:山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在2.385～95.400μg·ml^(-1)、6.092～243.700μg·ml^(-1)、4.187～167.500μg·ml^(-1)和4.635～185.400μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6、0.999 8、0.999 7、0.999 6)。仙鹤草中上述4种成分的平均回收率分别为99.47%(RSD=1.27%)、99.18%(RSD=1.26%)、99.38%(RSD=1.37%)和98.99%(RSD=1.66%),委陵菜中木犀草素和芹菜素的平均回收率分别为98.45%(RSD=1.31%)、98.83%(RSD=1.20%)。仙鹤草提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量分别为2.172 0 mg·g^(-1)、6.363 0 mg·g^(-1)、4.215 0 mg·g^(-1)和4.499 0 mg·g^(-1),而委陵菜提取物中仅能检测到木犀草素和芹菜素,含量分别为5.248 0 mg·g^(-1)和5.757 0 mg·g^(-1),此二者含量均显著高于仙鹤草中的含量。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于仙鹤草及委陵菜提取物的质量评价与控制标准。

鸭跖草的化学成分研究

利用常规柱色谱及半制备高效液相色谱等手段相结合对鸭跖草化学成分进行分离纯化,从鸭跖草中分离得到15个化合物,根据其NMR和MS等光谱数据以及理化性质鉴定化合物结构,所分化合物分别鉴定为柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),没食子酸甲酯(2),对香豆酸(3),原儿茶酸(4),咖啡酸(5),对羟基苯甲酸(6),2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷(7),土大黄苷(8),(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-9-O-β-D-glucoside(9),异牡荆素(10),芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖苷(11),isorhamnetin-3-O-β-D-glucoside(12),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(13),异槲皮素(14),1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)-N1,N2-bis-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(15)。化合物2,5-9,11,13等8个化合物为首次从鸭跖草属中分离得到。

莲子心的化学成分研究

目的研究莲Nelumbo nucifera的成熟种子中间绿色胚根（莲心）的化学成分。方法利用反相硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化;通过NMR、MS等鉴定化合物结构。结果从莲子心的乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为对甲氧基苯乙酸（1）、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（2）、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷（3）、柚皮素（4）、豆甾-4-烯-3-酮（5）、槲皮素-3-甲醚（6）、牡荆素（7）、大波斯菊苷（8）、槲皮素（9）、芹菜素（10）、木犀草素（11）、山柰酚（12）和黄芪苷（13）。结论化合物1~3、5和6为首次从莲属植物中分离得到,化合物8为首次从莲子心中分离得到。

一点红化学成分研究

目的研究一点红的化学成分。方法应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,通过理化及波谱数据分析鉴定化合物分别5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1),芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3),槲皮素(4),橙酰胺乙酸酯(5),喘宁酰胺(6),木栓酮(7),豆甾醇(8),β-谷甾醇(9),胡萝卜苷(10)。结论化合物1～2,5～7,10首次从该属植物中分离得到。

铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分的高效液相指纹图谱及指标成分的含量测定

目的建立铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分HPLC指纹图谱,并同时测定主要成分芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-木糖苷的含量,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法采用XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长335 nm。收集了14批铁皮石斛叶和3批同属不同种石斛叶进行测定,用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB"对其质量进行评价,同时对黄酮碳苷类成分进行主成分分析。结果建立了铁皮石斛叶黄酮碳苷类成分HPLC指纹图谱,标定了9个共有色谱峰,并采用对照品指认了8个色谱峰。3批同属不同种石斛叶与铁皮石斛叶对照图谱明显不同。主成分分析结果表明,黄酮二碳糖苷类成分中芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-木糖苷对其质量影响最为显著。结论所建立的铁皮石斛叶黄酮碳苷类成分指纹图谱特征性强,方法简便,结合主要成分含量测定可更好地控制其质量,对铁皮石斛叶的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。

白花丹中酚类成分及其抗氧化活性研究

目的研究白花丹Plumbago zeylanica中的酚类成分及其抗氧化活性。方法采用硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱及高效液相色谱进行系统分离,利用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定化合物结构;运用ABTS自由基清除法对分离得到的化合物进行抗氧化活性评价。结果从白花丹药材中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(±)-5,5′-dimethoxyl ariciresionl 4′-O-β-D-glucopyranoside(1)、络石苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷(8)、木犀草素-6-C-β-葡萄糖苷(9)、polybotrin(10)、3-O-(β-D-glucopyranosyl)-1-(3′,5′-dimethoxy-4′-hydroxyphenyl)-1-propanone(11)、(2E,4E,1′R,3′S,5′R,8′S)-二氢红花菜豆酸-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)。ABTS自由基清除实验表明,化合物3~9具有显著的总抗氧化能力。结论12个酚类化合物均为首次从该药材中分离得到,其中黄酮类成分显示了较为显著的总抗氧化能力。