HPLC-DAD法测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷。方法采用HPLC-DAD法,Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长:327 nm;体积流量:0.8 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0.105~2.100μg(r=0.999 9)、0.165~3.300μg(r=0.999 8)、0.081~1.620μg(r=0.999 7)、0.060~1.200μg(r=0.999 6)、0.317~6.340μg(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%、99.54%、99.34%、98.83%和99.26%,RSD值分别为0.87%、1.04%、1.06%、1.29%、0.91%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于野菊花栓中有机酸和黄酮类多成分的质量控制。

RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率(RSD)分别为102.03%(1.63%)、102.38%(1.51%)、102.39%(1.23%)、103.14%(1.87%)和104.01%(2.33%)。结论本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。

HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

目的：建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法：采用HPLC，DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱（10：90-15：85-18：82-20：80-25：75），流速1mL·min^-1，柱温40℃，检测波长270nm。结果：5种化学成分均达到基线分离，各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论：本法快速、灵敏、准确，可靠，重复性好，可用于中药番泻叶药材的质量控制。

HPLC法同时测定苦碟子注射液中4种成分的含量

目的建立同时测定苦碟子注射液中绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的HPLC法。方法色谱柱为Agela Pro-mosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1.0%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为350 nm。结果绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的线性关系良好,线性范围分别为0.730～5.84 mg.L-1、0.530～4.24 mg.L-1、0.990～7.92 mg.L-1和2.00～16.0 mg.L-1;平均回收率分别为98.8%、99.9%、99.6%和100.6%,RSD分别为0.8%、1.1%、1.0%和0.6%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,为苦碟子注射液质量控制提供参考依据。

夏至草中两种黄酮苷类化合物的研究

目的 研究夏至草的化学成分。方法 用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶柱法对夏至草的黄酮部分进行分离 ,应用波谱学方法鉴定结构。结果 分离出 2种黄酮类成分 ,分别鉴定为 7 O (6″ 反式 对 香豆酰基 ) β D 半乳糖 芹菜素苷 (I) ,7 O (3″ ,6″ 二 反式 对 香豆酰基 ) β D 半乳糖 芹菜素苷 (II)。 结论 I和II均为新化合物。

HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定

目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm。结果:3种有效成分得到了基线分离。红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4~1.091μg、0.117 9~0.943μg、0.126 3~1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×10~6X-143 929、Y=2.67×10~6X-78 435、Y=3.15×10~6X-108 435;平均加样回收率分别为100.53%、98.95%、102.30%。对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大。结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考。

带叶卷瓣兰乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的:研究带叶卷瓣兰乙酸乙酯部位的化学成分。方法:采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱技术对带叶卷瓣兰80%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从带叶卷瓣兰80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离并鉴定了9个化合物,分别为:gymconopin B(1)、(2S)-二氢木蝴蝶素A-7-O-[β-D-芹菜糖基(16)]-β-D-葡萄糖苷(2)、2(S)-5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(3)、(-)-丁香脂素(4)、p-coumarate(a)(5)、豆甾醇(6)、β-谷甾醇(7)、3,4′-二羟基-3′,5-二甲氧基联苄(8)、7-羟基-4-甲氧基-2,3-二氧亚甲基菲(9)。结论:其中,化合物2、4为首次从该植物中分离得到。

大发表的化学成分研究

目的研究大发表Campylotropis trigonoclada干燥全株的化学成分。方法利用HPD-100大孔吸附树脂、硅胶、反相RP-18、凝胶Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,并运用MS、NMR等波谱方法鉴定化合物的结构。结果从大发表中分离得到24个化合物,分别鉴定为(+)-儿茶酸(1)、芦丁(2)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)、广寄生苷(4)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(6)、木犀草素-7-O-β-龙胆二糖苷(7)、荭草素(8)、异牧荆素-2″-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、voilanthin(10)、染料木素(11)、bolusanthinⅢ(12)、二羟四氢黄酮-7-O-葡萄糖苷(13)、白皮杉醇4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、(Z)-虎杖苷(15)、二氢菜豆酸(16)、millettiaspecoside B(17)、七叶内酯(18)、交链孢酚(19)、邻苯二甲酸二丁酯(20)、邻苯二甲酸二辛酯(21)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(22)、3,4-二羟基苯甲醛(23)和没食子酸乙酯(24)。其中黄酮类化合物13个、二苯乙烯苷类化合物2个、倍半萜类化合物1个、苯酚苷类化合物1个、香豆素类化合物1个和其他芳香化合物6个。结论除化合物11外,其余23个化合物均为首次从该属植物中分离得到。

白花败酱草的木脂素类化学成分研究

目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。

杏香兔耳风化学成分研究

目的研究兔耳风属植物杏香兔耳风Ainsliaea fragrans的化学成分。方法采用溶剂萃取、大孔吸附树脂、硅胶、ODS柱色谱以及HPLC等技术进行化学成分分离纯化,运用核磁共振等波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从杏香兔耳风乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为3β-O-β-D-glucopyranosyl-8α-hydroxy-11α,13-dihydrozaluzanin C(1)、岩白菜素(2)、glucozaluzanin C(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(4)、costunolide-15-β-D-glucopyranoside(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷(8)、绿原酸(9)、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸(10)、3-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸(11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、木犀草素(13)、原儿茶酸(14)、5-O-顺式对羟基香豆酰奎宁酸(15)、1-O-咖啡酰奎宁酸(16)、隐绿原酸(17)、5-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸(18)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(19)、2′-O-E-caffeoyl-8α-hydroxy-11α,13-dihydro-3β-O-β-D-glucozaluzaninC(20)。结论化合物2、4~8、11、15~16、18为首次从兔耳风属植物中分离得到。

半边旗化学成分研究

目的研究半边旗Pteris semipinnata的化学成分。方法综合应用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS、大孔树脂、MCI Gel柱色谱和半制备高效液相色谱法分离纯化,并通过NMR和HR-ESI-MS法鉴定结构。结果从半边旗全草甲醇提取物中共分离20个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、芹菜素-7-O-β-D-龙胆二糖苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖-4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)、异佛莱心苷(5)、木犀草素(6)、木犀草苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-龙胆二糖苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、芦丁(11)、表没食子儿茶素(12)、松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、连翘苷(14)、岩白菜素(15)、原儿茶酸(16)、反式咖啡酸(17)、没食子酸(18)、β-谷甾醇(19)、β-胡萝卜苷(20)。结论化合物3、5、12、13、15~18为首次从该属植物中分离得到,化合物2~5、8~13、15~20为首次从该植物中分离得到。

月季花化学成分的初步研究

目的对蔷薇科植物月季花的化学成分进行分离和鉴定。方法本实验采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱,SephadexLH-20柱色谱和重结晶等分离纯化手段对化合物进行纯化,并根据波谱分析技术和理化性质对照等方法对化合物进行结构鉴定。结果从其石油醚和三氯甲烷部位分离得到了15个化合物,分别为:β-谷甾醇(1)、菜油甾醇(2)、环桉烯醇(3)、齐墩果酸(4)、熊果酸(5)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(6)、2α,3α,19α,-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(7)、山柰酚(8)、槲皮素(9)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷(11)、槲皮素-3-O-β-D-槐糖苷(12)、槲皮素7-O-β-龙胆二糖苷(13)、银椴苷(14)、芹菜素-7-O-(6″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(15)。结论其中化合物2,4,5,6,7,12,13,14,15等9个化合物,为首次从月季植物中分离得到。

裸花紫珠主要化学成分的分布及其动态积累研究

目的研究裸花紫珠不同采收部位、不同生育期的化学成分含量变化规律,为确定裸花紫珠最佳采收部位和采收期提供理论依据。方法采用UV法测定总黄酮、总酚酸、总皂苷含量,HPLC法测定7种单体成分含量,并运用方差分析及主成分分析法对各成分含量进行统计分析。结果浸膏得率、总黄酮、总酚酸、总皂苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷以功能叶含量最高,咖啡酸、木犀草苷和木犀草素则在嫩叶中含量最高,且均与嫩枝呈显著性差异(P<0.05)。在10个不同生育期内,除木犀草素含量呈下降趋势外,其余成分大体呈先升高后降低的趋势。浸膏得率、总黄酮、咖啡酸与异毛蕊花糖苷在坐果前期含量最高,但与盛花期含量无显著性差异(P>0.05)。总酚酸、总皂苷、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷在盛花期含量最高,但与坐果前期无显著性差异(P>0.05)。木犀草苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷则分别在熟果前期和熟果后期含量最高,且与坐果前期均无显著性差异(P>0.05)。各化学成分在落果期含量降到最低,且均与坐果前期及盛花期呈显著性差异(P<0.05)。通过主成分分析构建的综合评价模型可知,坐果前期综合评分最高(F=3.252),其次为盛花期(F=3.011)。结论不同采收部位、生育期的裸花紫珠主要化学成分含量差异显著,裸花紫珠主要化学成分在功能叶及嫩叶中分布较多,且在盛花期到坐果前期化学成分积累较多。

芳香新塔花化学成分研究

目的研究芳香新塔花Ziziphora clinopodioides的化学成分。方法采用色谱分离技术进行分离和纯化,并通过核磁共振谱鉴定化合物的结构。结果从芳香新塔花的乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为原儿茶酸（1）、云杉素（2）、迷迭香酸（3）、咖啡酸（4）、木犀草素（5）、金雀异黄酮（6）、irisdichotototin D（7）、乔松素-7-O-芸香糖苷（8）、金合欢素-7-O-芸香糖苷（9）、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、黄芩素（11）、山柰素（12）、白杨素-7-O-芸香糖苷（13）、槲皮素（14）、芹菜素（15）、polybotrin（16）、1-O-对羟基肉桂酰单甘油酯（17）、5-羟甲基-2-呋喃甲醛（18）、金合欢素（19）、6,8-二-C-β-D-葡萄糖白杨素（20）、邻苯二甲酸二丁酯（21）。结论化合物5~8、10~12、16~18、20~21为首次从该植物中分离得到。

骨碎补化学成分研究

目的研究骨碎补（槲蕨Drynaria roosii的干燥根茎）的化学成分。方法采用溶剂法提取,再利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及高效制备液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物理化性质及MS、NMR等波谱技术鉴定化合物结构。结果从骨碎补75%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为12-O-咖啡酰基-12-羟基正十二烷酸甲酯（1）、对羟基苯丙酸（2）、3,4-二羟基-苯乙醇8-O-β-D-吡喃阿洛糖苷（3）、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、补骨脂素（5）、原儿茶酸（6）及咖啡酸（7）。结论化合物1为新化合物,命名为骨碎补烷酸酯A,2~5为首次从槲蕨属植物中分离得到。

藏药独一味化学成分的研究

目的研究独一味（Lam iophlomis rotate）地上部分的化学成分。方法利用色谱技术分离化学成分,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从乙酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物,分别为山栀苷甲酯（1）,6,7-二羟基香豆素（2）,咖啡酸（3）、3,4-二羟基苯甲酸（4）,芹菜素-7-O-β-D-（-6″-p-香豆酰基）-葡萄糖苷（5）,丁香酸（6）,木犀草素（7）,连翘酯苷B（8）,花蕊酯苷（9）。结论化合物2~6为首次从独一味中分离得到。

雪里见的化学成分研究

目的研究雪里见球茎的化学成分。方法运用多种色谱技术分离雪里见球茎中化学成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3),新橄榄脂素(4),oldhamactam(5),O-ethyllycorenine(6),α-细辛醚(7),(R)-bgugaine(8),5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(9),芹菜素-6-C-半乳糖-8-C-阿拉伯糖苷(10),异夏佛托苷(11)和尿苷(12)。结论化合物5、6为首次从该属植物中得到,化合物3、4、7、10、11和12为首次从该植物中分离得到。

模式识别结合多指标成分定性及定量分析3个主产区紫苏叶特征成分

目的对3个产地紫苏叶药材特征性成分进行差异性分析。方法采集了不同主产区20批紫苏叶药材,分别采用指纹图谱、UFLC-Q-TOF-MS定性鉴别及HPLC多指标成分定量结合聚类分析的方法对紫苏叶药材的特征性组分进行差异性分析。结果 3个产区20批次药材叶指纹图谱相似度均在0.900以上,因而无法通过相似度区分不同产地药材;进一步以UFLC-Q-TOF-MS及对照品对照鉴定了指纹图谱中21个特征峰成分;并对其中6个黄酮苷、2个酚酸及1个单萜主要特征组分含量进行了对比分析,结果显示总黄酮苷含量3个产地差异并不明显,而酚酸及紫苏醛成分产地间差异显著,其中安徽太和县产区药材中酚酸总含量明显高于广东英德和河北安国产地,广东英德产紫苏叶中紫苏醛成分含量较高,结合聚类分析可以将3个产地紫苏叶药材进行区分。结论多指标成分定性定量能较准确地分析不同产地紫苏叶药材的质量状况,比单一含量测定或指纹图谱相似度评价方法更为客观,也为紫苏叶药材质量控制及产地优选提供了参考。

菏泽牡丹花HPLC特征图谱研究及8种成分的测定

目的建立菏泽地区丹凤牡丹花瓣的HPLC指纹图谱,并将其应用于不同品种牡丹花的质量评价,同时测定不同品种牡丹花中8种成分的量,为科学评价牡丹花质量提供依据。方法采用纳微Nano-Micro C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果 6批次丹凤牡丹花瓣样品得到的指纹图谱相似度大于0.993,标定共有峰14个,并对其中8个色谱峰进行了归属。同时对6批不同品种牡丹样品与丹凤牡丹进行相似度分析比较,整体相似度较高。同时对牡丹花瓣中没食子酸、没食子酸甲酯、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(紫云英苷)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(大波斯菊苷)、野漆树苷、二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芍药苷、氧化芍药苷8种主要代谢产物进行了定量测定,其质量分数分别在0.05~1.41、1.01~4.41、0.70~5.55、4.60~18.30、10.05~33.87、0.09~1.76、3.16~11.12、0.85~2.02 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合定量测定能全面反映内在质量,该方法简便可行、快速准确,为牡丹花质量评价提供参考。

福寿草的化学成分研究

目的研究福寿草Adonis amurensis带根全草的化学成分。方法运用硅胶、凝胶、小孔树脂及PR-HPLC等多种色谱技术对福寿草带根全草的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从福寿草带根全草95%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离鉴定了15个化合物,其中强心苷类化合物7个,分别为毒毛旋花子苷元（1）、铃兰毒苷（2）、铃兰毒原苷（3）、索马林（4）、洋地黄毒苷元（5）、罗布麻苷（6）、叶含杠柳鼠李糖苷（7）;黄酮类化合物5个,分别为木犀草素（8）、芹菜素（9）、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸（10）、荭草苷（11）、异槲皮苷（12）;木脂素类化合物3个,分别为松脂素（13）、松脂素-8-O-β-D-葡萄糖苷（14）、9′-脱羧迷迭香酸-4′-O-（1→4）-半乳糖鼠李糖苷（15）。结论化合物10、13~15是首次从该属植物中分离得到,化合物3、10、13~15为首次从该植物中分离得到。