复方肉苁蓉酒提取工艺的优化

目的优化复方肉苁蓉酒提取工艺。方法以浸提时间、基酒度数、基酒倍数为影响因素,松果菊苷+毛蕊花糖苷、红景天苷、总皂苷量为评价指标,在正交试验基础上分别采用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC混合加权法优化提取工艺。结果AHP-CRITIC混合加权法所确定的权重系数更科学合理,最佳条件为浸提时间42 d,基酒度数60%,基酒倍数8倍,松果菊苷+毛蕊花糖苷、红景天苷、总皂苷量分别为2.03、2.56、2.09 g,综合评分为98.87分。结论该方法重复性良好,稳定可行,可用于提取复方肉苁蓉酒。

反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量。该法能有效地排除复方中其他组分的干扰,使色谱峰得到完全分离。色谱条件:固定相为C18;流动相为乙腈 1%的乙酸水溶液(体积比为14∶86);柱温25℃;紫外检测波长为330nm。结果表明,在0 52μg～2 60μg内松果菊苷的进样量与其峰面积呈良好的线性关系;样品的加标回收率为99 7%。该方法快速、简便、结果稳定,重现性好,是一种有效的质量检验方法。

高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷含量。固定相为C18，流动相为甲醇-0．1％甲酸水溶液（体积比为33：67），流速1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为330nm。松果菊苷的浓度x（mg／mL）与其峰高y呈良好的线性关系，线性方程为Y=2．5955x，相关系数为0．9999。样品的加标回收率为88．1％～107．5％，测定结果相对标准偏差为0．41％（n=5）。

肉苁蓉酒炖前后成分及药效比较研究

目的比较肉苁蓉Cistanches Herba酒炖前后化学成分及药效的变化,阐明其酒炖的炮制原理。方法运用液质联用技术鉴别肉苁蓉酒炖前后的化学成分种类,结合多元统计分析寻找酒炖前后的差异成分,并通过肾阳虚大鼠模型评价肉苁蓉与酒肉苁蓉的药效差异。结果从肉苁蓉样品中共鉴定出45个化学成分;肉苁蓉生品与酒炖品的主要差异性化合物为松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和管花苷B;酒肉苁蓉提取物对肾阳虚大鼠模型的改善效果优于生肉苁蓉。结论肉苁蓉经过酒炖后成分发生变化,对大鼠肾阳虚症状缓解作用增强,推测差异成分为肉苁蓉炮制后补肾助阳作用增强的有效成分。

RP-HPLC-DAD法测定酒制肉苁蓉中松果菊苷含量

目的建立RP-HPLC-DAD含量测定方法,测定酒制肉苁蓉中松果菊苷含量。方法先以0.5%粗果胶酶水溶液于37℃恒温超声酶解肉苁蓉粉末1h,再加入10 mL甲醇超声提取30 min;采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水(20∶80),柱温:40℃;检测器:二极管阵列检测器(DAD),波长范围:220～400 nm,监测波长:334 nm,流速:1.0 mL·min-1。结果松果菊苷在0.05～0.50 mg·mL-1范围内线性良好(r≥0.9991),日内精密度与日间精密度分别为1.84%、2.40%,重现性为2.41%,平均加样回收率为100.5%(RSD%=3.67%),测得酒制肉苁蓉粉末中松果菊苷平均含量为0.53%,RSD%=4.47%(n=6)。结论建立的含量测定方法简便准确,重现性好,灵敏度高,可作为肉苁蓉酒制优化工艺松果菊苷的定量方法。

苁蓉舒痉颗粒剂的薄层色谱鉴别

目的建立苁蓉舒痉颗粒剂的薄层色谱鉴别法。方法采用薄层色谱法,针对苁蓉舒痉颗粒剂处方中的主药酒苁蓉、丹参、赤芍,以聚酰胺薄膜为固定相,甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)为展开系统,鉴别酒苁蓉;以硅胶G为固定相,三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶4∶8∶1∶4)为展开体系1,石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开体系2,10%硫酸乙醇为显色剂,鉴别丹参;以硅胶G为固定相,三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,5%香草醛硫酸为显色剂,鉴别赤芍。结果三批苁蓉舒痉颗粒剂分别鉴别酒苁蓉、丹参、赤芍时,供试品在对照物相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。本方法专属性强,重复性良好,且提示制成的颗粒剂保留了原药材的组分群。结论研究建立的苁蓉舒痉颗粒薄层色谱法可以用于该颗粒剂的定性鉴别。

一测多评法测定不同肉苁蓉饮片中8个成分的含量

目的:建立肉苁蓉饮片(肉苁蓉片、管花肉苁蓉片、酒肉苁蓉)中8个成分(京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B)的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-0.5%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为237、330 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。以松果菊苷为内参物,分别建立京尼平苷酸、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B 7个成分的相对校正因子。比较一测多评(QAMS)法和外标法测定结果的差异性,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:上述7个待测成分的相对校正因子重复性良好。一测多评法和外标法测定结果无显著差异。结论:建立的QAMS法可用于肉苁蓉饮片多指标成分的质量控制。

经典名方地黄饮子酒苁蓉炮制工艺优化

目的建立地黄饮子酒苁蓉炮制工艺,为地黄饮子或同类含有酒苁蓉饮片的制剂开发研究提供参考。方法基于传统炮制方法,应用现代化生产设备及方法对润制、切制、干燥、酒蒸等工艺进行研究,获得炮制工艺参数。结果确定最佳炮制工艺为取肉苁蓉药材,除去杂质,洗净,润制温度为70℃,润制时间为30 min,切厚片,70~80℃干燥10 h后,取肉苁蓉片,加入饮片重量20%的黄酒,拌匀,闷润30 min,蒸3 h,80℃干燥24 h左右。即得酒苁蓉饮片。结论本研究建立的酒苁蓉饮片炮制工艺稳定,可重现。

肉苁蓉饮片

炮制：肉苁蓉片除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。酒苁蓉取净肉苁蓉片，照酒炖或酒蒸法（附录ⅡD）炖或蒸至酒吸尽。性味：甘、咸，温。归经：归肾、大肠经。功能：补肾阳，益精血，润肠通便。主治：用于肾阳不足，精血亏虚，阳痿不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。

因地制宜 防风治沙 大力发展有机沙产业——对巴彦淖尔市磴口县发展有机沙产业的剖析

巴彦淖尔市磴口县属于典型的半干旱沙漠气候,土地面积625万亩,其中沙漠面积426万亩,即"有沙";黄河过境磴口52公里,即"有水";全年日照达3300小时以上,即"有光热";年降雨量130mm左右,即"少雨"。综合以上条件,磴口县发展有机沙产业的优势在于"有沙、有水、有光热、少雨干旱",全县68%的土地是沙漠,怎样合理开发利用沙区资源,既是推动沙区经济发展,缩小与周边地区的差距,增加农牧民收入的有效途径,也是持续拉动沙区生态建设的重要途径,是符合县情又有独特发展优势的一条新路子。

基于UPLC-Q-TOF／MS技术研究酒苁蓉增效的物质基础

目的以肉苁蓉为研究对象,阐述其经酒炙前后的物质基础差异,探讨酒制肉苁蓉增强温肾助阳功效,避免滑肠致泻副作用的科学内涵。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)分析了肉苁蓉酒炙前后成分变化,并运用主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后肉苁蓉化学成分量的变化。结果研究首次揭示肉苁蓉酒炙增效的物质基础,松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-谷甾醇、胡萝卜苷、蔗糖、次黄嘌呤核苷的量升高,其中以苯乙醇苷类化合物松果菊苷、毛蕊花糖苷最显著;而8-表马钱酸、丁二酸、京尼平苷的量呈下降趋势。松果菊苷、毛蕊花糖苷、8-表马钱酸、丁二酸可作为区分生品与炮制品的指标性成分。结论对阐明肉苁蓉酒炙的炮制原理阐明具有重要意义,同时也为阐明酒炙肉苁蓉增效减毒机制提供了重要科学依据。

酒苁蓉HPLC特征图谱及5个苯乙醇苷类成分含量测定

目的:采用高效液相色谱法建立酒苁蓉的特征图谱,并同时测定5个苯乙醇苷类成分的含量。方法:以松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和2′-乙酰基毛蕊花糖苷为对照,采用Agilent EclipseXDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱(0～15min,15%A→21%A;15～20 min,21%A→25%A;20～70 min,25%A→43%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温35℃。结果:建立酒苁蓉特征图谱,70 min内酒苁蓉的主要色谱峰能够达到完全分离,同时标定5个苯乙醇苷类成分,对15批饮片中的5个成分进行含量测定。松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖和2′-乙酰基毛蕊花糖苷的质量浓度分别在10.05～1 005μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)、2.02～202μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)、2.04～204μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)、2.01～201μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)、2.02～202μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=0.30%)、99.5%(RSD=1.6%)、100.2%(RSD=0.44%)、99.5%(RSD=0.53%)、99.8%(RSD=0.36%);15批酒苁蓉中上述5个成分含量分别为0.20%～7.38%、0.03%～0.20%、0.03%～0.72%、0.03%～0.75%、0.03%～0.07%。结论:该方法操作简单,重复性好,并能同时测定5个苯乙醇苷类成分含量,具备定性定量双重作用,可为酒苁蓉的质量标准研究提供更加全面的依据。

HPLC多波长切换法同时测定苁蓉舒痉颗粒6个主成分含量

目的:建立HPLC多波长切换法同时测定苁蓉舒痉颗粒中松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量20μL,检测波长分别为330 nm(松果菊苷和毛蕊花糖苷)、230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B和丹皮酚)、270 nm(丹参酮ⅡA)。结果:松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA质量浓度分别在18.18~181.8μg·mL-1(r=0.9998)、28.86~288.6μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.5760~5.760μg·mL-1(r=0.9995)、32.96~329.6μg·mL-1(r=0.9997)、31.97~319.7μg·mL^(-1)(r=0.9990)、1.120~11.20μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内与各峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%、99.4%、98.6%、99.0%、98.8%、99.1%,RSD分别为1.0%、0.92%、1.6%、0.85%、1.0%、1.7%;3批样品中上述各成分含量范围分别为3.571~3.702、6.692~6.911、0.071~0.089、7.343~7.947、2.201~2.259、0.041~0.055 mg·g^(-1)。结论:该方法可作为苁蓉舒痉颗粒质量标准同时测定6个主要成分的含量测定法。

基于Weibull分布函数模型及多指标分析探究不同干燥方法对酒苁蓉的影响

目的 探究酒苁蓉wine-steamed Cistanche deserticola鼓风干燥、远红外干燥和真空微波干燥的干燥特性,比较3种干燥方法对酒苁蓉饮片的影响,并建立酒苁蓉饮片的筛选方法。方法 使用Weibull分布函数拟合酒苁蓉的水分比,计算水分扩散系数和干燥活化能,用以探究酒苁蓉的干燥特性;测定酒苁蓉硬度、复水比、微观结构、颜色、滋味、气味和苯乙醇苷类成分松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和2′-乙酰基毛蕊花糖苷,分析不同方法干燥酒苁蓉的质地结构、性状和成分变化;通过相关性分析建立了基于电子舌的酒苁蓉饮片筛选方法。结果 Weibull分布函数的拟合效果良好;水分扩散系数的变化解释了不同方法干燥酒苁蓉时的传质差异;鼓风干燥、远红外干燥和真空微波干燥的能耗分别为14.31、21.18、65.20 kJ/mol。基于酒苁蓉饮片质地、性状的偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型可以区分真空微波干燥、远红外干燥和鼓风干燥饮片,不同方法干燥酒苁蓉间的差异主要由整体滋味(通用传感器,general-purpose sensor,PKS)、酸味、黄蓝色值(bule/yellow coordinate,b*)和硬度产生。滋味与苯乙醇苷类成分间的相关性系数高,具有显著性差异(P<0.05、0.01),可以用于酒苁蓉饮片的筛选。在所有干燥方法中,远红外60℃干燥酒苁蓉饮片中6种成分总量最高,其次是远红外40℃干燥、鼓风80℃干燥和真空微波76℃干燥。结论 Weibull分布函数能够用于酒苁蓉饮片的干燥特性分析,干燥对酒苁蓉的质地结构、性状和苯乙醇苷类成分均存在影响,电子舌可以用于酒苁蓉饮片的初步筛选。

HPLC-MS法同时测定健脾益肾丸中8个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定健脾益肾丸中8个主要成分(丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷、芒柄花素)的含量。方法:采用ZORBAX C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1.2 min,5%A;1.2~2 min,5%A→20%A;2~4 min,20%A→40%A;4~8 min,40%A;8~10 min,40%A→95%A;10~17 min,95%A;17~25 min,5%A),流速为0.8 m L·min^(-1),进样量为5μL;采用电喷雾离子源(ESI),SIM模式,正负离子同时检测方式。结果:丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素检测的线性范围分别为0.04~2.5μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、0.035~1.0μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.15~20μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、0.04~20μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.004~2.0μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、0.06~2.0μg·m L^(-1)(r=0.999 4)、0.035~2.5μg·m L^(-1)(r=0.999 8)和0.006~0.2(r=0.999 5)μg·m L^(-1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于3%;平均回收率(n=6)均在97.0%~102%范围内,RSD均小于3%。3批样品中丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素含量测定结果分别为0.490~0.500、1.792~1.812、0.505~0.511、0.680~0.684、0.609~0.615、0.100~0.110、0.056~0.057和0.020~0.022 mg·g^(-1)。结论:所建立可作为健脾益肾丸的质量控制提供依据。