一种苄基取代的环糊精衍生物的合成及其气相色谱性能研究

合成了一种苄基取代的环糊精衍生物 2 ,6-二 -O-戊基 -3-O-苄基 -β-CD,研究了其气相色谱分离性能 ,发现此固定相涂渍性好 ,极性适中 ,是一种良好的气相色谱固定相 ,对甲酚、二甲苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力 .2 ,6-二 -O-戊基 -3-O-苄基 -β-CD因其特有的空腔结构 ,具有比 OV-2 2

溴化苄基取代吡啶类季铵盐的制备和抗菌性能

Four benzyl substituted pyridine bromide quaternary ammonium salts,1-benzyl-2′-methylpyridinium bromide([Bz-2-CH3Py]Br),1-benzyl-4′-methylpyridinium bromide([Bz-4-CH3Py]Br),1-benzyl-4′-aminopyridinium bromide([Bz-4-NH2Py]Br) and 1-benzyl-4′-dimethylaminopyridinium bromide([BzDMAP]Br),were synthesized by the reaction of benzyl bromide and 2-methylpyridine,4-methylpyridine,4-aminopyridine or 4-dimethylaminopyridine.Their components and structures were characterized by elemental analyses,infrared spectra,electronic spray mass spectra and conductivity.The experimental results of antibacterial activities indicated that the four salts exhibited good antibacterial properties for colibacillus,bacillus subtilus,aurococcus and bacillus thuringiensis.

六～八元瓜环与三种N-苄基取代笼状客体的相互作用

合成了3种具有对不同瓜环选择性各异的双探针N-苄基取代笼状客体,它们分别是N-苄基六次甲基四胺盐酸盐(1),N-苄基喹啉环啶盐酸盐(2),N-苄基-1,4-二氮杂双环[2.2.1]辛烷盐酸盐(3),利用1H NMR和MS等方法对这些客体进行了表征.1H NMR显示,六元瓜环仅对这些客体的苄基探针部分具有选择性作用,形成作用比为1∶1的不对称包结配合物;七元瓜环对客体1和3的苄基探针部分具有选择性作用,形成作用比为1∶1的不对称包结配合物,而对客体2的笼状奎宁环啶基部分具有选择性作用,也形成作用比为1∶1的包结配合物;八元瓜环也仅对这些客体的苄基探针部分具有选择性作用,形成作用比为1∶2的对称包结配合物.

离子液体催化合成2,2-二苄基取代丙二腈类化合物

采用苄基吡啶类离子液体催化合成了5种2,2-二苄基取代丙二腈类化合物,并通过红外光谱、氢核磁共振谱及单晶衍射进行表征,确定分子结构。制备过程条件较温和,后处理简单,离子液体回收再利用率高,为制备二苄基取代丙二腈类化合物提供了一种新的方法。

新型2-苄基取代苯并呋喃衍生物的合成

水杨醛与2-溴-4’-氟苯乙酮经取代、分子内缩合反应生成2-苯甲酰基苯并呋喃中间体化合物1再与氮杂环化合物反应,经wolf-kishner-黄鸣龙还原合成得到6个新型含氮杂环的2-苄基取代苯并呋喃类似物(2a^2f),其结构经IR、1H NMR和13C NMR表征.

苄基取代茚基二价稀土配合物的合成与表征

无水EuCl_3与1-苄基茚基钾在四氢呋喃(THF)中以1/2的摩尔比反应,尔后用Na/K合金原位进行还原,得到了一种新的中性的二(1-苄基茚基)稀土(II)配合物(1-PhCH_2C_9H_6)_2Eu(THF)_2;而用SmI_2与1-苄基茚基钾在THF中以1/2的摩尔比反应,合成了一种新的苄基取代茚基稀土二价配合物(1-phCH_2C_9H_6)_2Sm(THF)_2,并对其进行了元素分析及红外光谱的表征。

单、双苄基取代紫精在低共熔溶剂中的电致变色行为

采用电化学原位紫外-可见光谱技术测定了双苄基取代紫精(DBV)和单苄基取代紫精(MBV)在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(DES)中的电致变色行为.结果表明:DBV和MBV分别呈现出无色/蓝色和无色/品红色的可逆电致变色响应.CIE色坐标分析显示:将DBV和MBV以1∶2(物质的量)比例进行混合,可在不同电压下获得从无色→蓝色→紫红色过渡的多彩电致变色响应.

N-取代苄基氟哌啶醇氯化物的合成及扩血管活性

目的:合成N-取代苄基氟哌啶醇氯化物及其还原物并研究它们的扩血管活性。方法:氟哌啶醇、氢化氟哌啶醇在回流的情况下分别与取代氯苄反应依次得到N-苄基氟哌啶醇氯化物和N-苄基氢化氟哌啶醇氯化物;并测定其对KCl诱导的大鼠胸主动脉条收缩抑制作用。结果:合成了11个新化合物(IF_8～F_(13),ⅡFB_8～FB_(11),FB_(13))。离体扩血管活性实验表明,多数目标化合物表现为不同程度地阻滞KCl所致鼠胸主动脉条收缩血管的活性。结论:初步构效关系表明,N-取代苄基氟哌啶醇氯化物中苄基苯环上取代基的电性效应和取代位置可能为影响此类化合物扩血管活性的重要因素。氟哌啶醇母体上羰基被还原为羟基一般对其扩血管活性影响不大。

N-取代苄基-N′-苯甲酰氧乙基哌嗪的合成

为寻找新的高活性哌嗪类化合物,根据药物拼合原理,试验设计合成了6个未见报道的哌嗪系列化合物(3a-f)。以哌嗪为起始原料,通过与取代苄氯反应得到1-(取代苄基)哌嗪1,1与苯甲酸-2-氯乙酯得到目标化合物(3a-f)。结果表明:改进了中间体1的制备方法,使用了异丙醇和水作为混合溶剂,实现了温和的反应条件,产率达到70%以上。结论:所有的化合物经IR、1 H NMR、MS及元素分析表征,证明了合成方法的可靠性。

N,N′-二(2-羟苄基)取代咪唑烷的合成、表征及抑菌活性

利用生物活性叠加原理,将"邻羟苯基"和"咪唑烷"分子片断有机结合,以水杨醛和乙二胺为起始原料,经缩合、NaBH4还原制得N,N′-二邻羟苄基乙二胺(2),进而与芳醛类化合物缩合关环,合成了8种N,N′-二(2-羟苄基)取代咪唑烷类化合物(3a^3h)。化合物的结构经1H NMR、IR、MS和元素分析等测试技术进行了表征。结果表明,水杨醛与乙二胺的缩合反应,可专一性地生成对称双缩席夫碱化合物(1);芳醛上的取代基对缩合关环反应有显著影响,邻、对位吸电基可使芳醛的羰基活化,有利于缩合关环反应的进行,邻、对位供电基可使芳醛的羰基钝化,不利于缩合关环反应进行。抑菌测试结果表明,质量分数为0.1%时,N,N′-二(2-羟苄基)取代咪唑烷化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的特异性,对白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率达100%。

1-(取代苄基)-N-取代基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺的合成及抗惊厥活性

取代氯苄与叠氮钠反应得取代苄基叠氮,再与丙炔酸乙酯环合和酰胺化得13个1-(取代苄基)-N-取代基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺衍生物3a-3m．产物经IR,1H-NMR,MS及元素分析确证了结构．采用最大电惊厥法,测定了13个化合物的抗惊厥活性．结果显示,所合成的化合物均有不同程度的抗惊厥活性．其中,苄基环上引入氯原子时,抗惊厥作用显著降低;而引入1个或2个氟原子时,抗惊厥活性显著增强．侧链酰胺氮上有取代基时,抗惊厥活性降低,且其取代基越大活性越低．

溴化双卤取代苄基季鏻盐制备及其抗菌性能综合化学实验

以2,4-双卤代甲苯和三苯基膦为原料,制备了3种溴化双卤取代苄基三苯基季鏻盐。采用元素分析、红外光谱、电子喷雾质谱和电导法对其进行了组成分析和结构表征。利用平板法和二倍稀释法测定了所制备的季鏻盐对金葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能。结果表明,制备的3种季鏻盐对金葡萄球菌和大肠杆菌都具有良好的抗菌性能。该实验作为应用化学、化学生物学和制药工程等专业的综合化学实验项目,使学生了解取代季鏻类抗菌剂的制备及其应用,激发学生学习研究兴趣,提高学生的综合素质和创新能力,锻炼学生组织能力和团结协作的精神。

4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-烷氧甲酰基2′-(4-取代苄基哌嗪基-1)-甲酰基联苯的合成

在NiCl2 (PPh3 ) 2 /NaH/Zn/PPh3 作用下 ,以 2 溴 3 ,4 次甲二氧基 5 甲氧基 苯甲酸甲酯为原料进行Ullmann type偶合 ,在温和条件下以较高的收率得到中间体 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸二甲酯 ,经进一步的水解、环化成酸酐、开环酯化等反应得到 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸单酯 .最后再与取代苄基哌嗪在DMAP及DCC催化下缩合 ,得到 12个新的不对称联苯甲酸酯甲酰哌嗪类化合物 ,并用1 HNMR ,IR ,ESI

1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(N-正丁基-N-取代苄基氨基)-2-丙醇的合成及其抗真菌活性

目的:研究具有正丁基和取代苄基侧链结构的三唑醇类化合物的抗真菌活性。方法:设计并合成了14个1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-(2,4二氟苯基)-3-(N-正丁基-N-取代苄基氨基)-2-丙醇化合物,其结构都经过1HNMR、IR和LC-MS确证。选择8种临床常见的真菌为实验菌株,进行体外抑菌活性测试。结果:体外抑菌测试结果表明,所有化合物对除熏烟曲霉菌外的所有菌株均有一定程度的抑制活性,对深部真菌的抑制活性明显优于浅部真菌。其中化合物6a、6d和6j对石膏样小孢子菌的抑制活性(MIC800.0156μg/ml)是氟康唑的16倍;化合物6m和6n对白念珠菌的抑制活性(MIC800.0039μg/ml)是氟康唑的128倍,比其他对照药活性都高。结论:引入正丁基和取代苄基侧链的目标化合物都具有一定的抗真菌活性。

N-取代苄基氟哌啶醇氯化物的合成及其扩张冠状动脉活性的研究

目的：合成N-取代苄基氟哌啶醇氯化物并研究其对猪冠状动脉的作用。方法：以氟哌啶醇为原料，分别与取代氯苄化合物回流下反应得到N-取代苄基氟哌啶醇氯化物。采用生物检定法研究目的化合物对KCl致猪冠状动脉收缩曲线的影响。结果：合成了7个新化合物（F1-F7）。生物活性实验表明：所有目的化合物均可使KCl致猪冠脉收缩曲线压低。其中F7表现出强的扩张冠脉的活性。结论：N-取代苄基氟哌啶醇季铵盐衍生物的扩血管活性与化学结构有着密切的关系，分子中哌啶环苄基苯环上取代基的不同和取代位置直接影响化合物的扩血管活性。

2,4-二取代亚苄基托品酮的合成

２，４－二取代亚苄基托品酮的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２，４┐ＤＩＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤＢＥＮＺＹＬＩＤＥＮＥＴＲＯＰＩＮＯＮＥ郑志兵＊焦克芳李松（军事医学科学院毒物药物研究所，北京１００８５０）ＺＨＥＮＧＺｈｉ－Ｂｉｎｇ＊，ＪＩＡＯＫｅ－Ｆａｎｇ，...

N-取代苄基氟哌啶醇氯化物及其还原物的合成与扩张血管活性

目的合成N 取代苄基氟哌啶醇氯化物及其还原物并研究它们的扩张血管活性。方法以氟哌啶醇为原料 ,通过与取代氯苄化合物在回流下反应得到N 取代苄基氟哌啶醇氯化物 ;用氢化硼钠将氟哌啶醇还原为氢化氟哌啶醇 ,再与取代氯苄化合物在回流下反应得到N 取代苄基氢化氟哌啶醇氯化物 ;以兔胸主动脉螺旋条生物测定法研究其抑制血管收缩的活性。结果合成了 6个N 取代苄基氟哌啶醇氯化物F8-13 和 5个N 取代苄基氢化氟哌啶醇氯化物FB8-11,FB13 ;初步生物活性实验结果表明 ,F8-13 表现出不同程度的拮抗KCl所致兔胸主动脉螺旋条收缩血管活性 ,其中化合物F11的血管收缩抑制活性最强 ;但FB8-11,FB13 的活性均较低。结论化合物F11扩张血管活性强于先导化合物 ,初步构效关系表明 ,N

钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉-6-(2′-羟基-3′,5′-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在 (2 5 .0± 0 .1)℃、I =0 .1mol·dm-3 KNO3 条件下测定了钴 (Ⅱ )、锌 (Ⅱ )离子与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成二元配合物的稳定性以及钴 (Ⅱ ) 5 取代邻菲罗啉与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成三元配合物的稳定性 ,并探讨了二氧四胺大环配体与 5

两种异马来二氰基二硫烯镍(II)-取代苄基喹啉鎓盐的制备及其光谱性质和晶体结构

以甲醇为溶剂,将异马来二氰基二硫烯酸钾[K2(i-mnt)]和六水氯化镍分别与溴化4-溴苄基喹啉盐([4-BrBzQl]Br)或溴化4-硝基苄基喹啉盐([4-NO2BzQl]Br)直接反应,得到两种新的离子对配合物[4-BrBzQl]2[Ni(i-mnt)2](1)和[4-NO2BzQl]2[Ni(i-mnt)2](2);测定了其红外光谱和紫外-可见光谱,并利用X射线衍射表征了配合物1的晶体结构.结果表明,配合物[4-BrBzQl]2[Ni(i-mnt)2]为三斜晶系,P-1空间群,其每个不对称单元含半个[Ni(i-mnt)2]2-阴离子和1个[4-BrBzQl]+阳离子,晶体中的阴、阳离子通过静电作用和C-H…S、C-H…N氢键作用形成网络结构.