定量核磁共振氢谱法测定苄基喹啉季铵盐产品中二聚体的含量

目的苄基喹啉季铵盐(BQC)是一种常用的酸化缓蚀剂,其合成中的副产物苄基喹啉季铵盐二聚体(BQD)被发现对金属腐蚀具有更高效的缓蚀作用。为了明确合成产物中BQD的有效含量,建立了测定BQD含量的定量核磁共振氢谱法。方法通过合成并提纯得到了BQD,使用元素分析、质谱、核磁、红外等手段对其结构进行表征;以氘代氯仿作溶剂,选择化学位移在δ12附近的BQD单峰和化学位移在δ5附近的内标物二溴甲烷的单峰作为定量峰,根据两峰的面积之比,计算得到产物中BQD的有效含量。结果合成产物中BQD质量分数为11.6%,与加入BQD纯品的比对实验结论基本一致。结论建立的核磁共振氢谱内标法是一种简便、快捷、结果可靠的BQD含量检测方法。

连接基团链长度对季铵盐二聚表面活性剂C_(12)-s-C_(12)·2Br在水溶液中胶团化行为的影响

用电导法、稳态荧光法和粘度法研究了二聚表面活性剂 C1 2 -s-C1 2 · 2 Br分子中的连接基团链长度(s=2 ,3 ,4,6)对其在水溶液中聚集行为的影响 .实验发现 ,C1 2 -s-C1 2 · 2 Br的胶团生成能力远比其单体C1 2 TABr强得多 ,前者 cmc值较后者降低一个数量级 .胶团聚集数 N随表面活性剂浓度 c的增大而增大 ,其中当 s=2时的 N值在 c=7.7mmol/L后开始急剧增大 .计算结果表明 ,此时胶团形状发生了明显变化 ,形成了椭球形的胶团 .

以六氟丙烯二聚体为基础的表面活性的合成与性能

以六氟丙烯二聚体为原料,与2-二甲氨基乙胺反应制取了中间体N,N-二甲基-N'-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基乙二胺,然后分别与四种不同碳链长度的溴代烷烃进行季铵化反应,得到四种季铵盐型含氟阳离子表面活性剂。经表面张力测试发现四种产物均有较好的表面张力性能,其水溶液的最低表面张力均接近25 mN·m-1,优于传统的碳氢表面活性剂;经接触角测试发现四种含氟表面活性剂均可以将水在PET(对苯二甲酸乙二醇酯)和石蜡界面上的接触角降低到20°左右,对水在疏水界面上的铺展有很好的促进作用。探讨了亲水头基大小对该类氟表面活性剂的影响,结果表明改变亲水头基大小对该类氟表面活性剂影响不大,并通过分析指出对其表面活性和润湿性能起主要作用的是氟碳链疏水端。它们的细微差别可以从疏水基团的排列形态和溶液表面的吸附状态角度解释。

工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响

以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n对甲基氯苄∶n三甲胺=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n KOH∶n季铵盐=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。

阳离子表面活性剂的市场与研究的最新进展

阳离子表面活性剂,随着其应用领域的不断开拓,近年来发展速度已引起全世界的关注。美国是世界上阳离子表面活性剂产量最大的国家,日本第二,以上两个国家阳离子表面活性剂的品种多达数百种。当前世界范围内阳离子表面活性剂年需求量为70～75万吨,1990年美国为7.72万吨,日本为5.02万吨,西欧1988年为9万吨。