环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究

近些年,人们的生活水平有了跳跃式的提升,对健康方面的关注度也越来越高。作为与人体长期接触的生活用品,纺织品的环保安全问题逐渐引起各界人士的关注,各个国家对纺织品的有害物质含量的限定也变得越发明确和科学。为了遵循可持续发展战略的要求,生产环保型绿色的燃料产品,本文针对环保型中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成进行了多角度分析,希望可以降低该工艺的安全风险等级,提高产品质量,为人们提供更加优质安全的产品。

N-亚苄基苯胺衍生物的非线性光学有限场/AM1计算

利用有限场／ＡＭ１方法对具有Ｄ－π－Ａ结构的Ｎ－亚苄基苯胺衍生物的一阶极化率、非线性光学二阶和三阶极化率进行了计算，并考察和讨论了不同取代基对分子的非线性光学性质的影响。

O,O-二乙基亚磷酰基异氰酸酯与亚苄基苯胺的反应研究

O,O-二乙基亚磷酰基异氰酸酯与亚苄基苯胺反应,当亚苄基苯胺分子中苯环上具有邻位取代基时,产物不是稳定的1,3,4-二氮磷杂环戊烷衍生物,却是α-(O,O-二乙基)膦酰基苄基苯胺.这可能是由于邻位取代基的立体效应阻碍了环加成反应,且中间体水解之故.所得化合物均经元素分析、IR、H、N、AF及MS谱证实.

中间体N-亚苄基苯胺的合成研究

以苯甲醛、苯胺为原料,直接合成N-亚苄基苯胺。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、乙醇含量及用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成N-亚苄基苯胺的最佳工艺条件是:反应温度55℃,反应时间1 h,苯甲醛与苯胺的摩尔比1:1．10,乙醇在乙醇-水混合溶剂中的含量70％,溶剂用量50 mL。N-亚苄基苯胺产品的收率97．38％,产品纯度 98．5％。

N-乙基-N-苄基苯胺合成方法的改进

以苯胺和乙醇为原料，采用ＲａｎｅｙＮｉ为催化剂，合成了Ｎ－乙基苯胺，再在相转移催化剂作用下，经苄基化反应得到标题化合物。第一步合成方法的收率比通常方法的收率提高约３０％。

Co-N-C催化剂的制备及“一锅法”合成N-亚苄基苯胺

以甲酰胺为氮源和碳源,乙酸钴为钴源,采用预先缩合/高温焙烧两步法制备了一系列Co-N-C催化剂,利用XRD、TEM、N2吸附-脱附以及XPS等表征了催化剂结构,考察了催化剂用于硝基苯与苯甲醇“一锅法”合成N-亚苄基苯胺的催化性能及其稳定性。结果表明,焙烧温度和掺杂氮元素对Co-N-C催化剂性能影响显著,催化剂Co-N-C/800具有最好的催化性能,0.6MPa氮气气氛下,温度140℃,反应12h,硝基苯转化率达99%,N-亚苄基苯胺选择性达99%,催化剂重复使用5次,其活性无明显下降。

Ru/C催化剂上硝基苯与苯甲醇“一锅法”合成N-亚苄基苯胺的研究

采用软模板法制备出多孔碳材料,以此为载体采用浸渍法制备了Ru/C催化剂,用于硝基苯与苯甲醇"一锅法"合成N-亚苄基苯胺中。利用XRD、SEM、TEM等方法对催化剂进行了表征。考察了Ru负载量对催化剂催化性能的影响,并对反应条件进行了优化。结果表明,Ru负载量为5.0wt%时Ru/C催化剂具有最佳的催化活性和选择性。在实验优化条件下反应22 h,硝基苯转化率为100%,N-亚苄基苯胺选择性可达94.1%。

Au-Ru/TiO_2催化硝基苯和苯甲醛一锅法合成N-苄基苯胺

采用沉积-沉淀法制备出一系列Au-Ru/TiO2双金属催化剂,用于硝基苯与苯甲醛一锅法加氢反应合成N-苄基苯胺。考察了Ru负载量对Au-Ru/TiO2加氢性能的影响,并采用X射线衍射和扫描电镜等方法对催化剂进行表征。结果表明,Au和Ru产生协同作用共同促进加氢作用。负载Ru质量分数为1.5%的催化剂具有最好的加氢活性和N-苄基苯胺选择性。优化的N-苄基苯胺合成工艺条件为:催化剂用量占硝基苯质量的15%,溶剂为甲苯,氢压1.1 MPa,反应温度80℃。此条件下,硝基苯转化率100%,N-苄基苯胺选择性88.2%。

间乙酰胺基－N－乙基－N－苄基苯胺合成工艺研究

研究了由间苯二胺经单氨基酰化、氯化苄苄基化及溴乙烷乙基化合成间乙酰胺基－Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺的工艺，总收率达７１．２４％。

环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究

文章在染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺传统合成工艺的基础上,采用共沸蒸馏后处理手段,有效去除一氯甲苯、二氯甲苯等非环保型物质,制备环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺。重点考察了升温蒸馏方式、蒸馏温度对产物中一氯甲苯和二氯甲苯残留量的影响。结果表明,以新工艺合成的染料中间体所制备得到的分散橙288中上述有害物质含量均满足OEKO-TEX Standard 100限量要求。

铜催化N-苄基苯胺与肟酯合成吡啶化合物

报道了一种新的铜催化N-苄基苯胺与肟酯选择性合成吡啶衍生物的方法。该反应以TBPA^+·/air为氧化剂,以乙腈为反应溶剂,在100℃条件下可以以92%产率得到吡啶化合物。该反应原料廉价易得、实验操作简单、产率高,在合成多取代吡啶化合物方面中具有巨大的应用价值。

N-氰乙基-N-苄基苯胺的工艺研究

用N-氰乙基苯胺和氯苄在碳酸钠存在下,于90～100℃反应,得到收率98％、纯度99％的N-氰乙基-N-苄基苯胺。

N-乙基-N-苄基苯胺合成工艺研究

Ｎ－乙基苯胺、氯化苄和Ｉ２一次投入反应瓶，搅拌，升温至１００℃，反应４０分钟，滴加ＮａＯＨ溶液，间隔２０分钟测ｐＨ值，４小时滴碱完毕，保温２小时，静置分离，洗涤后得粗品，再经减压蒸馏即得成品。

N,N-乙基苄基苯胺合成新工艺

以N-乙基苯胺和氯化苄为原料,用纯碱控制体系PH条件,使反应达到合成与分离一步进行。研究了反应温度,反应时间以及催化剂的加入对反应的影响。结果表明采用此合成新工艺,能得到稳定、合格、高收率、高纯度的产品。

2-氯-4-醛基-N-乙基-N-苄基苯胺的合成

采用2-氯-N-乙基苯胺为原料,经过醛基化、苄基化合成2-氯-4-醛基-N-乙基-N-苄基苯胺。文章讨论了原料的用量,反应时间和温度对产率的影响。得到最佳的原料配比、反应温度和反应时长,并对反应过程中产生的废水、废气进行了合理化处理。

N,N—二苄基苯胺的制备

本文主要叙述了Ｎ，Ｎ－二苄基苯胺的产品特点，技术规格及工艺操作方法。

N-乙基N-苄基苯胺的制备

介绍了N-乙基N-苄基苯胺的制备方法,研究了反应温度、物料配比、催化剂等对反应的影响。

4-苄基氨甲酰苯基苯胺三氟甲磺酸盐(BCPPAT):一种新型高效Friedel-Crafts苄基化和环己基化反应的催化剂

首次报道了一种新型高效、可循环使用的Friedel Crafts反应催化剂——— 4 苄基氨甲酰苯基苯胺三氟甲磺酸盐(BCPPAT) ,它能够有效地催化芳烃的苄基化和环己基化反应 .

由硝基苯和甲苯经氧化胺化制备N-苄基苯胺

硝基苯在Co-Ni／木质素（由COCl2·6H2O：NiCl2·6H2O=1：1和木质素制备）催化下，以叔丁基过氧化氢为氧化剂与甲苯在4．0MPa氢压条件下160℃反应36h，生成相应的N-苄基苯胺化合物，35例收率31％～94％。硝基苯连有给电子或吸电子基团均有较好收率，邻位有甲基时收率明显降低；该条件对其他基团如醛、氰基和硫醚无影响，催化剂可回收利用。

一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺

以Raney-Ni为催化剂,对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺.考察了氢压、反应温度、反应时间、催化剂用量及物料配比等对N-苄基-4-甲基苯胺合成的影响,探讨了一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺的反应机理.实验结果表明,以对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺的反应过程是分二步进行的.优化的合成N-苄基-4-甲基苯胺工艺条件为：苯甲醛与对甲基硝基苯的摩尔比为1∶1.0-1∶1.02;Raney-Ni催化剂用量为5%（以对甲基硝基苯用量计）;氢压为1.0 MPa;反应温度为353 K;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,N-苄基-4-甲基苯胺的收率达99.1%-99.7%.