3,5-二甲氧基苄溴的合成

报道了3,5-二甲氧基苯甲酸经NaBH4/I2还原体系还原得到3,5-二甲氧基苄醇,再由氢溴酸溴化得到3,5-二甲氧基苄溴,总收率70%。

H_2O_2-Br_2溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴

研究了在过氧化氢的存在下 ,用液溴和过氧化氢溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴的方法。在回流状态下 ,把 86.4g液溴慢慢滴加到 58.5g对甲苯腈和 2 0 0 g环已烷的混合物中 ,并分次加入质量分数 30 %过氧化氢 68.2 g。反应 2 h,过滤出沉淀物 ,用质量分数 95%乙醇重结晶 ,得对腈基苄溴80 .3g,收率 81 .6%。

由4-氰基苄溴引发的苯乙烯电子活化再生原子转移自由基聚合

以4-氰基苄溴（CBB）为引发剂、Fe Cl3·6H2O/PPh3络合体系为催化剂、VC为还原剂实现了对苯乙烯（St）的电子活化再生原子转移自由基聚合（AGET ATRP）。研究表明,聚合过程中单体转化随反应时间增加而线性增长、数均分子量随单体转化率提高而线性增长、得到的聚合物分子量分布指数（PDI）在1.07~1.31之间。为进一步研究取代基团对聚合的影响,选用了4-甲基苄溴（MBB）为引发剂作了对比研究,所得聚合物的结构用核磁氢谱进行了验证。

1,3-二氧戊环-2-苯基-4,5-二苄溴的合成

以酒石酸为原料通过改进的酯化方法合成了酒石酸二甲酯,经苯甲醛缩合,AlLiH4还原,磺酰化,以及使用LiBr进行溴代最终制得标题化合物。

3,4,5-三甲氧基苄溴三苯基膦盐的合成

目的合成3,4,5-三甲氧基苄溴三苯基膦盐。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经过还原、溴代、加成三步反应得到叶立德前体3,4,5-三甲氧基苄溴三苯基膦盐。结果与讨论本工艺提高了收率,降低了成本,更加适合工业化生产。本工艺的总收率69.28%。

对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成研究

通过对溴甲苯溴化合成了对溴苄溴 ( ) ,收率为 4 5.3 % ,从丙二酸二乙酯出发合成了乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( ) ,收率为 60 .6% , 和 缩合得到了对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯 ,收率为 61 .3 %。

溴苄环己胺治疗干眼症的疗效评价

干眼症(Dry Eye)是因泪液量及质的异常引起眼表面(Ocular Surface)即结角膜机能障碍的疾病[1,2].在我国缺泪性干眼症的发病率约为2.7%,可达3000万人.该病的病因复杂,治疗也相当困难[3].近年来国外学者采用溴苄环己胺(Bromhenine)治疗本症,能使局部干燥症状得到改善,泪液分泌有所增加[4].为进一步证明其疗效,我们于1994～1998年对86例患者随机分为2组进行了对比观察.

丙烯酸五溴苄酯的合成研究

以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基取代反应的温度为80℃,亲核取代反应的温度为100℃,自由基取代反应的时间为2.5 h,亲核取代反应的时间为4 h。运用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,结果表明,合成产物即为目标产物丙烯酸五溴苄酯。与传统合成方法相比,一锅法工艺简单,成本低,易于工业化。

2-氰基-2,2-二(4-溴苄基)乙酸乙酯的合成

室温下,在二氯甲烷溶剂中,用三溴化硼溴化4-溴甲苯甲基侧链,合成了4-溴溴苄,收率84.4%;无水乙醇回流条件下,物料比n(4-溴溴苄)∶n(吡啶)=1∶1时,合成溴化N-(4-溴苄基)吡啶,收率95.3%;物料比n(溴化N-(4-溴苄基)吡啶)∶n(丙二腈)=2∶1时,合成2,2-二(4-溴苄基)丙二腈,收率67.0%;二氯亚砜催化2,2-二(4-溴苄基)丙二腈在有水的条件下醇解合成2-氰基-2,2-二(4-溴苄基)乙酸乙酯,收率65.3%。

库仑滴定法测定新洁尔灭溶液中溴化苄烷铵的含量

应用库仑滴定法测定了新洁尔灭溶液中溴化苄烷铵的含量。用0.09mol·L-1硝酸溶液和0.5%(w)明胶溶液以体积比10比1混合的混合溶液作电解液,银棒作阳极进行恒电流电解,电解电流为10mA。电解过程中,从银电极释放出的Ag+与试液中溴化苄烷铵的Br-反应生成沉淀。Br-被完全沉淀时,电流上升,滴定到达终点,根据法拉第定律计算溴化苄烷铵的含量。溴化苄烷铵的质量浓度在0.422 8~1.480g·L-1范围内与所消耗的电量之间呈线性关系。对同一样品的分析,本方法的测定结果与四苯硼钠滴定法的测定结果相符,本方法测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.9%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在99.6%~102%之间。

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件:四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n(对溴甲苯)∶n(溴)1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。

阻燃剂丙烯酸五溴苄酯的气相色谱分析

采用紫外、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱法表征了阻燃剂丙烯酸五溴苄酯,同时对GC-FID测定其含量进行了研究。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,Varian CP-SIL 5CB为分离柱建立了常量分析方法。标准曲线方程y=0.212 8x+0.082 6,r=0.994 7。2种浓度(200 mg/L、2 000 mg/L)添加平均回收率为99.8%～99.9%,符合分析要求;8次重复测定,精密度RSD为1.09%,检出限5 mg/L。另外,还明确了GC-FID和HPLC-UV测定丙烯酸五溴苄酯的特点。

溴化苄的合成工艺研究

以二苄醚和氢溴酸为原料,SO42-/TiO2为催化剂,环已烷为带水剂,合成了溴化苄。实验分别考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、带水剂的用量,催化剂的使用量等因素对溴化苄收率的影响,得出了用此方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸与二苄醚的摩尔比为3:1,反应时间为8 h,环已烷为8 mL,SO42-/TiO2催化剂的用量为0.5 g,溴化苄的收率达80.2%。

α-溴-4-苄氧基苯乙酮的合成

目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法。方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮。结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认。结论:总收率为76.3%。

长效抗菌药物溴苄普林的合成

以 3 ,5 二羟基苯甲酸为原料 ,经溴代、甲基化、肼代、氧化、缩合和环合六步反应得到长效抗菌药物溴苄普林 ,总收率为 11 3 %。

高电子云密度下苄基醇制备苄基溴的研究

研究了在三溴化磷的催化下,利用亲电取代反应(SN2)以高电子云密度的卞基醇为底物制备卞基溴的工艺合成方法。实验探究了不同的投料方式、反应时间、反应温度等对苄溴产率的影响,得到了该方法合成苄基溴的最佳反应条件,即在100℃反应温度下反应50min苄基醇就能够完全转化为苄基溴,大大提高了原料的利用率,且反应条件相对温和,是绿色环保型的反应。

四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%.

示波极谱滴定法测定溴苄铵药物制剂的质量分数

用示波极谱法返滴过程的Na-TPB，由汞膜－钨电极的极谱图上TPB切口消失示滴定终点，测定溴苄铵的质量分数。本法仪器装置简单、终点直观敏锐、准确，应用于溴苄铵片和注射液的测定，获得满意结果。

4-N,N-二甲胺基吡啶促进乙酸钴—溴苄催化甲苯氧化

以乙酸钴和溴苄为催化剂,考察了三乙胺、2,6-二甲基吡啶、吡啶、4-羧基吡啶和4-N,N-二甲氨基吡啶等不同含氮有机化合物对甲苯氧化反应的影响.结果发现4-N,N-二甲氨基吡啶表现出促进效应,并探讨了其促进机制.

对硝基溴苄提纯时的溶剂选择

对硝基甲苯溴化是常用的合成对硝基溴苄的方法,该法对硝基甲苯是过量的,需选择合适的溶剂用重结晶法除去。由实验结果分析,在常用的几种溶剂中,对硝基甲苯在乙醇中的溶解度随温度升高而增大的趋势最强,且对硝基甲苯和对硝基溴苄在乙醇中的溶解度差异趋势也最明显。