一种新型气相色谱手性固定相的制备及其对苄腈外消旋体的拆分

研究了手性α－甲基苄酰胺改性XE－60固定相，并在非晶硅膜弹性玻璃毛细管上制成手性色谱柱，该色谱柱具有柱效高、惰性好、热稳定性好等色谱性能，并对四种苄腈外消族体进行了直接拆分。

铜催化苄腈化合物与二级胺合成三级酰胺

酰胺是天然产物中普遍存在的功能基团,是蛋白质的重要组成部分。酰胺在许多合成药物、医药和精细化学品的合成中有着广泛的应用。本文报道了一种新颖的铜催化氧化苄腈化合物与二级酰胺合成三级酰胺化合物的方法。在最优反应条件下,含有吸电子取代基或者给电子取代基的苄腈化合物都可以与二级胺反应高产率地合成三级酰胺化合物。

钯催化α-取代苄腈与支链烯丙基碳酸酯的烯丙基烷基化反应

报道了钯催化下α-取代苄腈作为亲核试剂,与支链烯丙基碳酸酯的烯丙基烷基化反应,在易得的大位阻氮杂环卡宾配体存在下,以良好的收率、区域选择性及非对映选择性得到支链烯丙基烷基化产物.

H_2O_2-Br_2溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴

研究了在过氧化氢的存在下 ,用液溴和过氧化氢溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴的方法。在回流状态下 ,把 86.4g液溴慢慢滴加到 58.5g对甲苯腈和 2 0 0 g环已烷的混合物中 ,并分次加入质量分数 30 %过氧化氢 68.2 g。反应 2 h,过滤出沉淀物 ,用质量分数 95%乙醇重结晶 ,得对腈基苄溴80 .3g,收率 81 .6%。

3-苄氧基戊二腈的合成工艺

探讨了3-羟基戊二腈的前体3-苄氧基戊二腈的合成方法.通过对多种方法的分析和比较,确定采用乙腈和甲酸乙酯的亲核加成反应、氯化苄保护羟基、氰乙酸乙酯的Michael加成反应、脱羧反应生成3-苄氧基戊二腈的方法,并详细的讨论了每一步反应中反应物、催化剂、溶剂等的作用和可能产生的副产物及避免方法.该合成方法具有环保、无污染、成本低、安全等优点,符合当今社会"绿色化学"的理念.

(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯合成新方法

研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找到了一条适合大规模制备的工艺路线.该路线具有收率高、原料易得、反应条件温和、产物容易分离、提纯等特点.

减肥药物盐酸西布曲明的合成研究

以对氯苄腈为起始原料 ,经环烃化、Grignard反应、还原、Eschweiler -Clarke甲基化反应以及成盐等合成了盐酸西布曲明 ,总收率 4 1.9% ,优化和改进了反应条件。产物经熔点、红外、元素分析、1

N-Boc-1,2,3,5-四氢螺[苯并[c]吖庚因-4,2-哌啶]的合成

以N-Boc-哌啶-2-甲酸甲酯和2-溴甲基-苄腈为原料,经亲核取代、氰基还原、关环、羰基还原4步反应合成N-Boc-1,2,3,5-四氢螺[苯并[c]吖庚因-4,2-哌啶]。此化合物未见文献报道,产物结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及高分辨质谱确证,总收率为48.0%。

2-氨基-4-（4-氟苯基）-6-烷基嘧啶-5-羧酸酯的制备方法

公开了式(Ⅰ)所示化合物的制备方法，式中R是氢或通式为-SO2R^1的基团，R^1是C1-6烷基；R^2是氢或C1-6烷基；R^3是C1-6烷基；R^4是C1-6烷基。