二苄醚加氢制甲苯和苄醇工艺研究

以二苄醚为原料,环己烷为溶剂,FeS 2/C为催化剂,H 2 S为催化助剂加氢合成甲苯和苄醇。反应压力8~9 MPa,反应温度(230±5)℃,反应时间3~8 h,以无明显吸氢为反应终点。后处理采用蒸馏加减压精馏的方式,最终分离出溶剂环己烷、甲苯和苄醇,溶剂回用、甲苯和苄醇作产品。二苄醚转化率80%以上,该工艺将二苄醚转化为价值更高的苄醇和氯化反应的原料甲苯,解决了甲苯氯化产业链中二苄醚产能过剩的问题,有利于资源的合理利用。

相转移催化合成对甲苯苄醚

在相转移催化剂存在下,以对甲苯酚、氯化苄为原料合成对甲苯苄醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了较佳工艺条件。该方法合成对甲苯苄醚的较佳工艺条件是:110℃、反应3h、n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)为1∶1 2、n(对甲苯酚)∶n(氢氧化钠)为1∶1 1;催化剂用量为9 26%(相对于对甲苯酚),对甲苯苄醚的收率可达到93 43%以上,产品纯度为98 5%(质量分数)。

聚苯乙烯固载化聚乙二醇苄醚的合成、相转移催化及机理研究

改进了聚苯乙烯固载化聚乙二醇苄醚的合成方法,并在正溴辛烷与固体NaI的亲核取代反应中考察了它们的相转移催化性能。结果表明,催化反应对n-C_8H_(17)Br浓度为表观1级。催化剂交联度越低,粒度越小,反应速率越大。大孔催化剂活性比凝胶催化剂高;聚乙二醇固载化后的活性比固载化前高,体系中水含量对反应速率也有影响。

氢醌双苄醚的合成

在KOH -C2 H5 OH中 ,氢醌与氯苄反应得到氢醌双苄醚 (Ⅰ )和氢醌单苄醚 (Ⅱ )的混合物。当n(氢醌 )∶n(氯苄 ) =1∶3时 ,Ⅰ的产率大于 70 % ,而Ⅱ的产率小于 5 %。红外光谱表明 ,Ⅱ比Ⅰ在 3386 .8cm- 1 处多一羟基吸收峰。

氢醌单苄醚的合成研究

以氢醌和苄氯为反应原料 ,乙醇和水为反应介质 ,合成了氢醌单苄醚。探讨了反应物摩尔比、反应介质、反应温度、反应时间对氢醌单苄醚收率的影响 ,得出的最佳合成条件是 :n(氢醌 )∶n(苄氯 ) =1.4∶1,反应介质V(乙醇 )∶V(水 ) =2∶1,反应时间 5 0min ,温度 75℃ ,收率可达 6 0 %。

对苯二酚二苄醚合成的新工艺

采用对苯二酚与氯化苄在适量还原剂 Na2 S2 O4存在下 ,用相转移催化剂催化合成对苯二酚二苄醚的新工艺 ,最佳工艺条件为 :对苯二酚 :氯化苄 :氢氧化钠 =1∶ 3∶ 2 ,还原剂用量为 5 % ,氢氧化钠浓度为 3 3 % ,反应温度 70～ 75°C,反应时间 3 h。此法革除了反应溶剂 ,改善了产品的色泽 ,缩短了反应时间 ,收率 96 .5 5 % ,mp1 2 4 .5～ 1 2 5°C。

三相催化合成芳醚和苄醚

本文是以季铵盐型高分子相转移催化剂，在水和甲苯体系中，三相催化合成了三种芳醚和苄醚，实验表明反应条件温和，操作简便，更主要催化剂经再生处理后，再生率是十分满意，经红外吸收光谱及熔点的测定表明：三相催化合成芳醚和苄醚是一种有效的合成新方法。

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75%提高到91.2%。

苄醚和芳醚的简易合成

苄醚和芳醚的简易合成唐艳春，俞善信（湖南师范大学化学系，长沙４１００８１）芳香族混合醚的经典会成，通常采用Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法．也就是先将酚与氢氧化钠（或氢氧化钾、碳酸钾等）反应制成酚钠（或酚钾），再与卤代芳烃反应来合成［１］，该法反应条件苛刻，某...

微波辐射合成2,4-二硝基苯苄醚的研究

在微波辐射下,以2,4-二硝基酚、KOH和氯化苄为原料,KI为催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了标题化合物。通过测定熔点和红外光谱对产物进行了确证。采用单因素实验法,考察了反应物的物质的量比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响,结果表明:在聚乙二醇200存在下,当n(2,4-二硝基酚)∶n(KOH)∶n(氯化苄)∶n(KI)=1∶1∶1.17∶0.81、微波功率为320 W、辐射时间为3 min时,收率89.28%。

聚合物固载的聚乙二醇苄醚的相转移催化作用

研究了聚乙二醇双苄醚络合碘化钠的行为,比较了PEG在苯乙烯-二乙烯苯共聚珠体上固载前后的相转移健化性能(正溴辛烷与固体NaI的反应)以及反应条件对催化反应的影响。结果表明,PEG浓度对其本征反应性有很大影响,PEG固载后其催化活性升高并在环取代率为15％时有一极大值。另外,催化反应速率随温度升高或溶剂极性增大而增大。从反应动力学、本征反应性和内扩散等方面讨论了实验结果。

氯化铵三氧化铬在干反应中对苄醚的选择性氧化

本文报道氯化铵三氧化铬(ACC)是具有高选择性的氧化剂,在无溶剂的干反应中,可以把苄醚氧化成相应的苯甲酸酯,且得到满意的产率。

芴甲氧羰基酪氨酸苄醚的合成研究

研究了硫酸铜存在下溴苄与酪氨酸反应生成酪氨酸苄醚,收率45%。反应中,铜盐先与酪氨酸的羧基作用,生成4∶1的酪氨酸铜配合物,从而有效地保护了酪氨酸的羧基,使苄基化反应选择性地发生在侧链酚基氧原子上。酪氨酸苄醚与芴甲氧羰酰氯在THF中反应得标题化合物,收率98%。

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。

氯化铵三氧化铬对苄醚的氧化

在ＤＭＦ和ＨＡｃ的混合溶剂中，氯化铵三氧化铬可将１４种苄醚较高产率地选择性氧化为相应的苯甲酸酯，反应条件温和，产物易分离，原料可回收。

微波辐射下苄醇直接脱水合成苄醚

在微波辐射下,以对二甲苯为带水剂、碘化钾为催化剂,由苄醇直接脱水合成苄醚。通过测定折光率、红外光谱和元素分析,对产物结构进行了分析和鉴定;考察了催化剂用量、对二甲苯用量、微波辐射功率、微波辐射时间对苄醚收率的影响;进行了微波辐射法合成苄醚的重现性及与其他方法的比较研究。实验结果表明,微波辐射对碘化钾催化苄醇直接脱水合成苄醚具有显著的促进作用,在苄醇6.48g、碘化钾催化剂0.045g、带水剂对二甲苯3mL、微波辐射功率500W、微波辐射时间10min的优化条件下,苄醚的收率可达96.3%以上。该方法具有反应时间短、产物收率高、操作简便等特点。

2,4-二硝基苯苄醚合成的改进

采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为:催化剂:活化剂:碳酸钾(摩尔比)=0.14:0.15:0.3;2,4-二硝基苯酚:苄基氯(摩尔比)=1.5:3.0;在70～75℃反应3.5h产品收率达到90.65%。

苯和甲醛在择形催化剂上合成苯甲醇和甲苄醚的新路线

研究了以苯和甲醛水溶液 (工业级 )为原料 ,在用P、B改性的中孔沸石HZSM 5催化剂上进行羟甲基化和醚化反应 ,在 2 0 0～ 2 10℃、常压、n(苯 )∶n(甲醛 ) =1 0∶2 6的优化工艺条件下 ,以w (P) =2 %的PZSM 5为催化剂 ,苯的转化率能达到 5 1 98% ,苯甲醇的选择性可达到 5 3 10 % .

苄醇催化脱水制取苄醚的研究

以单质碘为催化剂直接由苄醇催化脱水生产苄醚．考察了影响收率的因素．其最佳条件为：苄醇：催化剂：带水剂=2mol：1．2g：40ml。反应在回流温度下进行(158～160℃)。反应时间4h。产率91．2％．