麸炒北苍术饮片粉末的色度值与质量指标的相关性分析及其炮制时间研究

目的:分析麸炒北苍术饮片粉末的色度值与质量指标的相关性,并对其炮制时间进行确定。方法:制备16批麸炒北苍术饮片炮制过程样品(S0~S15,S0为北苍术生品),并测定所有样品粉末的色度值[明度值(L*)、黄蓝色值(b*)、红绿色值(a*)];分析样品的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其浸出物、挥发油含量。对样品粉末色度值与质量指标(UPLC指纹图谱中各色谱峰的相对峰面积以及水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油含量)进行Pearson相关性分析,并以色度值和质量指标进行多元统计分析(主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法判别分析),进一步结合灰色关联度法对麸炒北苍术饮片的炮制时间进行确定。结果:北苍术饮片在麸炒过程中,随着炮制时间的延长,饮片粉末的L*、b*呈下降趋势,a*呈先升高后下降的趋势;峰1、峰2的相对峰面积先增加后减少,峰3(5-羟甲基糠醛)的相对峰面积增加,其余色谱峰的相对峰面积均减少;浸出物含量变化不明显,挥发油含量呈一定的下降趋势。相关性分析结果显示,峰2~27的相对峰面积、醇溶性浸出物含量以及挥发油含量与色度值呈一定相关性,峰1的相对峰面积和水溶性浸出物含量与色度值无线性相关关系。多元统计分析结果显示,样品可聚为炮制轻度(S0~S5)、过度(S12~S15)、适度(S6~S11,即炮制时间为18~33min)3类;灰色关联度法结果显示,麸炒北苍术饮片的炮制时间应控制在18~24min范围内,且最优炮制时间为18min。结论:麸炒北苍术饮片粉末的色度值与27个色谱峰的相对峰面积以及浸出物、挥发油的含量具有一定相关性。建议尽量控制炮制时间为18min。

基于指纹图谱及多成分含量测定快速筛查苍术混伪品

目的建立指纹图谱和3个有效成分含量测定的方法快速筛查苍术混伪品,为苍术药材及饮片的监督检验奠定基础。方法建立58批苍术样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定β-桉叶醇、苍术素、苍术酮的含量,通过计算指纹图谱相似度结合含量测定比值建立筛查苍术混伪品的方法,并对200批苍术国家抽检样品进行检查。结果192批苍术饮片指纹图谱相似度>0.90,苍术酮/苍术素含量比值<2,判断为苍术正品。8批苍术饮片指纹图谱相似度<0.90,苍术酮/苍术素含量比值>200,判断为苍术混伪品。结论该方法灵敏准确,可快速筛查出苍术混伪品,可为苍术药材及饮片质量监管提供有力技术支撑。