反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的:高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法:色谱柱为C18柱,以0.1%醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0ml/min,紫外-可见光二级管阵列检测器。结果:该方法苏丹红的线性范围均为0.5～20μg/ml,相关系数均为0.999以上(n=5);最低检出限为0.02μg/ml;回收率均为97.6%～104%。结论:该方法操作简便,是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。

苏丹红I对大鼠CYP 2E1、CYP 3A1酶活性、CYP 450含量及血液成分的影响

【目的】为探讨苏丹红I(Sudan I)对大鼠肝脏细胞色素P450酶系CYP 2E1和CYP 3A1活性的影响及血液指标的变化。【方法】将30只清洁级SD大鼠随机分为2组:对照组和Sudan I处理组(包括4个剂量处理组),连续饲喂10 d,采集肝脏和血液作为检测样品,运用酶活性测定技术和血液成分进行分析。【结果】Sudan I能够诱导CYP 2E1、CYP 3A1酶活性及CYP 450s表达增加(P <0. 05,P <0. 01),使红细胞数和血红蛋白的量表现为减少,白细胞数和血小板的量表现为增加。【结论】Sudan I能导致大鼠CYP 2E1、CYP 3A1酶活性、CYP 450含量及血液成分的变化,引发毒性效应导致肝脏受损。

β-环糊精与苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚(苏丹红Ⅲ)相互作用的光谱研究

利用分光光度法研究了苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚(苏丹红Ⅲ)与β-环糊精的包合机理。用红外光谱法确认了主体分子对客体分子的包合深度。结果表明:苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚与β-环糊精形成1∶1的包容络合物,包合常数为7.95×102L/mol,求出了包合反应热力学参数ΔG,ΔH及ΔS,整个包合过程受熵变控制。

苏丹红Ⅰ对大鼠CYP1A1、CYP2E1和CYP3A1基因表达及ALT和AST活性的影响

为探讨苏丹红Ⅰ(Sudan Ⅰ)对大鼠肝脏细胞色素P450酶系CYP 1A1、CYP 2E1和CYP 3A1基因表达的影响及ALT和AST活性的变化情况,将30只清洁级SD大鼠随机分为5组:对照组和Sudan Ⅰ处理组(包含四个剂量处理组),连续饲喂10 d,采集肝脏和血液作为检测样品。结果显示,Sudan Ⅰ处理组在一定剂量范围内,CYP 1A1、CYP 2E1和CYP 3A1基因的表达量呈上升的趋势,显著高于C组(P<0.01,P<0.05);ALT和AST的活性随着Sudan Ⅰ剂量的增加,呈现上升的趋势,且显著高于C组(P<0.05,P<0.01)。该结果提示,Sudan Ⅰ影响了CYP 1A1、CYP 2E1和CYP 3A1基因的表达以及ALT和AST的变化,从而发挥毒性,最终导致机体中毒,肝脏损伤。

冬春1、2、4、5号羽衣甘蓝新品种的选育

冬春1、2、4、5号羽衣甘蓝新品种是由父本βB-2分别和母本⑧A-C-2-5、⑩B-7-2-2、A-1-1及⑤A-1-1配制的一代杂种。冬春1、2、4号植株板叶,株高12cm～20cm(厘米),株幅26cm～32cm(厘米)×26cm～32cm(厘米),心叶幅16cm～18cm(厘米)×16cm～18cm(厘米),外部叶片12～16片,颜色分别为墨绿色、紫绿色和绿色,内部心叶17～28片,颜色分别为红色、深红色和外侧淡黄白内侧深粉红色。冬春5号植株皱叶,株高14cm(厘米),株幅32cm×28cm(厘米),心叶幅19cm×17cm(厘米),外部叶片16片,颜色为墨绿和绿色,内部心叶22片,颜色为深粉红色。是目前国内因地制宜育成的首批耐冻性强、晚抽苔(冬春1、2、4、5号耐最低气温-6℃～-10℃冰冻、3月10～30日显蕾抽苔,对照名古屋和大阪等品种耐最低气温-2℃～-3℃冰冻、2月10～20日前显蕾抽苔)杂种一代新品种,适合黄河流域及以南广大地区12月至3月填补室外盆花空白观赏的羽衣甘蓝新品种。

高效液相色谱法同时测定食品中苏丹1号、2号、3号和4号

提出用高效液相色谱法同时测定食品中4种苏丹染料的方法,食品中的苏丹染料用正己烷提取,用中性氧化铝固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测定量,并根据可见光谱图相似系数进行定性。

C.I.分散红92的合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n（1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌）∶n（氯磺酸）∶n（氯化亚砜）∶n（3-乙氧基丙胺）=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30～35℃;胺化缩合pH值为7～8,温度为15～20℃.并通过HPLC,^1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%.

分散红3B缩合工艺改进

研究了分散红3B原染料1 -氨基 -2 -苯氨基 -4 -羟基蒽醌改进的缩合工艺 ,探讨了相关影响因素 ,提出了优化工艺条件。

中西医结合卒中单元治疗急性脑卒中100例疗效观察

目的:观察中西医结合卒中单元对急性脑卒中患者的疗效。方法:将200例发病3 d以内的脑卒中患者随机分为中西医结合卒中单元组100例(治疗组)与卒中单元组100例(对照组),两组患者均按目前一般卒中单元模式进行综合治疗,治疗组另加规范化中医辨证论治疗。结果:治疗28 d后两组临床疗效总有效率相比,对照组为82.5%,治疗组为93.75%明显优于对照组(P<0.05);中医症候疗效比较对照组为83.75%,治疗组为96.25%明显优于对照组(P<0.05);两组中医症候积分比较治疗组与对照组有显著性差异(P<0.01)。结论:与一般卒中单元比较急性脑卒中患者在中西医结合卒中单元的医疗模式下的中医症候能够得到更好的改善,临床疗效更高。

5H-[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类化合物的简便合成

报道了以2-甲(乙)基苯胺1a,1b为原料经Sandmeyer反应得到7-甲(乙)基靛红2a,2b;再以环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为绿色溴代试剂对2a,2b进行5位溴代,得到5-溴-7-甲(乙)基靛红3a,3b;2a,2b,3a,3b进一步氮烃基化得到1-烃基-7-甲(乙)基靛红4a^4j和1-烃基-5-溴-7-甲(乙)基靛红5a^5j.2a,2b,3a,3b,4a^4j,5a^5j分别与硫代氨基脲,在以二氧六环为溶剂,碳酸钾存在的条件下回流反应,简便地合成了24种5H-[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类杂环化合物6a^6x.大部分化合物未见文献报道,其结构经红外光谱、质谱、核磁氢谱(碳谱)和元素分析确认.

全红型专用系列胡萝卜新品种

应用现代育种技术,即雄性不育——三系配套技术培育出‘天红一号、二号、三号和四号’系列胡萝卜杂交新品种,因胡萝卜的表皮、心柱及韧皮部为红色,故称为全红胡萝卜。

2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类化合物的合成研究进展

2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮是一类重要的含氮稠杂环化合物,具有广泛的药理及生物活性,在药物合成与研发领域有着重要应用价值,因而其合成方法也倍受人们关注.归纳总结了2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类化合物的合成研究进展,主要介绍了以邻氨基苯甲酰胺、靛红酸酐、邻硝基苯甲酰胺、邻叠氮基苯甲酰胺、邻溴苯甲酰胺、邻溴苯甲腈、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯甲腈、邻氨基N-甲基-N-丙二烯基苯甲酰胺、N-烷基苯胺等为起始原料的2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类化合物的合成研究进展概况及其反应机理.最后对该类化合物的合成研究进展进行了总结,并对其发展前景进行了展望.

二妙丸HPLC指纹图谱及UPLC-LTQ-Orbitrap成分分析

目的建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析。方法指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为330 nm,以黄柏、苍术混合对照药材生成的色谱图为标准对照图谱,采用"中国药典委员会相似度评价软件(2012A)"对样品进行相似度评价;采用UPLC-LTQ-Orbitrap技术对二妙丸中化学成分进行定性分析,色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,经DAD检测器后采用LTQ-Orbitrap Elite质谱正离子模式采集,各成分的一级全扫描离子在离子阱内进行CID多级质谱、FT检测高分辨质谱数据分析。结果所建立的指纹图谱有10个共有色谱峰,20批样品的相似度在0.869~0.992。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定了21个化学成分,分别为neo-chlorogenic acid、木兰箭毒碱、竹叶椒碱、木兰花碱、3-O-feruloylquinic acid、蝙蝠葛碱、demethyleneberberine、oxyberberine、非洲防己碱、药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、丁香酸、咖啡酸、(E)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol、白术内酯II、acetosyringone、白术内酯I、selina-4(14),7(11)-dien-8-one、苍术素。结论建立的二妙丸HPLC指纹图谱专属性强,重现性好,结合液质联用技术的定性分析,可全面评价二妙丸的内在质量。