基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析苏孜阿甫化学成分

目的:采用超高效液相色谱离子源-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)快速定性分析维药苏孜阿甫方中化学成分。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(3mm×150mm,2.7μm),流动相为0.01%甲酸-5mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL·min^(-1),进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围为m/z 50~1200。Sensitivity模式下,依赖MSE方式采集数据。基于UNIFI在线软件、MassLynx V4.2软件及数据库进行化学成分解析、鉴定,并根据精确质荷比、特征离子碎片、离子强度、保留时间等信息,结合对照品及文献信息二次人工复核化合物鉴定结果,总结裂解规律。结果:初步指认出苏孜阿甫方中33个化学成分,包括倍半萜、黄酮、萘醌、有机酸、香豆素及萜类成分,并对主要化合物裂解途径进行了初步分析。结论:首次基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对苏孜阿甫方中化学成分进行了快速定性分析,该成分分析为阐明苏孜阿甫药效物质基础,建立产品质量控制方法奠定了基础。

RP-HPLC法测定苏孜阿甫片中没食子酸的含量

目的:采用RP-HPLC法建立苏孜阿甫片中没食子酸的含量测定方法。方法:甲醇-四氢呋喃-磷酸-水(0.5∶0.2∶0.5∶99)流动相,YMC-Pack ODS-A(6.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱,检测波长270 nm,柱温35℃,流速为0.7 mL.min-1。结果:没食子酸在10.4～83.2μg.mL-1线性关系良好,r=0.999 8(n=5),平均回收率102.4%(n=9,RSD 1.1%)。结论:该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。