苏玛罐采样GC/MS法测定空气中的臭氧前驱物

研究了环境空气中臭氧前驱物的气相色谱质谱方法。采用苏玛罐采样-冷阱富集,MS检测环境空气中臭氧前驱物(PAMS),臭氧前驱物RSD%在4.0%～24.4%之间。测定结果的相对标准偏差均小于30%。得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,方法在保存样品稳定性、保证方法检测限及提高分析化合物的种类等方面均有较大优势,适用于空气中低浓度挥发性有机物的监测。

苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质的含量

建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法。样品经苏玛罐采样,预浓缩进样,进样量为800 mL,以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相,采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫和噻吩等8种含硫恶臭物质。质谱分析时,驻留时间为200 ms;以全扫描(SCAN)模式定性分析时,1,2-二氯丙烷干扰乙硫醚、异丁酸乙酯干扰二甲二硫的检测,而在选择离子监测(SIM)模式下定量分析时,干扰组分无响应,选择乙硫醚的定量离子为m/z 90,二甲二硫的定量离子为m/z 94,79。结果表明:8种含硫恶臭物质的标准曲线的线性范围为0.75~6.0 nmol·mol^(-1),检出限(3.14s)为0.14~0.32 nmol·mol^(-1)。连续7次测定混合标准气体,所得测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为3.2%~7.8%。按标准加入法进行回收试验,回收率为96.0%~118%。方法用于实际样品的测定,8种含硫恶臭物质中仅二硫化碳、甲乙硫醚、二甲二硫检出,检出量为0.23~2.50 nmol·mol^(-1)。

苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中三甲胺的含量

针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法。将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量。结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min^(-1),升温速率为15℃·min^(-1),溶剂延迟时间为6.0 min。在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO_(2)的干扰。三甲胺标准曲线的线性范围为12.5~200 nmol·mol^(-1),检出限(3.143s)为0.003 mg·m^(-3);对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20%~5.3%,回收率为92.1%~111%。

罐采样-气相色谱法测定秸秆沼气的组分

建立了罐采样/气相色谱法测定秸秆沼气组分的分析方法。用内壁惰化处理的不锈钢苏玛罐采集样品,能够保证样品的有效性和代表性。使用五柱串联四阀双TCD气相色谱进行组分的分离检测,结果表明,该方法对组分的分离度良好,测定结果的RSD均小于1%,回收率为92.0%~107.3%,有较好的精密度和准确度,能够满足沼气组分的检测。

罐采样-预浓缩-全二维气相色谱/质谱法在鉴别追踪挥发性有机物来源中的应用

将苏玛罐采样-大气预浓缩仪浓缩-全二维气相色谱/质谱法分析挥发性有机物(VOC)的新方法应用到环境检测执法取证中,重新构建了全二维气相色谱/质谱仪器色谱柱连接方式,对比了不同色谱柱、双柱切换切割时间、辅助单元压力等对VOC分离效果的影响,125种VOC在所测范围内线性良好。当进样体积为400mL时,检出限为0.11~8.10μg/m^(3),测定下限为0.44~32.40μg/m^(3),相对标准偏差(n=6)为1.2%~16.2%。通过对某工业园区恶臭异味投诉案件路段及周边空气中VOC进行采样测定,准确鉴别了恶臭的组分,并追踪到了污染物的来源,为环保监管提供了依据。