高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛含量的方法。化妆品使用甲醇溶解后,超声提取15 min,离心分离后过膜,直接上机分析。目标物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电离,在选择反应监测模式下绘制色谱图,以色谱峰面积外标法定量。苔黑醛和氯化苔黑醛的质量浓度在5~100μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,苔黑醛和氯化苔黑醛的检出限均为10μg/kg。加标回收率为80.6%~89.8%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6)。该方法可为化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的筛查和测定提供一定的借鉴。

气相色谱-质谱法测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛

建立了以气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的方法,采用甲醇进行提取,用中等极性毛细管柱（DB-17MS）分离并采用质谱检测器（MS）测定。结果表明苔黑醛和氯化苔黑醛在1~100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数（r2）均大于0.995。方法的检出限为2 mg/kg,在5、10和50 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.3%~103.2%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~8.6%。方法简便、灵敏,加标回收率和重现性良好,可适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。

气相色谱法同时检测化妆品中的苔黑醛、氯化苔黑醛和新铃兰醛

本文建立了气相色谱同时检测化妆品中苔黑醛、氯化苔黑醛和新铃兰醛的方法,采用甲醇进行提取、DB-17色谱柱进行分离。结果显示,3种目标物在1~100 mg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999),样品添加回收率为85.8%~104%,精密度为0.84%~2.42%。由此可见,该方法较为简便,适用于化妆品中苔黑醛、氯化苔黑醛和新铃兰醛的初筛。

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液（70/30,V/V）超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1-50 mg/L范围内线性关系良好（线性相关系数r≥0.9990）,方法的定量限为5.0 mg/kg（信噪比为10）。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%-96.3%之间,RSD（n=6）为1.4%-4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。

采用DPRA替代方法评价3种香料的皮肤致敏性

采用直接肽反应试验(DPRA)对新铃兰醛、氯化苔黑醛和苔黑醛3种香料的致敏性进行评价。在本实验室建立DPRA方法,采用高效液相色谱仪测定新铃兰醛、氯化苔黑醛和苔黑醛及其他6种已知致敏性化合物的多肽消除率,并进行皮肤致敏性的预测判定。通过比较DPRA和小鼠局部淋巴结试验(LLNA)结果的一致性,判断方法的可行性,并最终判定3种香料的致敏性。结果表明,6种已知化合物的DPRA和LLNA致敏性结果一致,3种香料的DPRA预测结果均为阳性。DPRA方法操作简便,准确度高,可以作为皮肤致敏性评价的替代方法。

化妆品中三种致敏香料GC-MS检测方法的研究与建立

目的:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS)测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ、新铃兰醛Ⅱ、苔黑醛和氯化苔黑醛含量的方法。方法:采用通过式SPE净化柱对霜剂、乳剂、粉剂和液体类化妆品进行样品处理,GC-MS定性定量测定。结果:新铃兰醛Ⅰ、新铃兰醛Ⅱ、苔黑醛和氯化苔黑醛线性关系良好,相关系数(r)>0.990,各种化妆品基质的回收率在72.3%~125.4%,RSD<10%,方法定量限(LOQ)为新铃兰醛Ⅰ3.6 mg/kg、新铃兰醛Ⅱ1.4 mg/kg、苔黑醛1.9 mg/kg和氯化苔黑醛5.0mg/kg。结论:该分析方法前处理简单,高效准确,选择性好,可用于化妆品中致敏香料含量的测定分析。