H_2O_2-Co^(2+)产生的羟自由基的溴邻苯三酚红氧化法检测

提出了Co2 +-H2O2-溴邻苯三酚红分析新体系并用于羟自由基的测定。该法用Co2 +与H2O2 反应 ,类似Fenton试剂产生羟自由基 (·OH) ,并加入溴邻苯三酚红显色剂 ,使溴邻苯三酚红的颜色发生变化 ,采用紫外-可见分光光度计测定其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究 ,得出最佳实验条件。结果表明 ,该法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 ,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。

溴连苯三酚红体系催化光度法测定亚硝酸根的研究

基于亚硝酸根对溶解氧氧化溴连苯三酚红的催化作用，建立了双波长分光光度法动力学测定亚硝酸根的新方法。于３９２ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿１，４８４ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿２，以ΔＡ＝Ａ＿１－Ａ＿２进行亚硝酸根定量，所建立的方法对亚硝酸根的线性范围为０．００５～１．０μｇ／ｍＬ。该法简便、灵敏、选择性好、应用于蔬菜样品的测定，结果满意。

光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ),铁(Ⅲ),铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ),铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。

钨与溴邻苯三酚红-罗丹明6G协同显色的研究及其应用

本文研究了在聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）存在下，在硫酸介质中，钨与溴邻苯三酚红和罗丹明６Ｇ双试剂协同显色反应，反应结果形成红色络合物，最大吸收波长５７８ｎｍ，表观摩尔吸光系数４．４１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钨量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。用于合金钢中钨的测定，结果满意。

溴邻苯三酚红氧化法检测Cu^+和H_2O_2反应产生的羟自由基

建立了以Cu+ -H2 O2 -溴邻苯三酚红体系测定羟自由基的新方法。该方法基于Cu+ 与H2 O2 反应产生羟自由基 ;它能使溴邻苯三酚红的颜色发生变化 ,用分光光度计测定其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过研究 ,得到最佳实验条件。结果表明 ,该方法快速 ,稳定性好 ,操作简便 ,可作为一种简易的筛选抗氧化剂的方法。

铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红-乙基紫体系水相显色反应的研究

本文系统探讨了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红(BPR)-乙基紫(EV)体系产生的协同显色反应。在pH4.8～5.5 HAc-NaAc缓冲介质中,Cr(Ⅲ)-BPR-EV形成[EV]^-·[Cr(BPR)]型离子缔合物,λ_(max)=535 nm,ε_(535nm)=1.1×10~5L·mol^(-1)·mol~_(-1)·Cm^(-1),铬(Ⅲ)含量在0～7μg/25ml范围内吸光度遵从比尔定律,反应选择性好,用于污水中铬的测定得满意结果。根据络合物组成探讨了反应机理。

锡(Ⅳ)-邻苯三酚红-钒(Ⅳ)-十二烷基磺酸钠体系极谱吸附催化波研究

在0.1mol/L氯乙酸盐缓冲溶液(pH2.4)中,锡(Ⅳ)-邻苯三酚红(PR)-钒(Ⅳ)-十二烷基磷酸钠(SDS)体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位为-0.53V(vs.SCE),一次导数峰高与锡浓度在6.7×10^(-10)～10×10^(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4×10^(-10)mol/L.方法已成功地应用于罐装食品中微量锡的测定,结果满意.

邻苯三酚红固相萃取光度法测定微量钪

研究了邻苯三酚红与钪（Ⅲ）的显色反应,在pH为6.2的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下,邻苯三酚红与钪（Ⅲ）反应生成摩尔比为2∶1稳定配合物,该配合物可用717型阴离子交换树脂固相萃取柱富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了固相分光光度法测定钪的新方法。吸附配合物的树脂相的最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.38×10^5L.mol^-1.cm^-1,钪含量在0.01-0.6μg.ml^-1内符合比尔定律,相关系数r=0.9971,对30余种共存离子进行试验的结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、煤矸石等样品中钪的分析。

邻苯三酚红修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡的研究

研制了邻苯三酚红 ( PR)修饰碳糊电极 ,研究了采用该电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 .1 5 mol/L乙酸盐缓冲溶液 ( p H 4.5 )中 ,通过开路富集 ,Sn( )与修饰电极表面的邻苯三酚红生成络合物而富集于电极表面 ,然后介质交换至 4.0mol/L盐酸中 ,于 - 0 .80 V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .69V左右获得一灵敏的 Sn的溶出峰 ,二次导数峰电流与 Sn( )浓度在 1 .68× 1 0 - 8～ 1 .68× 1 0 - 6mol/L范围内呈现良好的线性关系 ,检出限达 8× 1 0 - 9mol/L。对电极反应机理进行了讨论 。

钛(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵四元体系分光光度法测定钢中微量钛

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同甘露醇和邻苯三酚红在pH3.4时形成蓝色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为:n(Ti(Ⅳ))∶n(甘露醇)∶n(邻苯三酚红)∶n(CTMAB)=1∶1∶2∶3,络合物的最大吸收波长为630nm;25mL溶液中,Ti(Ⅳ)在0～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.1×105L.mol-1.cm-1。用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),体系不需要分离可直接用于钢中微量钛的测定,结果令人满意。

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红 (PR)作修饰剂的碳糊修饰电极 ,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法 .在 0 .0 5 0mol/L的H3 PO4 溶液中 ,于 0V(vs .SCE)搅拌富集时 ,Sb(Ⅲ )与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面 ,然后在 - 0 .5 0V静止还原后 ,再进行阳极化扫描 ,在 0 .0 5V左右获得一灵敏的锑溶出峰 ,二次导数峰电流与锑浓度在 8.0× 10 -10 ～ 2 .8× 10 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 4×10 -10 mol/L .同时 ,探讨了电极反应机理 .方法应用于合成水样中锑的测定 ,结果满意 .

邻苯三酚红钼络合法与双缩脲比色法测定嘌呤霉素肾病大鼠尿中总蛋白浓度的比较

目的:探讨临床上新近推广的邻苯三酚红钼络合法与双缩脲比色法的相关性和偏倚,旨在评价其测定大鼠尿蛋白的可靠性,以建立一种快速、简便、可靠的大鼠尿蛋白测定方法。方法:收集15例正常对照大鼠以及35例不同时间点嘌呤霉素肾病大鼠24h尿液标本,采用双缩脲比色法和邻苯三酚红钼络合法进行尿总蛋白定量,结果分别采用Pearson相关、Passing-Bablok回归和Cusum方法检测回归偏倚,偏倚分析采用Bland-Altman法。结果:Pearson相关性分析结果显示,邻苯三酚红钼络合法测定值与双缩脲比色法测定值显著相关(r=0.9942,P<0.0001)。Passing-Bablok回归分析显示,邻苯三酚红钼络合法测定值与双缩脲比色法测定值的回归方程为Y=1.0922X-0.3771(Y表示双缩脲比色法,X表示邻苯三酚红钼络合法),线性回归的Cusum检验证实线性回归偏倚无统计学意义(P>0.05),Bland-Altman偏倚分析结果示,邻苯三酚红钼络合法与双缩脲比色法测定值的平均偏倚为-0.1。结论:邻苯三酚红钼络合法具有灵敏度高、重复性好、标本用量少、样品不需要预处理并适用于自动化分析的特点,推荐该法应用于尿量有限的大鼠尿液总蛋白的测定。

日立7600邻苯三酚红比色法测定尿蛋白误差来源分析

目的探讨在日立7600全自动生化分析仪上采用邻苯三酚红比色法测定尿蛋白的误差来源及解决方法。方法收集患者尿蛋白浓度为100～2000mg/L的标本,检测不同浓度尿蛋白标本在日立7600全自动生化分析仪反应系统清洗前、后的结果。结果 (1)尿蛋白浓度越低,其CV越大,在仪器反应系统清洗前、后无改变;(2)尿蛋白浓度2000mg/L左右的标本,用Decrease模式测定后,其CV明显升高,而尿蛋白浓度100～400mg/L左右的标本,用Increase模式测定后其CV明显降低。结论日立7600邻苯三酚红比色法测定尿蛋白,误差来源可能主要由仪器本身引起,应注意仪器的日常保养,尽量减小仪器本身对检测结果的影响。

邻苯三酚红固相萃取光度法测定微量铌

在pH6.5的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,邻苯三酚红与铌(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用717型阴离子交换树脂固相萃取柱富集,再通过树脂相测定铌,由此建立了固相分光光度法测定铌的新方法。吸附络合物的树脂相的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数ε=4.35×105L.mol-1.cm-1。铌含量在0.01～0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9981。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、钢铁等样品中铌的分析,结果与认定值相吻合,相对标准偏差小于5.0%。

铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵双波长分光光度法测定铁

铁是人体必需的微量元素之一,对人体的代谢和生长发育具有重要的作用。因此准确分析铁含量具有重要意义。目前测定微量铁的方法有火焰原子吸收光谱法[1-2]、荧光法[3-4]和光度法[5-6]等。光度法因具有简便、灵敏、快速、仪器设备价兼等优点被广泛应用。双波长分光光度法测定铁已有报道[7],本工作采用铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系双波长分光光度法测定铁。

氧化邻苯三酚红褪色光度法测定微量铈

Ce(Ⅳ)的强氧化性对邻苯三酚红有褪色作用,借此进行吸光光度法测定铈的研究.试验表明,在0.47～0.62mol·L^(-1)硫酸介质中,邻苯三酚红被Ce(Ⅳ)氧化而褪色的程度与存在的Ce(Ⅳ)量成线性关系.其最大吸收波长为465nm,表观摩尔吸光系数为1.O×10^(-4)L·mol^(-1)·cm^(-1).Ce(Ⅳ)量在0～4.0μg·ml^(-1)范围内与有色溶液的吸光度减少值呈线性关系.方法简单、快速、准确、选择性好,用于测定稀土氧化物中铈,结果满意.

锡(Ⅳ)-磺基水杨酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵胶束混配络合物的显色反应

在 p H1.6的氯乙酸缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,Sn( )与溴邻苯三酚红及磺基水杨酸形成 ( 1+2 +1)的胶束混配络合物。络合物的最大吸收波长为 540 nm,表观摩尔吸光系数为 8.9× 10 4 L·mol-1·cm-1。Sn( )浓度在 0— 0 .6mg/ L范围内符合比耳定律。方法的选择性及稳定性都比无磺基水杨酸时好 ,适用于罐头盒中微量锡的测定 ,结果令人满意。

尿总蛋白测定情况调查和邻苯三酚红钼法评价

目的 :调查各实验室测定尿蛋白的方法以及结果的一致性 ,进一步评价PRM法的性能。方法 :发5种浓度的尿液样品给我省 2 0家大医院检验科测定尿蛋白浓度 ;评价PRM法的精密度、线性、准确度和检测下限等。结果 :不同的尿蛋白测定方法 ,结果一致性较差 ;PRM法的日间精密度为 1.31% (431.6mg/L)和 1.12 % (1916 .4mg/L) ,15 30mg/L内线性良好 ,检测下限为 6 2 .5mg/L ,平均回收率 10 3.5 % ,测定结果与沉淀双缩脲法较一致 ,而磺柳酸比浊法测定值仅为该法的 5 0 %～ 87%。结论 :PRM法具有较好的可靠性和实用性 ,各实验室统一采用一种方法有意义并且可行。

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钼-溴邻苯三酚红-乙基紫体系

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红和碱性染料-乙基紫产生的协同显色反应。探讨了利用协同显色反应进行分光光度测定痕量钼的可能性。在乙酸介质中,钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红和乙基紫形成[EV]_(3)[MoO_(2)(BPR)]离子缔合型配合物,其吸收峰位于535nm,相应试剂(BPR+EV)的吸收峰则位于640nm。摩尔吸光系数e536=1.70×10^(5)L·mol^(-1)·cm^(-1)。双峰双波长法可使灵敏度倍增。Δε535~640=3.20×10^(5)L·mol^(-1)。钼含量为0~0.16μg/mL时,吸光度遵守比尔定律。桑德尔灵敏度(S)为0.00057μg/cm^(2)。反应具有较高的选择性,除锗、钛、钨、钒有较严重干扰以外,其它常见金属离子不干扰钼的显色。根据配合物的组成,推测了它的可能结构。

Fe(Ⅱ)与溴连苯三酚红和罗丹明B协同显色反应的研究及其应用

研究了Ｆｅ（Ⅱ）与溴连苯三酚红和罗丹明Ｂ（ＲｈＢ）的协同显色反应。在非离子型表面活性剂ＰＶＡ－１２４存在下，ＰＨ３．０－５．５范围内，Ｆｅ（Ⅱ）与ＢＲＰ和ＲｈＢ形成红紫色三元配合物，其最大吸收峰λｍａｘ位于５９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５９０为６．４×１０＾－４。