偏三甲苯液相空气氧化制偏苯三酸Ni-Mn-Br-Zr催化剂的研究

针对Co-Mn-Br-Zr催化剂氧化性强导致副产多的问题,以氧化性稍弱的Ni-Mn-Br-Zr为催化剂探究催化剂各组分摩尔比对偏三甲苯液相空气氧化生成偏苯三酸反应的影响,同时与Co-Mn-Br-Zr催化剂在相同条件下进行比较。结果表明,随着Ni、Mn摩尔分数的增大,偏三甲苯的转化率、偏苯三酸摩尔收率都有所提高,同时副产物苯二甲酸和均苯四酸的收率也随之增加;随着Br摩尔分数的增大,偏三甲苯转化率迅速增大,但偏苯三酸摩尔收率仅有略微增大;Zr摩尔量变化对反应几乎没有影响。在200℃、2.0 MPa、Ni(Co)∶Mn∶Br∶Zr摩尔比为1∶1∶1∶0.05、反应时间为80 min的条件下,Ni基催化剂下偏苯三酸的摩尔收率达到了56.60%,杂质酸收率为3.16%;优于Co基催化剂下偏苯三酸的摩尔收率54.85%和杂质酸收率3.66%。

氧化亚锡催化合成偏苯三酸三异辛酯(TOTM)

主要研究了偏苯三酸酐与2-乙基己醇合成增塑剂偏苯三酸三异辛酯的反应过程。从氧化亚锡、钛酸四丁酯、偏铝酸钠、固体超强酸等4种非酸性催化剂中选择了酯化催化性能良好的催化剂——氧化亚锡,确定了氧化亚锡的用量、原料配比以及反应时间对酯化反应的影响,最终确立了酯化过程的最佳工艺条件:醇酐比为4.0:1,在反应温度210℃下加热2小时,偏酐转化率为99.88%。

偏苯三酸酐的制备和应用

介绍了偏苯三酸酐的国内外生产现状、生产工艺和应用前景,并分析了偏苯三酸酐产品的经济效益。

偏苯三酸酐的合成技术与应用前景

本文介绍了偏苯三酸酐在聚氯乙烯增塑剂、环氧树脂固化剂、高性能绝缘材料等行业的用途,详述了偏苯三酸酐的4种合成方法及特点,论述了偏苯三酸酐的国内研究、应用与生产等情况,通过分析国内主要偏酐生产企业近年来的盈利状况,对偏苯三酸酐产品的发展趋势进行展望。

一种重要的固化剂—偏苯三酸酐

偏苯三酸酐是重要的精细化工产品,有许多用途,其中作为环氧树脂固化剂,就是其重要用途之一.其环氧树脂固化物具有优良的耐热性、电性能、机械性能和抗药品性能,国外已用于耐热绝缘层压板、耐热电缆绝缘漆、粉末涂料和浇铸料中.偏苯三酸酐因熔点高。

偏苯三酸三(2-乙基)己酯连续化生产工艺的研究

采用新型催化剂钛酸四异丙酯(TPT)对偏苯三酸酐和2-乙基己醇酯化合成增塑剂偏苯三酸三异辛酯(TOTM)的连续工艺进行了研究,确定了连续酯化流程操作条件,使得偏酐的转化率达到99.98％以上,并利用模拟计算确定了汽提工序的操作条件。

坡缕石负载纳米SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以坡缕石(PGS)浸渍负载TiO2,H2SO4改性后制备了固体超强酸SO42-/TiO2-PGS,利用红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、比表面仪对催化剂结构进行了表征。用正交设计法探讨了SO42-/TiO2-PGS对合成偏苯三酸三辛酯的催化活性,实验结果表明,在油浴温度210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为总反应原料质量的3.7%,反应6 h酯化率可达94.15%。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

均苯三酸与钴(Ⅱ)构筑的二维网状杂化聚合物的合成及其晶体结构研究

利用蒸气扩散法合成了1,3,5-苯三酸与钴(Ⅱ)的二维网状杂化聚合物{[Co3(btc)2(py)9(H2O)3].3py.2.5C6H6}n(H3btc=1,3,5-苯三酸,py=吡啶)。通过X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。该聚合物的晶体属于六方晶系,R3空间群,晶胞参数为:a=1.9539(3)nm,b=1.9539(3)nm,c=4.2686(9)nm,V=14.113(4)nm3,Z=6,Dc=1.261g/cm3,μ=0.590mm-1,F(000)=5556,R=0.0869,Rw=0.1726。该聚合物的中心离子Co()为扭曲的八面体配位构型,通过btc的桥联作用形成二维网状结构,溶剂吡啶和苯分子夹杂在层间的空隙中。

疏水性SBA-15-SO3H介孔固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以SBA-15、3-巯丙基-三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷为原料,利用后合成法制备了正辛基三甲氧基修饰的疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸(C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H).通过XRD、TEM、BET和NH_3-TPD对其结构、酸强度进行表征.该介孔固体酸在制备偏苯三酸三辛酯中的催化活性大于SBA-15-SO_3H.正交试验结果表明,210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H用量为反应原料总质量的4%,反应5h,反应的酯化率为97.40%.该催化剂重复使用8次后,酯化率仍保持在92.2%.

基于1,2,4-苯三酸与[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉配体的钴髤及镉髤配合物的水热合成与晶体结构(英文)

利用水热技术,合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H2O)].H2O}n(1)和{[Cd2(btc)(Pyphen)2Cl].2H2O}n(2)(H3btc=1,2,4-苯三酸,Pyphen=[2,3-f]吡嗪并[1,10]-菲咯啉),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群P1,a=0.643 44(13)nm,b=1.202 9(2)nm,c=1.371 6(3)nm,α=95.03(3)°,β=90.46(3)°,γ=103.54(3)°,V=1.027 7(4)nm3,Z=2,CoC23H16N4O8,Mr=535.31,Dc=1.730 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.900 mm-1,F(000)=546,GOOF=1.089,R=0.099 2,wR=0.249 0;配合物2属三斜晶系,空间群P1,a=0.968 93(8)nm,b=1.223 82(10)nm,c=1.592 21(14)nm,α=67.486 0(10)°,β=73.158 0(10)°,γ=78.468 0(10)°,V=1.660 9(2)nm3,Z=2,Cd2C37H23N8O8Cl,Mr=967.88,Dc=1.935 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.432 mm-1,F(000)=956,GOOF=1.051,R=0.077 9,wR=0.141 2。结构分析表明:配合物1为无限一维双链结构,配合物2为二维层状结构。此外,氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。

质量隙透法测定三种偏苯三酸酯的极低蒸汽压

用质量隙透法测定了偏苯三酸 -三 -(2 -乙基己 )酯、偏苯三酸三异辛酯和偏苯三酸三异壬酯三种苯多酸酯增塑剂在 5 0～ 10 0℃内的蒸汽压数据 ,并回归出了三种物质的Antoine方程。测定装置以正十六烷和 1-十八烯作标准物质进行了校验 ,测定系统误差约为 5 %

非酸催化合成新型增塑剂偏苯三酸三(2-乙基)己酯

用钛酸四丁酯催化合成偏苯三酸三(2-乙基)己酯,研究了催化剂的选择性和用量、偏苯三酸酐和2-乙基己醇的原料配比、反应温度对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件:偏酐:2-乙基己醇为1:4(ml);反应温度210℃;反应时间3h;催化剂用量0.96‰。

液相空气氧化制均苯三酸工艺的研究

采用液相空气氧化法，由均三甲苯制均苯三酸。本文重点考察了催化剂、氧化引发温度、空气流速等诸因素对氧化反应影响，从中确定了最佳工艺条件。

偏苯三酸酯催化剂的选择及产品精制

介绍合成高性能塑料增塑剂─—偏苯三酸酯的几种实用催化剂，从催化剂的性质、组成、优缺点等各方面作了详细的介绍，另外还对提高酯化产物品质的精制提出几种方法。

固体催化剂氧化亚锡催化合成偏苯三酸三（2－乙基己）酯

采用固体催化剂氧化亚锡催化合成偏苯三酸三（２－乙基己）酯，考察该催化剂的理化性能，研究了偏苯三酸酐和２－乙基己醇的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件。

偏苯三酸三辛酯(TOTM)增塑剂发展动向

本文介绍性能优异的耐热耐久增塑剂—偏苯三酸三辛酯(TOTM)的生产方法及其同内外市场发展动向。

载Sn(Ⅱ)沸石催化合成偏苯三酸三辛酯

介绍了载Sn (Ⅱ )沸石催化剂的制备方法及其在催化合成偏苯三酸三辛酯中的应用 ,考察了反应温度、时间和催化剂量对反应深度和产品色泽的影响。研究表明 ,以载Sn (Ⅱ )沸石作催化剂 ,通过控制反应条件 ,可以不经水洗、脱色 ,得到合格的产品 ,有效简化了生产工艺。催化剂易于分离 。

一维链状均苯三酸锌配合物[Zn_3(BTC)_3(H_2O)_(12)]_n的水热合成及晶体结构研究

以Zn(CH3COO)2和均苯三酸(1,3,5-苯三酸)为原料,采用水热法合成了一维链状均苯三酸锌配合物[Zn3-(BTC)3(H2O)12]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于单斜晶系,C2空间群,a=17.424(5)nm,b=12.919(5)nm,c=6.577(5)nm,β=111.968(5)°,V=1.373 0(12)nm3,Z=2,Dc=1.999 g/cm3,μ=2.707 mm-1,F(000)=840,R1=0.031 5,wR2=0.078 9。

浅谈偏苯三酸三辛酯的中和水洗

采用常规的中和水洗工艺无法降低偏苯三酸三辛酯 (TOTM)产品酸值 ;酯化反应的彻底进行酸值下降也很有限 ;采用碱的乙醇溶液可以有效降低产品酸值。