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L-苯丙氨醇的制备 被引量:13
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作者 何洪华 龚大春 韦萍 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期115-116,共2页
以L- 苯丙氨酸为原料 ,经甲酯化后用硼氢化钠作还原剂 ,在加入氯化锂的条件下还原得到L -苯丙氨醇。还原反应的最佳条件为NaBH4和L- 苯丙氨酸甲酯的物质的量比 2∶1,2 0℃反应 4h ,收率达到 81%。
关键词 L-苯丙 硼氢化钠 还原 L-苯丙氨醇
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HPLC测定N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其三种杂质 被引量:2
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作者 曹佩雪 安巧 +3 位作者 梁光义 黄正明 刘昌孝 胡占兴 《精细化工中间体》 CAS 2014年第2期65-69,共5页
建立了Y101中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其已知杂质的含量测定方法。采用液相色谱质谱联用技术(HPLC/MS),正离子扫描模式指认杂质峰;采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以甲醇-水(v∶v=75∶25)洗脱,测定M... 建立了Y101中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其已知杂质的含量测定方法。采用液相色谱质谱联用技术(HPLC/MS),正离子扫描模式指认杂质峰;采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以甲醇-水(v∶v=75∶25)洗脱,测定M057含量,以甲醇-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱,测定3个已知杂质含量。测定结果:M057含量不低于77%,已知杂质总量未超过4.5%。本法已作为该中间体质量内控方法。 展开更多
关键词 HPLC MS N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪酰基)-L-苯丙氨醇 杂质
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N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其异构体的手性高效液相色谱分析 被引量:2
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作者 曹佩雪 胡占兴 +2 位作者 曹运记 梁光义 安巧 《广东化工》 CAS 2013年第24期130-131,125,共3页
建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK(R)IA手性柱,正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速0.5 mL/min,检测波... 建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK(R)IA手性柱,正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106~1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率100.31%,RSD为1.66%;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测. 展开更多
关键词 N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪酰基-L-苯丙氨醇 立体异构体 手性HPLC 含量测定
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L-苯丙氨醇质量控制研究
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作者 曹佩雪 郭红玲 +4 位作者 梁光义 黄正明 刘昌孝 夏文 胡占兴 《广东化工》 CAS 2014年第8期11-12,共2页
建立L-苯丙氨醇质量内控方法.采用反相高效液相色谱法,用Phenomenex Gemini C18(4.6×250 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺)(8∶92)为流动相,在206 nm测定.L-苯丙氨醇在0.01~0.23μg/μL范围内线... 建立L-苯丙氨醇质量内控方法.采用反相高效液相色谱法,用Phenomenex Gemini C18(4.6×250 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺)(8∶92)为流动相,在206 nm测定.L-苯丙氨醇在0.01~0.23μg/μL范围内线性关系良好(r=0.9999);回收率为100.30%(RSD=1.60%).采用比旋光度法控制其光学纯度. 展开更多
关键词 L-苯丙氨醇 高效液相色谱法 质量控制
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L-苯丙氨醇在DMF-H_2O混合溶剂中的体积性质
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作者 陈艳红 沈伟国 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第F06期46-48,共3页
用振动管密度计Anton Paar DMA 602测定了303.15 K下,L-苯丙氨醇在N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶剂中的密度,计算了L-苯丙氨醇的表观摩尔体积和极限偏摩尔体积,并由此得到L-苯丙氨醇的迁移偏摩尔体积.实验结果表明,当X_(DMF)≈0.035 0和X_(... 用振动管密度计Anton Paar DMA 602测定了303.15 K下,L-苯丙氨醇在N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶剂中的密度,计算了L-苯丙氨醇的表观摩尔体积和极限偏摩尔体积,并由此得到L-苯丙氨醇的迁移偏摩尔体积.实验结果表明,当X_(DMF)≈0.035 0和X_(DMF)≈0.3940时L-苯丙氨醇的迁移偏摩尔体积分别出现最小值和最大值.用结构贡献和结构破坏效应对结果进行了讨论. 展开更多
关键词 L-苯丙氨醇 N N-二甲基甲酰胺 混合溶剂 密度 摩尔体积
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L-苯丙氨醇的制备及分析方法研究
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作者 孙多龙 贺凯 张正颂 《现代盐化工》 2019年第6期12-13,共2页
L-苯丙氨醇(L-phenylalaninol)分子式为C9H13NO,是应用最广泛的一种手性氨基醇。手性氨基醇是一种重要的氨基酸衍生物,由天然氨基酸衍生得到的氨基醇具有一定的生物活性,是蛋白质合成的强效可逆抑制剂。近年来研究发现手性氨基醇及其衍... L-苯丙氨醇(L-phenylalaninol)分子式为C9H13NO,是应用最广泛的一种手性氨基醇。手性氨基醇是一种重要的氨基酸衍生物,由天然氨基酸衍生得到的氨基醇具有一定的生物活性,是蛋白质合成的强效可逆抑制剂。近年来研究发现手性氨基醇及其衍生物是一类很出色的手性配体,它可用于不对称催化反应,因其适用范围广、催化活性高、对应选择性好、合成简便等,引起人们的广泛关注,从其制备及分析方法进行了探讨。 展开更多
关键词 L-苯丙氨醇 制备 分析方法
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基因重组菌质粒稳定性的提高与苯丙氨酸发酵的研究
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作者 梁世中 高河泳 关达治 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期54-59,共6页
本研究用具有苯丙氨酸生产抗反馈抑制基因pheAFR、aroYFR及温度敏感型阻遏基因CI857的质粒pSY130-14和具有分配机能的低拷贝质粒pSY16,重组构建了具有苯丙氨酸生产基因系统的质粒pSY200-14,然后使其转化到大肠杆菌AT2471中,育成了基因... 本研究用具有苯丙氨酸生产抗反馈抑制基因pheAFR、aroYFR及温度敏感型阻遏基因CI857的质粒pSY130-14和具有分配机能的低拷贝质粒pSY16,重组构建了具有苯丙氨酸生产基因系统的质粒pSY200-14,然后使其转化到大肠杆菌AT2471中,育成了基因重组菌株AT2471/pSY200-14。试验表明,该菌株质粒稳定性比原菌株AT2471/pSY130-14有较大的提高,当存在选择压时,在30—42℃范围内维持100%的高稳定性。应用此重组菌株,在2.5L通气搅拌罐进行发酵试验,在搅拌转速850rpm,通气速率1.0vvm,38.5℃和pH7.0的条件下,发酵48h苯丙氨酸生成量达14.2g/L,比原株增产11.8%。 展开更多
关键词 基因重组 质粒稳定性 苯丙酸发
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一步合成C_2型轴对称手性双唑啉的方法
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作者 李伟杰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期760-761,共2页
报道了一步合成C2型轴对称手性双噁唑啉的方法。二甘醇酸与手性2-氮基-1-丁醇或L-苯丙氨醇在甲苯中回流脱水23h,一步反应合成了(R)-或(S)-1,5-双-[2′-(4′-乙基嗯唑啉)]甲醚和(S)-1,5-双-[2′-(4′-苄基噼唑啉)]甲醚,产... 报道了一步合成C2型轴对称手性双噁唑啉的方法。二甘醇酸与手性2-氮基-1-丁醇或L-苯丙氨醇在甲苯中回流脱水23h,一步反应合成了(R)-或(S)-1,5-双-[2′-(4′-乙基嗯唑啉)]甲醚和(S)-1,5-双-[2′-(4′-苄基噼唑啉)]甲醚,产率为91.8%-98.4%。 展开更多
关键词 二甘 手性2-基-1-丁 L-苯丙氨醇 手性双噁唑啉 合成
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Optical Separation of Racemic Phenyl-alanine, and Structure of Complex Consisting of R-Phenylalanine and R-Mandelic Acid
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作者 HUZi-Qiang XUDuan-Jun +2 位作者 XUYuan-Zhi WUJing-Yun CHIANGMichaelY 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期38-40,共3页
The racemic phenylalanine has been separated by (R)-mandelic acid through the formation of diastereomeric molecular complex. The crystal of the title chiral complex (C8H8O3 C9H11NO2, Mr = 317.33) belongs to monoclinic... The racemic phenylalanine has been separated by (R)-mandelic acid through the formation of diastereomeric molecular complex. The crystal of the title chiral complex (C8H8O3 C9H11NO2, Mr = 317.33) belongs to monoclinic, space group C2 with a = 19.391(3), b = 5.715(4), c = 15.755(3) ? b = 115.23(1), V = 1579(1) 3, Z = 4, Dc = 1.335 g/cm3, F(000) = 672, m = 0.099 mm-1, R = 0.033 and wR = 0.060 for 1278 observed reflections (I > 2s(I)). The complex consists of (R)-mandelic acid and (R)-phenylalanine in 1:1 molar ratio, and the complex molecules form layered crystal structure by self-assembly through intermolecular H-bonding between carboxyl and carboxylate of the neighboring molecules. 展开更多
关键词 optical separation crystal structure mandelic acid PHENYLALANINE
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HPLC法测定创新药Y101片剂中3个光学异构体的含量 被引量:2
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作者 张芳 杨志强 王杏林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期189-192,共4页
目的:建立高效液相色谱法测定Y101片剂中3个光学异构体含量的方法。方法:采用DAICEL CHIRALPAK AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(85∶15∶0.1),流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长226 nm,进样量40μ... 目的:建立高效液相色谱法测定Y101片剂中3个光学异构体含量的方法。方法:采用DAICEL CHIRALPAK AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(85∶15∶0.1),流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长226 nm,进样量40μL。结果:Y101与3个光学异构体分离良好,Y101检测浓度的线性范围为0.1042~0.8336μg.mL-1(r=0.9999),检测限为2.9176 ng。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于Y101片剂中3个光学异构体的含量测定并控制其异构体的限度。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性柱 N-[N-苯甲酰基-O-(2-二乙基乙基)-L-酪酰基]-L-苯丙氨醇 Y101 光学异构体含量测定 创新药质量控制
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洋金花中生物碱成分的研究 被引量:5
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作者 王玉伟 赫军 +3 位作者 王晓燕 甘禾 张维库 续洁琨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第20期6163-6167,共5页
目的研究洋金花(白花曼陀罗Datura metel干燥花)95%乙醇提取物的生物碱成分。方法采用大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱和反相高效液相色谱方法对洋金花化学成分进行系统分离和纯化,并通过HR-ESI-MS、NMR等波谱学技术... 目的研究洋金花(白花曼陀罗Datura metel干燥花)95%乙醇提取物的生物碱成分。方法采用大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱和反相高效液相色谱方法对洋金花化学成分进行系统分离和纯化,并通过HR-ESI-MS、NMR等波谱学技术鉴定化合物的结构。结果从洋金花乙醇提取物中分离得到13个生物碱类化合物,分别鉴定为3-hydroxy-1-(4-hydroxyphenethyl)pyrrolidine-2,5-dione(1)、L-焦谷氨酸甲酯(2)、喹啉(3)、烟酸(4)、1H-咪唑-4-羧酸丁酯(5)、苯基-β-萘胺(6)、4-(羟甲基)-3-(4-羟基苯乙基)吡啶-2(1H)-酮(7)、半枝莲碱(8)、金色酰胺醇酯(9)、对羟基苯乙胺(10)、苯乙胺(11)、苯丙氨醇(12)、尿苷(13)。结论化合物1~9、11和12为首次从曼陀罗属植物中分离得到,化合物10和13为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 洋金花 白花曼陀罗 生物碱 L-焦谷酸甲酯 半枝莲碱 金色酰胺 苯乙胺 苯丙氨醇
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Effects of a Biosurfactant and a Synthetic Surfactant on Phenanthrene Degradation by a Sphingomonas Strain 被引量:10
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作者 PEI Xiao-Hong ZHAN Xin-Hua +2 位作者 WANG Shi-Mei LIN Yu-Suo ZHOU Li-Xiang 《Pedosphere》 SCIE CAS CSCD 2010年第6期771-779,共9页
A novel phenanthrene (PHE)-degrading strain named as Sphingomonas sp.GF2B was isolated and identified from a farmland soil.Effects of a synthetic surfactant (Tween-80) and a rhamnolipid biosurfactant on PHE degradatio... A novel phenanthrene (PHE)-degrading strain named as Sphingomonas sp.GF2B was isolated and identified from a farmland soil.Effects of a synthetic surfactant (Tween-80) and a rhamnolipid biosurfactant on PHE degradation by Sphin- gomonas sp.GF2B were investigated at different concentrations of the surfactants.The results showed that Sphingomonas sp.GF2B was able to mineralize up to 83.6% of PHE within 10 days without addition of surfactants.The addition of Tween-80 to the reaction medium inhibited greatly PHE biodegradation,with only 33.5% of PHE degraded.However,the biosurfactant facilitated PHE biodegradation,with up to 99.5% of PHE degraded.The preferential utilization of PHE as a carbon source and the enhanced solubility of PHE by the biosurfactant were likely responsible for the higher biodegra- dation efficiency of PHE in the presence of the biosurfactant.Therefore,it could be concluded that the application of the biosurfactant to PHE-contaminated soils was perhaps a feasible way to facilitate the PHE biodegradation. 展开更多
关键词 biodegradation contaminated soils RHAMNOLIPID solubility TWEEN-80
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