苯丙烯类葡萄糖氧苷的合成及其抗缺氧活性

以取代苯甲醛(1a^1t)为原料,通过Knoevenagel缩合、酯化和Li Al H4还原等反应制得苯丙烯醇衍生物(3a^3t);以取代肉桂醛(1u^1x)为原料,经Na BH4还原制得苯丙烯醇衍生物(3u^3x);3a^3x与全乙酰化溴代葡萄糖经Koenigs-Knorr偶联反应及Me ONa/Me OH体系脱除乙酰保护基反应,合成了24个苯丙烯类葡萄糖氧苷(5a^5x),其中5c,5f^5x为新化合物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。采用MTT法测定了5对缺氧损伤的内皮细胞(EA.hy926)的抗缺氧活性。实验结果表明:5b,5e,5g,5p,5q,5s,5t和5y对EA.hy926的抗缺氧活性均高于红景天苷。

应用相转移催化法合成二苯丙烯腈类及环丙烷类衍生物

二苯丙烯腈类化合物为新型的前列腺素生成酶抑制剂,本文报道以相应取代的苯甲醛和苯乙腈为原料,应用液-液相转移催化合成了5个二苯丙烯腈类化合物,并用硫叶利德在液-液相转移催化条件下将其环丙烷化,得到3个相应的环丙烷类衍生物供进一步药理筛选。所得环丙烷衍生物经薄层检测,元素分析,红外光谱、核磁共振谱初步确证了其结构,并对其实验结果进行了讨论。

二苯乙烯腈衍生物的合成及其光学性质研究

通过Suzuki偶联反应和Knoevenagel反应设计合成一种新型的二苯丙烯腈类化合物CNS-OMe,不同比例四氢呋喃与水的混合溶液中化合物的荧光测试结果表明目标化合物具有聚集荧光增强现象。通过紫外-可见光吸收光谱、荧光光谱和SEM分析,推测聚集诱导的分子平面化和J型聚集的协同作用是荧光分子具有荧光增强效应的原因。此外,研磨前后荧光颜色由蓝绿色变为绿色表明目标化合物具有压致变色的性质。分子空间结构的平面化,引起分子共轭加强,是产生压致变色的原因。

鞘山芎根化学成分的研究

对新疆产鞘山芎根的精油，应用ＧＣ／ＭＳ方法进行了分离和研究，共检出３３个成分，鉴定了其中的２０个，主要为苯丙烯类衍生物。另外，还从该植物的非挥发部分首次分离得９个成分，鉴定了肉豆蔻醚酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃｉｃａｃｉｄ）（１），（Ｅ）－３－甲氧基－４，５－亚甲二氧基－肉桂醛（Ｅ）－３－ｍｅｔｈｏｘｙ－４，５－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙ－ｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅ）（２），佛手柑内酯（ｂｅｒｇａｐｔｅｎ）（３），阿魏酸（ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ）（４），β－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ）（５），棕榈酸（ｐａｌｍｉｔｉｃａｃｉｄ）（６），硬脂酸（ｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄ）（７），芥酸（ｅｒｕ－ｃｉｃａｃｉｄ）（８）。

新型前列腺素生成酶抑制剂的研究

以各种二苯甲酮或苯甲醛与各种苯乙腈类缩合,合成了16个三苯丙烯腈或二苯丙烯腈类衍生物,应用牛精囊腺微粒体酶温育和PG放射免疫分析方法,检验了这些化合物的活性,结果表明二苯丙烯腈类衍生物的活性强于三苯丙烯腈类衍生物,给电子官能团的二苯丙烯腈类活性强于吸电子官能团的衍生物,其中9号化合物的活性较萘普生强一个多数量级。三苯丙烯腈类化合物和二苯丙烯腈类化合物中分别有几个做了X-ray分析。

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpanudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332nm和210nm;柱温为45℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240~124.0、2.040~204.0、1.020~101.6、5.100~510.0、0.904 0~90.40、0.982 0~98.20、0.872 0~87.20、0.822 0~82.20、2.280~228.0μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%~101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。