无有机模板法制备Cu-ZSM-5催化剂及其选择性催化氧化苯乙烯

不使用任何有机模板剂,硝酸铜和正硅酸四乙酯(TEOS)经过酸性水解、碱性陈化和水热晶化,制备得到四配位铜修饰ZSM-5沸石(Cu-ZSM-5)。考察凝胶的Si/Al摩尔比、pH值、晶化温度和晶化时间对Cu-ZSM-5的晶型和相对结晶度的影响。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、紫外漫反射谱和X-射线光电子能谱等手段对Cu-ZSM-5进行分析表征。结果表明:Cu-ZSM-5沸石具有MFI结构,结晶度高,无其他杂晶;铜原子以四配位为主。四配位铜是催化氧化苯乙烯的活性位点;在m(Cu-ZSM-5-50)=0.1 g、n(TBHP)/n(Styrene)=1.5、T=60℃、t=5 h条件下,苯乙烯转化率和苯甲醛选择性分别为76.5%和69.4%,表明Cu-ZSM-5-50具有较高的催化活性和较好的重复利用性。该制备方法不使用有机模板剂,无需高温焙烧,Cu-ZSM-5催化剂的制备成本大大降低。

Ni基催化剂对苯乙酮选择加氢性能的影响

以六水合硝酸镍和九水合硝酸铝为前驱体,采用共沉淀法制备了以氧化铝为载体、Ni为活性组分的催化剂粉末;经过催化剂挤条、干燥、焙烧得到相应的固体催化剂。同时采用固定床反应器对该催化剂性能进行了评价。考察了催化剂焙烧温度、反应液体空速、反应压力、反应温度对苯乙酮选择加氢的影响,并利用XRD、BET、H_(2)-TPR、压汞仪对催化剂进行表征。结果表明,催化剂焙烧温度为400℃、反应温度为70℃、反应液体空速为2.5 h^(-1)、反应压力为5 MPa时,苯乙酮转化率和α-苯乙醇的选择性均高于95%。

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

高重复频率猝发多脉冲加载下交联聚苯乙烯真空沿面闪络特性

基于高重复频率强流多脉冲加速器的应用需求,针对交联聚苯乙烯(XLPS)材料在猝发多脉冲下的真空沿面闪络特性开展了实验研究。采用放置于平板电极中的XLPS圆台样品,在脉宽120 ns的单个脉冲和间隔500 ns的三脉冲加载下开展了真空沿面闪络实验,通过对实验平台和实验规范的优化设计,有效提升了实验效率和数据有效性,观测到了样品发生真空沿面闪络前的试样电压顶降现象和前序脉冲闪络对后续脉冲的显著影响,获得了XLPS材料在相应条件下真空沿面闪络的统计数据。在实验基础上,对XLPS材料在高重复频率多脉冲加载下的真空沿面闪络特性进行了分析,为高重复频率多脉冲加速器的绝缘设计提供了实验依据。

碳九原料中甲乙苯脱氢制备甲基苯乙烯催化剂研究

本试验制备了Fe-K-Mo甲乙苯脱氢制备甲基苯乙烯催化剂,确定了:反应温度600~620℃,水烃比(质量比)2.5~3.0,液空速0.7~1.0 h^(-1)为优选甲乙苯脱氢催化剂的考察条件。研究了催化剂焙烧温度、铁源、钾铁比、助剂Mo对催化剂性能的影响,结果表明:催化剂在焙烧温度850℃、Fe(NO_(3))_(3)铁源、钾铁比0.25、助剂Mo等条件下具备较好的转化率和选择性;通过XRD、TPR等测试表征显示,K_(2)Fe_(22)O_(34)相是甲乙苯脱氢的主要活性组分;Mo助剂的加入在改善催化剂结构及促进活性等方面具有明显的效果,同时提高了Fe-K催化剂的热稳定性、抗氧化性。

致孔剂对交联聚苯乙烯球合成工艺及孔结构的影响

采用分段升温的工艺,将醋酸纤维及液体石蜡作为致孔剂,通过悬浮聚合法合成了多孔交联聚苯乙烯球,研究了反应温度和反应时间对产率的影响。致孔剂的加入提高了聚合体系的黏度,调整反应的初始温度可有效提高产率。结构分析发现,多孔交联聚苯乙烯球具有微米级和纳米级共存的孔结构。

发泡聚苯乙烯颗粒流化热解特性的实验研究

基于不同加热速率下的热重测试,计算发泡聚苯乙烯颗粒的热裂解动力学参数,自建可视化流化热解炉研究流化床热解过程,并对产物进行分析。热重实验数据根据阿伦尼乌斯方程用KAS,OFW,CR方法计算活化能和指前因子等热解动力学参数。通过可视化实验观察分析不同温度下发泡聚苯乙烯颗粒热解过程的形态变化,并分析固、液、气三相产物的主要成分。KAS和OFW方法计算的活化能分别为143.55 kJ/mol和147.21 kJ/mol。CR方法计算指前因子为6.79×10^(5)~4.40×10^(8)min^(-1)。发泡聚苯乙烯热解过程中吉布斯自由能为219.30 kJ/mol,反应焓变为137.94 kJ/mol,熵变为-0.12 kJ/K。流化裂解产物主要是苯乙烯、1,3,5-三苯基环己烷、9,9-二甲基萘为主的裂解油、碳黑及甲苯和苯乙烯为主的裂解气。

聚苯乙烯基乙二醇/聚磷酸铵阻燃复合材料的制备及性能研究

阐述了复合材料的制备工艺,包括实验材料的准备、确定材料混合比例和操作条件,以及添加剂的选择和添加量控制。分析了复合材料的燃烧性能,包括燃烧特性和热解产物的生成情况,同时进行了力学性能的分析,包括强度性能、刚度性能、韧性性能,以及疲劳性能的分析。探讨了复合材料的优缺点,并提出可能的改进方向,为该复合材料在实际应用中的推广提供了科学的依据。

聚苯乙烯颗粒泡沫混凝土保温复合材料

本文针对传统建筑保温材料高能耗等缺点,从建筑节能思想出发,以导热系数和抗压强度作为主要技术指标,综述了聚苯乙烯颗粒泡沫混凝土保温复合材料的相关研究,希望为建筑的节能设计提供一些帮助。

高饱和磁化强度聚苯乙烯纳米粒子的合成与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为乳化剂,苯乙烯和油酸改性的Fe_(3)O_(4)纳米颗粒(NPs)作为油相,采用细乳液聚合方法合成了高饱和磁化强度(Ms)的磁性聚苯乙烯(MPS)纳米粒子(NPs)。采用透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、原子力显微镜(AFM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对样品进行了表征。TEM显示,MPS NPs呈规则球形,Fe_(3)O_(4)NPs接近球的边缘;VSM结果显示,MPS NPs的Ms高达49.04emu·g^(-1);AFM图像显示,MPS NPs表面聚集体的高度为64nm;IR图谱证实了以PVP为乳化剂成功合成了MPS NPs。

用于苯乙酮催化加氢制α-苯乙醇高稳定Cu/SiO_(2)催化剂的研究

Cu/SiO_(2)催化剂存在热稳定性差、易失活等方面的问题。为进一步改善其热稳定性差这一缺陷,通常以添加助剂的方式对催化剂电子结构进行调节,提高其稳定性。通过引进Ca、In、Al 3种金属材料对Cu/SiO_(2)修饰改性。结果表明:Ca-Cu/SiO_(2)催化剂在反应10 h后活性仍然维持稳定,苯乙酮转化率维持在100%,未出现失活现象。In-Cu/SiO_(2)和Al-Cu/SiO_(2)催化剂在反应10 h后苯乙酮转化率只维持在20%和25%左右,改性未达到预期目标。通过N_(2)吸附、XRD、H_(2)-TPR、NH_(3)-TPD和TG等技术表征,进一步证明Ca的添加能够提高催化剂稳定性及活性组分与载体间相互作用力,获得Ca-Cu/SiO_(2)催化剂在苯乙酮加氢制备α-苯乙醇反应过程中的高转化率、高选择性以及高稳定性。

聚苯乙烯分子结构及热变性研究

采用中红外(MIR)光谱(包括:一维MIR光谱及二阶导数MIR光谱)研究聚苯乙烯分子结构.实验发现,聚苯乙烯分子结构红外吸收模式主要包括:ν_(C)-H,ν_(asCH2),ν_(sCH2),ν_(C)=C,β_(C-H),γR=CH2和γC-H.采用二维MIR光谱进一步研究聚苯乙烯分子热变性.研究发现,聚苯乙烯分子主要官能团(ν_(C)-H,ν_(asCH2),ν_(sCH2),ν_(C)=C,β_(C-H),γ_(R)=CH2和γ_(C-H))热敏感程度及变化快慢顺序都存在着较大的差异性,并对相关机理展开研究,拓展了三级MIR光谱在重要的食品包装及机械材料(聚苯乙烯)分子结构及热变性的研究范围.

我国苯乙烯合成技术研究进展

苯乙烯是一种重要的有机化工产品,广泛应用于合成树脂和合成橡胶等领域。文章介绍了我国CO_(2)氧化乙苯脱氢、苯乙炔选择性加氢、甲苯和甲醇侧链烷基化等合成苯乙烯技术的研究进展,并提出了今后的发展建议。

聚苯乙烯微塑料对小鼠生长发育和肝脏脂质代谢的影响

背景:塑料作为耐用、廉价、易于制造的有机合成高分子材料被广泛应用,同时塑料耐高温、耐酸碱、耐腐蚀的特性使其在自然界难以降解,最终形成数量庞大的微塑料污染威胁人类身体健康。目的:探究微塑料暴露对小鼠生长发育和肝脏脂质代谢的影响。方法:20只雄性C57BL/6J小鼠适应性喂养1周后,采用随机数字表法分为正常组与微塑料组,每组10只,正常组小鼠予以普通饮食,自由饮水,饮用4周;微塑料组小鼠予以普通饮食,自由饮用1000μg/L的微塑料(聚苯乙烯)水,饮用4周。饮水2,4周后,检测小鼠体质量与抓力、血脂与肝肾功能、肝脏超声形态及病理形态与肝脏脂质沉积情况。结果与结论:①随着时间的延长,两组小鼠体质量逐渐增加,微塑料组小鼠饮水2,4周后的体质量大于正常组(P<0.05);随着时间的延长,正常组小鼠抓力逐渐升高,微塑料组小鼠抓力先降低后升高,微塑料组饮水4周后的抓力低于正常组(P<0.05);②肝脏超声检查显示,与正常组比较,微塑料组小鼠饮水2,4周后的肝脏超声回声信号增强;③苏木精-伊红染色显示,微塑料组小鼠饮水2,4周后的肝细胞形态无明显变化,但可见炎性细胞浸润;油红O染色显示,微塑料组小鼠饮水2,4周后肝脏可见明显脂质沉积;④与正常组比较,微塑料组小鼠饮水2周后的血清高密度脂蛋白胆固醇、三酰甘油、天门冬氨酸氨基转移酶水平均降低(P<0.05),饮水4周后的血清三酰甘油浓度降低(P<0.05);⑤结果表明,微塑料可能导致小鼠体质量增加、体力下降及肝脏脂质代谢异常。

聚苯乙烯/碳纳米管/纳米黏土导电复合材料的制备及性能

为了考察纳米黏土(NC)的引入对碳纳米管(CNTs)在聚苯乙烯(PS)树脂基体中分散的影响,使用NC作为非导电填料,通过熔融共混工艺制备了PS/CNTs/NC导电复合材料,探讨了NC与CNTs的含量及密炼时间对PS/CNTs/NC复合材料导电性能和力学性能的影响规律。扫描电子显微镜分析表明NC的加入减少了CNTs在PS基体中的团聚现象,并促使CNTs在较低添加量下形成了导电网状结构。复合材料的电阻率表征结果表明,在相同的CNTs含量下随着复合材料中NC含量的增加,体系电阻率呈现出逐渐减小趋势,并且在低CNTs添加量下,NC的引入促使体系电阻率降低的现象更明显,随着密炼时间的增加,体系电阻率呈现进一步减小的现象;力学性能表征结果表明,PS/CNTs/NC复合材料的拉伸性能总体上随着CNTs和NC含量的增加而增大,并且随着密炼时间的增加,复合材料拉伸强度最高可增加50.2%。NC与CNTs的质量比为1∶1时,可获得具有良好导电性能的复合材料。

表面活性剂改性制备负载型聚苯乙烯磺酸催化剂

利用表面活性剂对硅胶载体改性可避免载体表面聚苯乙烯的团聚,进而通过磺化得到负载型有机磺酸固体酸催化剂,对所得催化剂进行比表面积检测(BET)、热重分析(TG)、NH_(3)程序升温脱附(NH_(3)-TPD)、扫描电镜(SEM)和元素分析等表征,对催化剂制备条件进行优化,并考察其在柠檬酸三丁酯合成反应中的活性,探讨催化剂失活机制。结果表明:在十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)的作用下,聚苯乙烯分子在硅胶表面得到有效地分散,有利于磺化过程的进行,磺酸基数量增加;在最佳的反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达88.1%;催化剂在连续使用6次后催化活性没有出现明显下降,表现出较好的稳定性;所制备催化剂与树脂催化剂具有相同的失活原因,都是由磺酸基团的单独脱落所致,但前者磺酸基流失量要远小于后者。

马鞭草苯乙醇苷类成分研究

目的研究马鞭草Verbenae Herba的苯乙醇苷类成分。方法马鞭草80%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、TLC、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到9个化合物,分别鉴定为verbofficoside A(1)、肉苁蓉苷D(2)、广防风苷A(3)、毛蕊花糖苷(4)、异毛蕊花糖苷(5)、肉苁蓉苷C(6)、肉苁蓉苷F(7)、去咖啡酰基毛蕊花苷(8)、jionoside C(9)。结论化合物1为新化合物,化合物3、6~9均首次从该植物中分离得到。

聚苯乙烯微球的制备及氯乙酰化改性

通过悬浮聚合法制备交联聚苯乙烯微球(PS)基体,在其表面进行Friedel-Crafts反应,得到氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-Cl)。探究溶剂类型、酰化试剂用量、催化剂用量、反应时间和溶剂用量对PS-Cl担载量及氯乙酰氯转化率的影响。采用红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、粒度分析仪(PSD)对产物进行了表征,并探究产物的热稳定性能。结果表明,聚苯乙烯微球的平均粒径为63.24μm;氯乙酰化聚苯乙烯微球的反应条件在PS、酰化试剂(Reg)和催化剂AlCl_(3)摩尔比1∶1.2∶1.2(以PS微球1.00 g计)、反应时间4 h、溶剂二氯甲烷20 mL下得到PS-Cl微球的最高担载量为4.350 6 mmol/g,氯乙酰氯转化率为57.13%。

Ni/γ-Al_(2)O_(3)催化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物加氢

以γ-Al_(2)O_(3)为原料、碳酸铵为沉淀剂,采用沉积-沉淀法制备了Ni/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,将其应用于苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)嵌段共聚物催化加氢。通过XRD、TEM、XPS、1HNMR和DSC对催化剂和产物进行了表征。考察了载体种类、Ni理论负载量(以载体质量为基准,下同)、反应条件对SIS加氢反应的影响。结果表明,以γ-Al_(2)O_(3)为载体并负载10%的Ni为催化剂、环己烷为溶剂、反应温度为140℃、反应压力为1MPa、反应时间3.0 h的条件下,催化剂具有最优活性,聚异戊二烯嵌段加氢度达到85%,副反应苯环的加氢度<10%。

聚丙烯及聚苯乙烯催化共热解的产物分布规律

将聚丙烯与聚苯乙烯等质量混合物在小型固定流化床内进行催化共热解,选用废FCC催化剂,分析了温度、催化剂比例、载气流速(停留时间)对热解产物分布及组成的影响。在480~560℃下进行实验,将水蒸气作为载气,催化剂与反应物的比例为2:6、载气流速为0.5~2.0 mL水/min。液体与气体产物组成分别采用气相色谱质谱联用(GC⁃MS)及气相色谱(GC)进行分析。结果表明,催化共热解产物主要由油、气及积碳组成,三者的最高收率分别为75.65%、15.77%及5.55%。温度与催化剂比例的提高促进了裂解反应的发生,而随着停留时间的增加,发生二次反应数量增加,例如聚合、环化及异构化等。共热解油以芳烃为主,收率可达到69.16%,烷烃及烯烃含量较低,热解气以C_(1)~C_(4)为主,其中,与烷烃相比,烯烃总收率较高,可达到62.87%。在所有气态烃中,丙烯的含量最大,其值为37.83%。