酶催化制备p-羟基苯乙基β-D-葡萄糖苷过程强化

以亲水性固体材料吸附p-羟基苯乙醇的形式以及补加葡萄糖方式,通过β-葡萄糖苷酶在水-1,2-二乙酰氧基乙烷体系中催化p-羟基苯乙醇直接糖基化反应制备p-羟基苯乙基β-D-葡萄糖苷。当硅藻土吸附p-羟基苯乙醇的吸附量为0.06mol·g-1,体系水分活度(aW)0.78,52℃,pH6.2时,在p-羟基苯乙醇为0.6mol·L-1,与葡萄糖摩尔比为3的条件下,反应24h,反应产率达25.63%,产物浓度为0.051mol·L-1;采取反应后期补加葡萄糖到初始浓度,继续反应24h,总反应产率达40.15%,产物总浓度为0.101mol·L-1。而两次补加的总反应产率达41.10%,产物总浓度为0.124mol·L-1。实验结果表明,吸附形式p-羟基苯乙醇和补加葡萄糖两种方式对在水-1,2-二乙酰氧基乙烷体系中的酶催化直接糖基化反应过程都具有明显的强化作用。

荔枝核的五个苷类成分

通过溶剂分部和多种色谱分离,从荔枝(Litchi chinensis Sonn.)核中得到5个苷类成分。经光谱分析及与文献数据对照,分别鉴定为(-)-松脂素4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、苯乙基β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、乙基β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、乙基α-D-吡喃葡萄糖苷(4)和胞苷(5)。它们均为首次从荔枝核中分离得到。

含离子液体介质中酶催化糖基化合成4-羟基苯乙基β-D-葡萄糖苷

探讨了β-葡萄糖苷酶在离子液体/有机溶剂/缓冲溶液介质中催化直接糖基化反应合成4-羟基苯乙基β-D-葡萄糖苷.考察了反应体系组成、反应条件等因素对反应的影响.研究结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(C4MIm.PF6)/1,4-二氧六环/柠檬酸-磷酸盐缓冲溶液是糖基化反应的合适介质.当三者的体积含量分别为17%、68%和15%,底物D-(+)-葡萄糖和4-羟基苯乙醇的含量分别为100 mg/mL和220 mg/mL、酶活力为12 U/mL时,在pH6.0、50℃、275 rpm条件下进行直接糖基化,产物浓度可达18.9 mg/mL.

一测多评法同时测定扶正固本颗粒中6种成分的含量

目的:建立扶正固本颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等6种成分含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为275 nm(0~8 min)、320 nm(8~9 min)和275 nm(9~33 min),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为基准物,采用多点校正法和斜率校正法分别计算另外5种成分的相对校正因子(fk/s),并采用保留时间差值法对待测成分进行色谱峰定位,比较上述两种一测多评法所得计算值与外标法实测值的差异。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量的线性范围分别为0.053~2.12、0.163~6.52、0.059~2.36、0.021 6~0.864、0.03~1.2、0.021~0.84μg(r>0.999),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为98.72%~99.82%(RSD为0.89%~1.24%,n=9)。以黄芩苷为基准物,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素多点校正法的f_(k/s)分别为1.172、0.528、1.479、1.820、2.534,斜率校正法的f_(k/s)分别为1.234、0.550、1.559、1.939、2.664;3种方法测得10批扶正固本颗粒中6种成分含量的RSD为0.29%~2.77%(n=10);两种一测多评法测得结果与外标法的Pearson相关系数均不低于0.999 9(P<0.001)。结论:成功建立了可用于同时测定扶正固本颗粒中6种成分含量的一测多评法。

蒺莱降压片的质量标准研究

目的：建立蒺莱降压片的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对蒺莱降压片中的何首乌、白芍等进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定其中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯基-2-Ο-β-D-葡萄糖苷的含量。结果：TLC分离良好,斑点清晰,阴性对照无干扰;二苯乙烯苷在2.76~27.6 mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率98.58%,RSD=2.45%（n=6）。结论：制定标准可用于蒺莱降压片的质量控制。