苯乙炔苯酐改性硅烷偶联剂的合成研究

利用4-苯乙炔苯酐(4-PEPA)对γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APS)进行改性,合成了热稳定性、黏附性、防腐性更好的新型硅烷偶联剂,并用红外、差热分析、热重分析进行了表征。

4-苯乙炔苯酐封端聚酰亚胺树脂的合成与性能研究

使用3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)、3,4′-二氨基二苯醚(3,4′-ODA)和反应性封端剂4-苯乙炔苯酐(4-PEPA)合成了设计分子量为5000的系列苯乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物,并使用XRD、DSC、TGA、FT-IR、DMA和流变仪等对低聚物的化学结构、热性能和熔体性能,固化后树脂的热性能和力学性能进行了测试.研究结果表明基于ODPA的低聚物具有低的熔体粘度和良好的熔体粘度稳定性,固化后的树脂具有很高的热失重温度,较高的玻璃化转变温度以及良好的力学性能尤其是高的断裂伸长率(>10%);基于BPDA的低聚物具有一定的结晶性,其结晶熔融温度与苯乙炔基固化交联温度相近,影响了材料的成型工艺性能.

苯乙炔苯酐型热固性聚酰亚胺的合成与表征

以4-溴代苯酐为原料,二(三苯基膦)二氯化钯为催化剂,三苯基膦为配体,三乙胺为反应副产物吸收剂,在非质子性溶剂N,N-二甲基乙酰胺中与苯乙炔进行交叉偶联反应,制得4-苯乙炔苯酐,然后以其为封端剂制备了聚酰亚胺;对苯乙炔苯酐及其封端的聚酰亚胺进行了结构及性能的表征。结果表明,用苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺,交联后薄膜的最高拉伸强度和最大断裂伸长率分别为112.9MPa和20.7%,聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度和5%的热分解温度分别为313.1℃和550.0℃。

苯乙炔苯酐封端聚酰亚胺低聚物的合成与性能

文摘将4-苯乙炔苯酐(4-PEPA)和3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA),与3,4’-二氨基二苯醚(3,4’-ODA)和1,4-双(4’-氨基-2’-三氟甲基苯氧基)苯(BTPB)或1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)混合物通过高温缩合聚合反应合成了两种苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺低聚物PI-1和PI-2,对其熔体黏度、热行为及固化物的热性能等进行了研究。实验表明,PI-1和PI-2低聚物在280℃时具有低的熔体黏度(<1 Pa.s)和良好的熔体黏度稳定性;经371℃固化后形成的纯树脂固化物具有优异的耐热性能,5%热失重温度超过520℃,Tg超过330℃,有望成为适用于RTM工艺的复合材料基体树脂。

4-苯乙炔苯酐及其封端的聚酰亚胺

本文利用 4-溴代苯酐和苯乙炔在催化剂作用下合成了 4-苯乙炔苯酐 (4- PEPA) ,用 NMR、FT- IR和元素分析对其进行了表征 ,并以其作为封端剂合成了聚酰亚胺齐聚物 ,同时对其性能作了一些探讨。

4-苯乙炔苯酐的制备方法

该发明涉及一种4-苯乙炔苯酐的制备方法，步骤包括：(1)在氮气气氛下，在催化剂碘化亚铜和二氯双三苯基磷配合钯的存在下，将4-溴苯酐和苯乙炔在三乙胺溶剂中回流反应19～21h，反应温度为75～85℃。(2)分离三乙胺，固体沉淀与醋酐混合，醋酐与4-溴苯酐的摩尔比为(1．5～6．0)：1，加热回流30min，蒸去醋酸和醋酐，用等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶，得4-苯乙炔苯酐，

苯乙炔基封端聚酰亚胺低聚物的合成与性能研究

使用苯乙炔苯酐(PEPA),2,3,3 ′4′-联苯四酸二酐(a-BPDA),1,4-双(4′-氨基-2′-三氟甲基苯氧基)苯(BTPB)和1,4-对苯二胺(p-PDA)合成了设计分子量为1250的低聚物.通过核磁氢谱(1H-NMR)、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MOLDI-TOF-MS)和红外光谱(FT-IR)对其化学结构和组成进行了表征;使用红外光谱对低聚物的固化特性进行了初步研究;考察了低聚物高温下的熔体粘度稳定性.研究结果表明低聚物是多组分混合物,混和二胺中对苯二胺具有更高的反应活性;苯乙炔基的固化交联反应速度在280℃时很慢,在371℃时非常迅速;低聚物在250～280℃时具有很好的熔体粘度稳定性,更高的温度下熔体粘度稳定性下降.

基于大体积芴侧基热固性聚酰亚胺的合成及性能研究

在二元酐2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐(a-ODPA)基础上,利用二元胺9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAFL)共聚合成耐高温的苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺树脂,采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热、热失重分析等方法,研究了其化学结构与溶解度、固化特性、耐热性能的关系及其影响机理。结果表明,该预聚体在有机溶剂中具有较高溶解度;玻璃化转变温度随着芴基引入而增加,提高了41℃,达到356℃;固化后的树脂具有高的热稳定性,氮气下,5%热失重温度大于520℃,800℃的残炭率高达62%,本研究进一步提升了热固性聚酰亚胺树脂的耐温等级,有望在海工装备、国防军工等领域得到较好应用。

热固性聚酰亚胺基体树脂的流变行为

PMR(Polymerization of Monomer Reactants)型聚酰亚胺树脂(PI)以其优异的耐热氧化性能、机械性能、介电性能、良好的耐溶剂性能以及高的玻璃化转变温度,在航空、航天等领域得到了广泛的应用,并已成为目前使用最广泛的聚酰亚胺复合材料的基体树脂[1～3].

纤维增强基于α-BPDA聚酰亚胺复合材料性能

为了考察基于α-BPDA聚酰亚胺复合材料的高温性能,制备了纤维增强复合材料,进行了高温力学和热物理性能的测试。研究结果表明纤维增强复合材料的T5d分解温度为565℃;Tg超过471℃;在450℃下的弯曲强度保持率大于42%,弯曲模量保持率大于55%,短梁剪切强度保持率超过44%;400℃空气热老化50 h后碳纤维复合材料的弯曲强度保持率66%,弯曲模量保持率为95%;300、500℃的石英增强复合材料的热导率分别为0.503和0.657 W/(m.K)。