耳叶牛皮消中的苯乙酮类化合物及其抗氧化活性研究

目的研究耳叶牛皮消(萝藦科)Cynanchum auriculatum Royle ex Wight(asclepiadaceae)块根的化学成分及其抗氧化活性。方法药材提取物分部萃取后采用硅胶、Sephadex LH-20柱层析等进行分离纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定结构。在H_2O_2刺激条件下,研究化合物对PC12细胞中超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性以及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性的影响。结果从耳叶牛皮消中分离得到了5个苯乙酮类化合物,分别鉴定为cynandione A(Ⅰ)、cynandione B(Ⅱ)、cynandione C(Ⅲ)、cynanchone A(Ⅳ)、cynantetrone(Ⅴ)。H_2O_2能降低SOD、CAT和GSH-Px三种抗氧化酶活性,而耳叶牛皮消中的苯乙酮类化合物可抑制H_2O_2引起的氧化损伤。结论耳叶牛皮消中的苯乙酮类化合物具有抗氧化活性。

2,4-二羟基苯乙酮双席夫碱化合物的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,然后与邻苯二胺、联苯二胺、水合肼反应分别合成了3种新的2,4-二羟基苯乙酮双席夫碱化合物。利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱确认了它们的结构和特性。

2,4-二羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,然后用2,4-二羟基苯乙酮与二氨基硫脲、氨基脲、氨基硫脲反应,合成了3种新的2,4-二羟基苯乙酮席夫碱化合物,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱确定了它们的结构。

苯乙酮肟醚类化合物的合成及基于定量构效关系研究的分子设计

由于肟醚结构的特殊性质,因而很多农药和医药化合物中包含该结构.介绍苯乙酮肟醚类化合物的合成、瓜类白粉病抑制活性的定量构效关系(QSAR)研究以及基于QSAR研究结果的新化合物设计、合成和生测,尝试了农药先导合理设计流程在具有瓜类白粉病抑制活性的苯乙酮肟醚类化合物设计中的应用.初步的结果显示,介绍的工作模式既充分利用了原来的工作基础,又降低了失败的风险、污染和成本.

铱催化ω-苄基苯乙酮类化合物的合成研究

以碳双三苯基膦氯化铱(Ir(Pph_3)(CO)Cl)为催化剂,3,3-二苯丙基-2-丙烯-醇类化合物(1a^1g)为原料合成ω-苄基苯乙酮类化合物(2a^g),其结构经过核磁共振氢谱、碳谱和元素分析表征确认。以3,3-二苯丙基-2-丙烯-醇(1a)为模板,研究了催化剂、物料比γ[n(3,3-二苯丙基-2-丙烯-醇):n(Ir(Pph_3)(CO)Cl)]、溶剂以及温度对2a产率的影响。确定了最终的反应条件为:温度为100℃,催化剂为3 mmol%的Ir(pph_3)(CO)Cl,溶剂为甲苯,碱性添加剂为K_2CO_3,并通过最优条件合成了7种羰基化合物2a^2g,产率介于85%~98%之间,此方法具有操作简单、原子经济性好、产率高、底物普适性良好等诸多优点。

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分

建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物（Ⅰ：4-羟基苯乙酮，Ⅱ：2，5-二羟基苯乙酮，Ⅲ：白首乌二苯酮，Ⅳ：2，4-二羟基苯乙酮）的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）分离，流动相为甲醇-水（体积比为26：74），流速1．0mL／min；采用二极管阵列检测器检测，化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm，化合物Ⅱ的检测波长为224nm；测定温度为30℃。4种苯乙酮类化合物Ⅰ～Ⅳ的线性范围分别为0．080～0．560μg，0．080～0．560μg，0．100～0．700μg和0．092～0．644μg（r=0．9996～0．9999）；平均加样回收率（n=3）为98．0％～104．0％，相对标准偏差为0．8％～2．6％。该方法简便快速、结果准确、重现性好，可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法。

HPLC法同时测定断节参中5种苯乙酮

目的建立断节参中5种苯乙酮类化合物的HPLC定量测定方法。方法断节参甲醇提取液分析采用HanbonC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.1%乙酸水溶液（B）为流动相,柱温30℃,体积流量1.0m L/min,检测波长265 nm。结果 2,5-二羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,5-二羟基苯乙酮、2,4-二羟基苯乙酮分别在2.66～53.2μg/m L、4.56～91.2μg/m L、4.10～82.0μg/m L、2.18～43.6μg/m L,1.53～30.6μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系（r〉0.999 0）,它们的平均加样回收率为98.5%～101.4%,RSD为1.4%～2.8%。结论 5种苯乙酮成分在22 min内就能达到完全分离,方法简便易行且稳定可靠。

苯甲酰基丙二酸酯类化合物的水解行为研究

以苯甲酰基丙二酸酯类化合物为底物,在硫酸/醋酸/水体系条件下,经水解反应合成了苯乙酮类化合物和苯甲酸类化合物。考察了该结构中苯环上取代基及丙二酸酯的种类对反应的影响,发现酯基结构的改变会显著影响苯乙酮类化合物的收率和反应时间,取代基结构的改变对此也有一定的影响。当酯基为叔丁基时,苯乙酮类化合物的收率可达80%以上,反应时间约2~3 h。此外,还探讨了可能的水解反应机理。产物结构经1HNMR和IR确证。

青心酮对妊娠高血压综合征患者血小板功能的影响

观察了青心酮（3，4-二羟基苯乙酮）对妊娠高血压综合征病人血小板功能的影响，并与其传统治疗药物硫酸镁加以比较。结果发现，两药均能抑制ADP和花生四烯酸诱导的血小板聚集（P＜O.05或＜O.01），还能减少由ADP引起的血小板5-羟色胺的释放，提高血小板cAMP的生成（P均＜0.01），减少血小板花生四烯酸代谢产物血栓素A_2的产生（P均＜0.01）,推测这可能是药物影响血小板功能的作用机理。以上作用，青心酮均强于硫酸镁。

三氯异氰尿酸参与的水-甲醇可重复利用体系中的氯代反应

以水为主要反应介质,以甲醇为助溶剂,以低毒的三氯异氰尿酸(TCCA)为氯代试剂,以对甲苯磺酸为催化剂,发展了在室温下的氯代反应,对于部分苯乙酮类化合物和含有强供电子基的芳香族化合物取得了良好的反应效果,氯代产物产率为82.0%～95.2%。水-醇的反应体系可以重复利用5次,氯代产物产率没有明显降低。该反应体系低毒、温和、廉价、可重复利用,比较接近绿色化学的要求。

芳酮类化合物羰基邻位sp^3-C—H键的乙酰氧基化反应研究

成功地发展了一种高效的芳酮类化合物羰基邻位sp^3-C—H键的乙酰氧基化的方法,并构建出了一系列的α-乙酰氧基苯乙酮类型的化合物.考察了反应时间、多种铜盐和单质碘以及它们的用量等因素对反应的影响,确定了最优反应条件.提出了芳酮类化合物羰基邻位sp^3-C—H键的乙酰氧基化反应机理.该方法具有操作简单、产率高等特点,为α-乙酰氧基苯乙酮衍生物的合成提供了一条新的途径..

2-芳甲酰基苯并噻唑的合成反应研究

发展了一种以苯并噻唑类化合物和芳香酮为原料来制备2-芳甲酰基苯并噻唑的高效简单的新方法﹒采用廉价无毒的FeCl_2·4H_2O作为催化剂,绿色环保的氧气作为氧化剂,溶剂在反应中起到了至关重要的作用﹒整个反应过程在"一锅内"实现,具有较高原子经济性﹒在最优条件下,各种功能团能够稳定存在﹒