复合固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3/Zno/ZrO_2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO_3)_3·9H_2O、Al(NO_3)_3。9H_2O和ZroCl_2·8H_2O制备SO_4^(2-)/Fe_2O_3/ZnO/ZrO_2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响。结果表明,SO_4^(2-)/Fe_2O_3/ZnO/ZrO_2是合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮与醇物质的量比为1:1.3、苯乙酮用量0.2 mol、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、以环己烷为带水剂和反应时间60 min的优化条件下,苯乙酮1,3-丙二醇缩酮收率可达95.6%。

3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮及1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)取代苯乙酮与二溴化物的关环反应及产物的生物活性

通过二溴化物与唑酮 1 [R=(CH3) 3C]或α-三唑基苯乙酮 1 (R=Ar)的亲核取代反应 ,合成了新型的环状三唑类化合物 3和 4 ,经元素分析 ,1H NMR,IR,EI-MS和 X射线衍射等方法确证其结构 ,讨论了反应过程 .生物活性测试发现大部分化合物具有很好的杀菌活性 。

4’-氯-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂，氯苯和氯乙酰氯为原料，氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1，在45℃条件下反应3-4h，生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮，产率可达87％；然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1，2，4-三唑为原料，用摩尔数为1，2，4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂，45℃下反应4～5h，可得到68％的4’-氯-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮。

2-(1,3-二氢异苯并呋喃)-1-苯乙酮类衍生物的合成

在钴催化体系下,以邻苯二甲醇和苯乙酮为起始原料,一锅法反应得到2-(1,3-二氢异苯并呋喃)-1-苯乙酮,进而对底物进行拓展,得到标题化合物,并对反应条件进行优化。结果表明,以甲苯为溶剂、叔丁醇钾为碱,钴催化剂用量为10%mol,标题化合物的产率较好。化合物结构经^(1)HNMR和^(13) CNMR确证。该方法具有反应条件温和、操作简单、产率较高的特点。

2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐的合成研究

对2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐的合成工艺进行改进。以2′-溴苯乙酮为起始原料,与两倍当量的N-甲基苄胺进行亲核取代反应得到中间体2-(N-甲基-N-苄基)-氨基-1-苯乙酮(3)。化合物(3)为叔胺化合物,先与α-氯乙基氯甲酸酯(ACE-Cl)反应成酰胺再脱去苄基,即采用α-氯乙基氯甲酸酯法脱去苄基,得到最终化合物2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐(4),两步反应总收率为78%,中间体及终产物的结构均经IR,1H NMR,13 C NMR和HRMS确证。

一种新型含氟芳香酮的合成与结构表征

以对氟苯酚和2,4-二氟苯乙酮为原料,在催化剂催化下合成了一种新型的含氟芳香酮──2,4-二(4-氟苯基)苯乙酮,并且通过I R、1H NMR和X-射线衍射等方法确证了其结构。

月腺大戟根中有效成分乙素和丙素的结构研究

本文主要报道从月腺大戟(Euphorbia ebracteolata Hayata)根中分离出的对结核菌有抑制作用的晶Ⅵ(乙素)和晶Ⅶ(丙素)的化学结构。经化学反应及光谱鉴定,确定晶Ⅵ为2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-苯乙酮,晶Ⅶ为2-羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙酮-4-6-葡萄糖甙。乙素为首次分离的天然产物,丙素为新的化合物。该植物提取物对结核病有明显疗效。