超声波辐射下的固-液相转移催化法合成苯乙酰基芳基硫脲化合物

Ten N-phenylacetyl-N’ -arylthioureas were synthesized using phase transfer cata-lyst PEG-400 under ultrasonic irradiation. Their structures were characterized by IR,1H NMR and elemental analysis. The method has advantages of good yield, short reactiontime, easy operation and mild reaction conditions.

苄青霉素低毒前体苯乙酰基乙醇胺的合成研究

以苯乙酸乙酯和乙醇胺为原料合成了苄青霉素低毒前体苯乙酰基乙醇胺。最佳合成条件为：ｎ（苯乙酸乙酯）ｎ（乙醇胺）＝ １∶１．０５；催化剂与苯乙酸的质量比为２ ％ ；反应温度为１３０℃；反应时间为３ｈ。产品收率为９７．４ ％ ，纯度≥９８％ 。

头孢中间体中脱除7-位氨基上的苯乙酰基的研究现状

7-苯乙酰基的脱除工艺是合成众多头孢菌素的基本步骤。根据头孢母核2位羧基保护基性质不同,本文对三种主要的裂解方法进行了综述,并提出了以GCLE(或GCLH)为原料的合成第四代头孢菌素的思路。

1-(2,6-二甲苯基)-1-苯乙酰基-4-丁基氨基脲的合成与表征

１－（２，６－二甲苯基）－１－苯乙酰基－４－丁基氨基脲的合成与表征刘长令李宗成张少铭龚葆青（化工部沈阳化工研究院１１００２１）杀菌剂甲霜灵和酰胺分别由瑞士汽巴－嘉基公司及山道士公司于７０年代后期开发的、主要应用于防治藻菌纲病原菌特别是卵菌亚纲病原菌...

对甲磺酰基苯乙烯环酮类衍生物的合成及抗炎活性

目的 寻找新型高效低毒的非甾体抗炎药。方法 合成对甲磺酰基苯乙烯环酮类衍生物,用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续经口给药对大鼠胃肠道(GI)的影响。结果 合成了9个新化合物(ZA1-9),结构经IR,1HNMR,MS和元素分析确证。小鼠试验表明ZA3,5-9的抗炎活性与双氯芬酸钠(DC)和罗非昔布(RC)相当(P>0.05),大鼠试验显示ZA3,7,9的抗炎活性与DC和RC相当(P>0.05),ZA6的抗炎作用显著强于DC和RC(P<0.05),ZA3.5-9对GI损伤显著小于DC(P<0.05,P<0.01),与RC相当(P>0.05)。结论 对甲磺酰基苯乙烯环酬类衍生物的抗炎作用较强,GI不良反应小,值得进一步研究。

旱田草咖啡酰基苯乙醇苷类化合物抗氧化活性研究

目的研究从旱田草中分离得到的5种咖啡酰基苯乙醇苷类化合物的体外抗氧化活性。方法采用羟基自由基(·OH)清除法、1,1-二苯-2-苦基阱自由基(DPPH·)清除法和超氧阴离子自由基(O_2^-·)清除法,以维生素C(Vc)为阳性对照,分别测定旱田草中5种咖啡酰基苯乙醇苷类化合物的抗氧化活性。结果化合物1~5及Vc对·OH的半数抑制浓度(IC_(50))分别为(0.072±0.0190)、(0.201±0.0056)、(0.085±0.0090)、(0.101±0.0113)、(0.082±0.0045)、(0.024±0.0010)mg·mL^(-1),对DPPH·的IC_(50)分别为(0.01±0.0006)、(0.015±0.00)、(0.015±0.00)、(0.017±0.0006)、(0.017±0.0006)、(0.006±0.0006)mg·mL^(-1),化合物2~4及Vc对O_2^-·的IC_(50)分别为(1.802±0.1643)、(2.183±0.6418)、(2.001±0.1857)、(0.498±0.0221)mg·mL^(-1),化合物1、5对O_2^-·的清除能力稍弱。结论 5种咖啡酰基苯乙醇苷类化合物对·OH及DPPH·均表现出明显的清除作用,且呈明显的量效关系,说明咖啡酰基苯乙醇苷类化合物具有明显的体外抗氧化活性。

2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂的合成及其在海因和脲固相合成中的应用

合成了一种新型的聚合物载体—— 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇 ,并研究其在固相有机合成中的应用 .聚苯乙烯亚磺酸钠树脂 (1 )在相转移催化剂 Bu4 NI和助催化剂 KI的作用下 ,与氯乙醇进行砜化反应 ,得到含羟基功能基的 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂 2 .树脂 2用 Boc保护的氨基酸酯化 ,封闭树脂上未反应的羟基 ,用酸脱保护并用三乙胺中和 ,再与异 (硫 )氰酸苯酯反应生成聚合物支载的脲树脂 6.树脂 6用酸解脱得到了海因和硫代海因化合物 .用碱处理树脂 6时得到取代的脲和硫脲 .优化了合成反应的全过程 ,探讨了树脂在酸性条件下的解脱方法 .结果表明 ,2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂易与羧基形成含酯键的连接桥 。

3-苯甲酰基苯乙腈单甲基化的研究

以3-苯甲酰基苯乙腈为原料,采用碳酸二甲酯进行α-甲基化反应制备2-(3苯甲酰基苯基)丙腈,使反应控制在单甲基化阶段,HPLC测定产物含量99.7%。同时探讨了催化剂的选择、反应温度、反应时间对反应的影响。

药物中间体4-甲磺酰基苯乙酸合成研究进展

指出了4-甲磺酰基苯乙酸是一种非常有用的医药中间体。归纳了4种合成4-甲磺酰基苯乙酸方法,从中总结出了以茴香硫醚为原料依次通过Friedel-Crafts酰基化反应和Willgerodt-Kindler重排反应制备4-甲磺酰基苯乙酸,该合成路线具有操作简单,成本低,环境友好,比较适合于工业化。

1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐对血小板聚集和血栓形成的影响

研究化合物1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐的抗凝血和抗血小板作用。采用小鼠断尾法测定出血时间,玻片法测定凝血时间,采用大鼠动静脉旁路法考察对血栓形成的抑制作用,采用家兔血小板体内、体外聚集试验测定受试药对ADP诱导的体内、体外家兔血小板最大聚集率的影响。结果表明1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐具有明显的抗凝血、抗血栓形成及抑制ADP诱导的血小板聚集的作用。

新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的结构确认和检验鉴定方法研究

目的通过核磁共振波谱(NMR)确认一种新型易制毒原料的分子结构,并建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)和衰减全反射红外光谱(FTIR ATR)的检验鉴定方法。方法白色粉末样品用氘代氯仿溶解后进行核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和碳谱(^(13)C-NMR)测试,确认结构;样品用乙酸乙酯溶解后采用GC-MS检测;样品直接用FTIR ATR检测;样品在碱或酸环境中进行水解实验,并用GC-MS检测反应产物。结果通过核磁共振波谱中的氢谱和碳谱确认了该物质的结构,分子式为C_(11)H_(12)O_(3),名称为α-乙酰基苯乙酸甲酯。GC-MS检测得样品中α-乙酰基苯乙酸甲酯保留时间为12.57min,主要的特征离子峰为m/z 43、90、118、150、192。FTIR ATR检测主要的特征峰为3068、3013、2960、2943、1738、1711。水解实验中,α-乙酰基苯乙酸甲酯在碱性环境中能100%转化为1-苯基-2-丙酮(P2P),酸性环境中95%转化为P2P。结论本研究建立了新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的检验鉴定方法,首次成功验证了该化合物水解转化为P2P,为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。

以2-(苯磺酰基)苯乙酮衍生物为辅助配体的铱配合物的合成及性质

以2-(苯磺酰基)苯乙酮衍生物为辅助配体、2-苯基吡啶衍生物为主配体,合成得到(dfppy)_2-Ir(PSAP)、(tfmppy)_2Ir(PSAP)、(ftfmppy)_2Ir(PSAP)、(dfppy)_2Ir(TSAP)、(tfmppy)_2Ir(TSAP)、(ftfmppy)_2-Ir(TSAP)6个铱配合物。6种配合物在CH2Cl2中的液体最大发射峰在450~502 nm之间,固体最大发射峰在482~503 nm之间,量子效率分别为13.2%~51.1%。将配合物的固体粉用于制备以蓝光In Ga N为基底的发光二极管,其最大发射波长在507~543 nm之间,由色坐标得到其发光在蓝绿光和黄绿光区域。其中发光效率最高为基于(ftfmppy)_2Ir(TSAP)的LED,达到5.6 lm·W^(-1),而基于(dfppy)_2Ir(PSAP)的LED色坐标为(0.316,0.431),发光区域最接近白光。

2-苯硫基-5-丙酰基苯乙酸甲酯的合成研究

以邻氯苯乙酸甲酯为原料,经Friedel-Craft酰化、皂化、Ullmann缩合和甲酯化,成功合成了扎托洛芬中间体2-苯硫基-5-丙酰基苯乙酸甲酯,通过质谱、熔点、HPLC等手段对其进行了结构表征和纯度分析.反应条件温和,操作简便,宜于工业化生产.

3-聚苯乙烯磺酰基丙醇的制备及其在固相有机合成中的应用

本文采用聚苯乙烯亚磺酸钠树脂1与3-氯丙醇在碘化四正丁胺和碘化钾的存在下反应制备了3-聚苯乙烯磺酰基丙醇树脂2.以该树脂为载体固载了Boc保护的L-丙氨酸,再经封羟基、脱保护、中和,与异氰酸苯酯反应制得聚合物支载的脲6.脲树脂6在酸性或强碱条件下解脱得到取代的海因化合物,在弱碱条件下解脱得到取代的脲化合物.

Friedel-Crafts反应制备乙酰化聚苯乙烯型载体

通过Friedel-Crafts酰基化反应制备了功能化乙酰基聚苯乙烯(PS)载体.该载体经Mannich反应胺化后可替代氯甲基树脂制备的胺基树脂用作酶的固定化载体及制备离子交换树脂.此法避免了氯甲基树脂生产中使用氯甲醚等致癌物质及多取代、二次交联等副反应的问题.考察了反应时间、催化剂和酰基化试剂用量、溶剂体系及溶剂用量等对PS乙酰化反应的影响,优化了反应条件,制得乙酰基PS最大担载量可达5.9mmol/g,并在此范围内可定量获得预期担载量的乙酰基PS载体.

光苞紫菊的化学成分

从光苞紫菊 (NotoserispsilolepisShih)全草中分离到三个新化合物 ,通过波谱分析和化学降解将它们的结构分别鉴定为 4 ,6 二对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖、3,6 二对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖和 6 对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖。此外 ,还分离出 7个倍半萜内酯和 2个香豆素化合物 ,其结构分别为scorzoside ,austricin ,lactusideB ,jacquilenin ,crepidiasideA ,crepidiasideB ,notoserolideA ,6 ,7 二羟基香豆素和野莴苣甙。

O-(2-氧代-2-苯基乙酰)肟酯的合成

设计并合成了3种新的O- (2- 氧代-2 -苯基乙酰)肟酯类光引发剂,其结构经1HNMR和IR表征。

绿色创新型化学实验设计:可见光催化的2-对甲苯磺酰基苯乙酮的合成

聚焦学科前沿,结合教师的科研成果,对现有实验进行绿色化改进,设计了一项绿色创新型实验:2-对甲苯磺酰基苯乙酮的合成。该实验基于绿色化学理念,引入光催化合成技术,采用无毒可循环的催化剂,绿色环保的原料,在清洁可再生的太阳光照射下合成了产物。此外,实验还考察了光源、催化剂用量、反应溶剂、反应时间等对反应收率的影响。该实验具有绿色节能环保、反应条件温和、催化剂可回收利用、前沿新颖等优点,不仅提升了学生的实验技能、综合能力和环境保护的意识,还激发了学生的科学研究兴趣和创新思维。

抑制Notch信号通路减弱乳腺癌的转移

目的:探讨Notch信号通路抑制对乳腺癌转移能力的影响。方法:使用Notch信号通路抑制剂3,5-二氟苯乙酰基(DAPT)处理MCF-7乳腺癌细胞,通过RT-PCR检测NotchmRNA的表达,采用Transwell侵袭、迁移实验观察细胞侵袭和迁移能力。结果:DAPT处理MCF-7乳腺癌细胞后,Notch-1mRNA表达量明显减少(P<0.05),侵袭穿过基质膜的细胞总数减少(P<0.05),迁移穿过基质膜的细胞总数明显减少(P<0.01)。结论:Notch信号通路抑制后,乳腺癌转移能力减弱。