用LC/ESI-MS/MS研究肉苁蓉与其代用品中的苯乙醇苷类化合物

目的 研究正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的苯乙醇苷类化合物的种类和含量。方法 采用LC/ESI MS/MS方法对正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的 7种苯乙醇苷类化合物进行定性分析及相对含量测定。结果 正品肉苁蓉中鉴别出 7种苯乙醇苷类化合物 ;而盐生肉苁蓉中只含 6种 ;管花肉苁蓉中只含 5种 ,而且 3种肉苁蓉中苯乙醇苷含量也有差别。结论 3种肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的种类和含量是区别各种肉苁蓉的特征成分之一。

枇杷叶紫珠中苯乙醇苷类成分研究

目的研究枇杷叶紫珠中高极性化学成分,为其药效成分及作用机制的深入研究奠定基础。方法采用甲醇提取,不同极性溶剂分布萃取,获得正丁醇萃取部位;采用大孔树脂、反相硅胶、Sephadex LH-20、Toy-opearl HW-40等色谱技术进行分离纯化,综合运用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振光谱(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)等现代波谱学方法和技术进行化合物的结构鉴定。结果自正丁醇萃取部位中共分离得到8个化合物,鉴定出其中6个化合物的结构,分别为毛蕊花糖苷acteoside(1),连翘苷forsythosides B(2),肉苁蓉苷C cistanoside C(3),异毛蕊花糖苷isoacteoside(4),肉苁蓉苷D cistanosideD(5)和独一味苷A lamiophlomioside A(6)。结论所鉴定的6个化合物均为首次自该种植物中分离得到,其中肉苁蓉苷C(3)、肉苁蓉苷D(5)和独一味苷A(6)为首次自紫珠属中分离得到。苯乙醇苷类成分为枇杷叶紫珠中高极性部位主要化学成分。

肉苁蓉中苯乙醇甙类成分的分离和鉴定

从列当科药用植物肉苁蓉(Cistanche deserticola)中分得四个苯乙醇甙类成分,经光谱分析,确定这四个成分是海胆甙(echinacoside),肉苁蓉甙A(cistanoside A),麦角甾甙(acteoside)和2＇-乙酰麦角甾甙(2＇-acetylacteoside)。以上成分在该植物中属首次分得。

西藏胡黄连的苯乙醇糖苷类化学成分研究

目的 :对西藏胡黄连Picrorhizascrophulariiflora根的苯乙醇糖苷类化学成分进行研究。方法 :采用色谱技术进行分离 ,通过1H ,13 C NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果 :分离并鉴定了 6个苯乙醇糖苷类化合物 :2 (3,4 二羟基苯基 )乙基 O β D 吡喃葡萄糖苷 (1) ,2 (3 羟基 4 甲氧基苯基 )乙基 O β D 吡喃葡萄糖基 (1→ 3) β D 吡喃葡萄糖苷 (2 ) ,scrosideB (3) ,hemiphrosideA (4) ,plantainosideD (5 ) ,scrosideA (6 )。结论 :其中化合物 1,2 ,4和 5系首次从该植物中分离得到 ,2为新的天然产物。

大孔吸附树脂分离纯化连翘叶中苯乙醇苷类成分的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化连翘叶中苯乙醇苷类成分的工艺。方法:以连翘酯苷A含量为考察指标,采用HPLC法分析检测,考察10种大孔吸附树脂对连翘酯苷A的吸附分离性能,并考察分离纯化苯乙醇苷类成分的最佳工艺条件。结果:最佳工艺条件为:以AB-8大孔吸附树脂为吸附剂,20倍柱体积的水洗脱除去杂质后,以30%乙醇为洗脱液,洗脱8倍柱体积,流速为2 BV/h,所得提取物中连翘酯苷A的含量达34.8%(n=3)。结论:AB-8大孔吸附树脂法可作为分离纯化苯乙醇苷类成分的有效方法。

人工栽培盐生肉苁蓉的苯乙醇苷类化学成分(英文)

目的研究人工栽培盐生肉苁蓉(寄主为囊果碱蓬)中的苯乙醇苷类化学成分。方法采用色谱技术分离纯化,根据理化性质和谱学数据鉴定其结构。结果从盐生肉苁蓉栽培品中分离得到7个苯乙醇苷类化合物,分别鉴定为松果菊苷(echinacoside,1)、肉苁蓉苷A(cistanosideA,2)、毛蕊花苷(acteoside,3)、异毛蕊花苷(isoacteoside,4)、2′乙酰基毛蕊花苷(2′acetylacteoside,5)、管花苷B(tubulosideB,6)、1O[2(4羟基苯基)乙基]6O(E)香豆酰基βD吡喃葡萄糖苷(EutigosideA,7)。结论首次对人工栽培盐生肉苁蓉的化学成分进行了研究,分离得到7个化合物,其中化合物7为首次从列当科植物中分得,化合物1-6为在该种植物栽培品中首次报道。

半制备高效液相色谱制备5种苯乙醇苷类单体

利用MCI柱层析和半制备型反相高效液相色谱法从牛耳朵中分离制备了5种苯乙醇苷类单体。在Eclipse XDB-C18(9.4mm×250mm,5μm)半制备柱上,以甲醇-水为流动相,流速为4mL/min,采用梯度洗脱方式,制备得到5个组分。经波谱(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR)分析,分别鉴定为plantainoside(1)、chirito-sideC(2)、plantaninosideB(3)、plantamajoside(4)和desrhamnosylverbascoside(5)。高效液相色谱分析表明所制备5种化合物纯度均高于98%。该方法分离条件简单,高效,一次可得到5个单体,目标产物纯度较高。

肉苁蓉苯乙醇苷类成分对BSA诱导的肝纤维化大鼠转化生长因子β1表达的影响

目的:观察肉苁蓉苯乙醇苷类成分(CPhGs)对牛血清白蛋白(BSA)诱导的免疫性肝纤维化大鼠肝组织转化生长因子β1(TGF-β1)表达的影响,探讨其治疗肝纤维化的效果及机制。方法:将75只SD大鼠随机分为6组,即正常对照组,肝纤维化模型组,阳性对照组(复方鳖甲软肝片600 mg/kg),以及CPhGs高(500 mg/kg)、中(250 mg/kg)、低(125 mg/kg)剂量组。CPhGs高、中、低剂量组每组各13只,其余每组各12只。采用皮下及尾静脉注射BSA诱导建立大鼠肝纤维化模型,造模同时灌服相应剂量的受试药物,正常对照组和模型组灌胃给予蒸馏水,其余各组均按设定剂量灌胃给药;给药结束后收集大鼠血清、肝组织,采用全自动生化仪检测大鼠肝功能酶指标,包括血清白蛋白(ALB)、血清总胆红素(TB)、血清直接胆红素(DB)水平;放射免疫法检测血清肝纤维化标志包括血清透明质酸(HA)、层黏连蛋白(LN)、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)、Ⅳ型胶原(Ⅳ-C)含量;ELISA测定血清TGF-β1水平;Masson染色观察肝脏病理组织学变化;免疫组化法测定肝组织中TGF-β1的表达。结果:与模型组相比,CPhGs各剂量组肝纤维化大鼠血清中ALB含量增加,中、高剂量组TB、DB含量降低,各剂量组大鼠肝纤维化指标含量均明显降低(P<0.05或P<0.01),血清TGF-β1含量降低(P<0.01),Masson染色结果显示CPhGs各剂量组肝纤维化程度减轻,均显著低于模型组(P<0.01),各剂量组肝组织中TGF-β1蛋白的表达也明显受到抑制(P<0.05或P<0.01)。结论:CPhGs对BSA诱导的免疫性肝纤维化大鼠具有较好的保护作用,对TGF-β1表达的抑制作用可能是其作用机制之一。

酒蒸不同时间肉苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的变化

目的研究酒蒸不同时间肉苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的变化情况。方法采用HPLC法测定肉苁蓉酒蒸不同时间(0、4、8、12、16、20 h)的炮制品中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、2’-乙酰基毛蕊花糖苷的量。结果随炮制时间的延长,肉苁蓉苷A的量先升高后降低,其余5种成分的量逐渐降低,且在tR=4.3 min处出现1个明显的色谱峰。结论肉苁蓉中苯乙醇苷类成分在酒蒸过程中发生了量和质的变化,为进一步揭示肉苁蓉的炮制原理提供了初步的实验依据。

紫外分光光度法测定肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类的含量

目的 :建立肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类含量测定的一种方法。方法:采用紫外分光光度法 ,测定波长λmax=3 3 3 nm。 结果 :肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类平均含量为 2 0 .45 m g/粒 ,回收率为 99.3 6% ,RSD=1.17%。结论:用紫外分光光度法测定肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类成分的含量方法简便。

UPLC-MS/MS法测定桂林产苦苣苔科植物中苯乙醇苷类成分含量

目的:建立UPLC-MS/MS同时测定苦苣苔科植物中7个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较桂林产半蒴苣苔属植物中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 m L/min;柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:7个苯乙醇苷类成分具有良好的线性关系,r值均大于0.9990,方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.5%,加样回收率在97.1%~103.2%,RSD均小于3.6%。14种半蒴苣苔属植物中7个苯乙醇苷在组成和含量上有一定差异。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷类资源植物具有指导意义。

不同产地沙氏鹿茸草全株中黄酮类和苯乙醇苷类成分含量的比较

沙氏鹿茸草(Monochasma savatieri Franch.ex Maxim.)的干燥全草可药用,具有抑菌、抗炎和抗病毒等功效[1-2]。目前,已从沙氏鹿茸草中分离出黄酮类(木犀草素)、苯乙醇苷类(类叶升麻苷、异类叶升麻苷和torenoside B等)、酚酸类和三萜类化合物[3-5],其中,苯乙醇苷类是其全草的代表性化学成分,对治疗呼吸道感染或肺炎有意义[6];类叶升麻苷,具有抗骨质疏松、抗炎和抗衰老等药理活性[7-9];木犀草素是主要的黄酮类成分之一,具有抗氧化、抗菌、抗炎和抗肿瘤等药理作用[10]。药用植物的活性成分含量除与其本身的遗传因子有关外,还受生境条件显著影响[11]。因此,了解不同产地沙氏鹿茸草全株中有效成分含量的差异有助于评价其药材质量。

繁殖实验评价肉苁蓉提取物苯乙醇苷类对衰老大鼠生殖能力的影响

目的通过繁殖实验观察肉苁蓉提取物苯乙醇苷类对亲代老年雄性大鼠生殖及F1代仔鼠发育状况的影响。方法选用12月龄Wistar雄鼠45只,随机分为3组:青年对照组、自然衰老组、肉苁蓉提取物组,每组15只,肉苁蓉提取物组和自然衰老组于16个月开始分别灌胃肉苁蓉提取物和等量生理盐水,连续灌胃60 d,每天1次。青年对照组于12月龄,其余2组于18月龄分别进行繁殖实验:3组雄鼠均与健康且未生育过的12月龄雌鼠1∶1交配,记录各组大鼠交配情况和仔鼠生长情况。结果自然衰老组出生仔鼠个数较青年对照组明显降低,交配时间较青年对照组明显延长(P<0.01);而肉苁蓉提取物组出生仔鼠个数较自然衰老组明显增加,交配时间较自然衰老组明显缩短(P<0.01);各组仔鼠的生长发育情况差异无统计学意义(P>0.05)。结论肉苁蓉提取物苯乙醇苷类能明显改善自然衰老雄性大鼠的生殖能力,而对F1代仔鼠生长发育未见显著影响。

HPLC法测定枇杷叶紫珠中4个苯乙醇苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地枇杷叶紫珠中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量,为制订枇杷叶紫珠药材质量标准提供基础研究资料。方法:色谱柱:Kromasil RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%冰醋酸(30:70);流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:334 nm。结果:11批次的测试样品中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量范围分别在6.74～7.72 mg·g^(-1)、0.64～1.15 mg·g^(-1)、0.26～0.29 mg·g^(-1)和0.11～0.19mg·g^(-1)。结论:该法操作简便、稳定、专属、可重复,可用于枇杷叶紫珠药材的质量控制。

用LC/ESI-MS/MS研究肉苁蓉与其代用品中的苯乙醇苷类化合物

目的 :研究正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的苯乙醇苷类化合物的种类和含量。方法 :采用LC/ESI MS/MS方法对正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的 7种苯乙醇苷类化合物进行定性分析及相对含量测定。结果 :正品肉苁蓉中鉴别出 7种苯乙醇苷类化合物 ;而盐生肉苁蓉中只含 6种 ;管花肉苁蓉中只含 5种 ,而且 3种肉苁蓉中苯乙醇苷含量也有差别。结论 :3种肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的种类和含量是区别各种肉苁蓉的特征成分之一。

连翘中苯乙醇甙类化合物

从连翘果实中分离了三种苯乙醇甙类化合物，calceolarioside A(1),plantainoside A(2)和forsythoside A(3），用光谱方法鉴定了它们的结构。1和2系首次从本属植物中分离得到，通过^1H－^1H COSY和^13C-^1H COSY对3的氢信号与碳信号进行正确归属，补充文献的不足，3能显著促进Con A诱导的淋巴细胞转化，提示其具有增强免疫作用，该活性未见报导。

肉苁蓉肉质茎中苯乙醇苷类提取工艺研究

[目的]为有效开发利用药材资源肉苁蓉提供参考。[方法]采用索氏提取法提取沙漠肉苁蓉肉质茎中主要活性成分苯乙醇苷类,通过4因素3水平的正交试验,结合紫外分光光度法,确定苯乙醇苷类的最佳提取工艺。[结果]影响肉苁蓉中苯乙醇苷类得率的主要因素是提取时间,各因素影响顺序为提取时间>粉碎度>乙醇用量>乙醇浓度。苯乙醇苷类的最佳提取工艺为20倍体积的质量分数95%乙醇回流提取肉苁蓉粉末1 h。[结论]该提取方法提取沙漠肉苁蓉中的苯乙醇苷类得率高,稳定性好,工艺可控性强。

基于苯乙醇苷类天然分子探针的抗脑缺血新靶点发现

目的缺血性脑卒中是威胁人类生命健康的重大疾病,目前严重缺乏有效的药物靶点。肉苁蓉是我国著名的补益中药,被称为“沙漠人参”。研究发现,肉苁蓉具有良好的脑保护作用,其中苯乙醇苷是其主要药效成分。我们设想:是否可以利用代表性的苯乙醇苷类成分——松果菊苷(ECH)作为活性分子探针,从神经细胞中“钩钓”其直接作用靶点,并揭示其发挥神经保护作用的分子药理机制。方法以ECH作为分子探针,利用键合有ECH的固相载体从神经细胞裂解液中捕获其直接作用靶点并进行高分辨质谱鉴定,同时结合化学生物学及分子药理学方法探究其调控神经细胞缺血性损伤的分子信号通路。结果揭示了ECH的作用靶点为酪氨酸激酶α′催化亚基(CK2α′),且CK2α′通过激活Wnt/β-catenin信号通路促进线粒体融合,发挥抗神经细胞缺血性损伤的作用。此外,在CK2α′WT和CK2α′+/-小鼠MCAO模型上也证实了ECH通过靶点CK2α′发挥改善脑缺血的作用。结论揭示了ECH的直接作用靶点为CK2α′,同时也提示CK2α′是一个基于天然活性分子探针发现的新颖的脑缺血治疗靶点,为今后缺血性脑卒中先导药物的发现提供了新思路。

荒漠肉苁蓉中苯乙醇苷类与多糖含量的测定及抗氧化作用研究

目的:同时测定荒漠肉苁蓉中5种苯乙醇苷类与多糖含量及其抗氧化活性。方法:制备荒漠肉苁蓉总苷与70%醇提物,建立UPLC色谱条件,测定其中5种苯乙醇苷类成分含量,苯酚硫酸法测定多糖含量,同时运用体外清除DPPH自由基实验评价三者抗氧化活性。结果:荒漠肉苁蓉中含量最高成分为松果菊苷,其次为毛蕊花糖苷,醇提物中两者含量为1.9%,5种苯乙醇苷类成分总含量为2%;醇提物经纯化后,两者含量达到17%,5种苯乙醇苷类成分总量达到20.2%,含量提高约9~10倍;苯酚硫酸法测得多糖含量为86.87%;体外清除·DPPH实验中,以IC50值为评价标准,其清除DPPH自由基能力大小为:总苷>70%醇提物>多糖。结论:文章首次同时检测荒漠肉苁蓉中苯乙醇苷类与多糖组份的含量,且苯乙醇苷类成分抗氧化活性显著高于多糖,为荒漠肉苁蓉质量评价、活性成分的利用提供数据参考。