高效液相色谱法测定尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸

尿样经溶剂提取、C18反相柱分离后 ,在 2 2 5nm波长对苯乙醛酸 (PGA)和苯乙醇酸 (MA)进行检测。PGA的标准曲线线性范围 0 0 4～ 0 4mg/ml,检出限 ( 3倍噪声 )5 7ng ,回收率为 95 9%～ 10 2 0 % ,批内精密度 (RSD)为4 5 %～ 7 1% ,批间精密度为 4 6%～ 8 9%。MA的标准曲线线性范围 0 1～ 1 0mg/ml ,检出限 ( 3倍噪声 ) 8 6ng ,回收率为 86 8%～ 95 5 % ,批内精密度为 3 1%～ 5 3%。批间精密度为 5 5 %～ 9 5 %。该方法被应用于测定苯乙烯接触者尿中PGA和MA ,具有快速、准确、简便。

3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成工艺研究

碱性条件下由乙醛酸和邻乙氧基苯酚合成了3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸。考察了原料配比、氢氧化钠浓度、温度和时间等因素对产物产率的影响。通过正交实验确定了合成的最佳条件:n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.2∶2.5,氢氧化钠浓度2mol/L,温度50℃,时间5h。在最佳条件下,3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的产率达84%以上。

3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸在聚邻甲苯胺-Cu^(2+)膜电极上的电氧化

采用循环伏安法制备了聚邻甲苯胺(POT)膜电极,再以浸泡吸附法在此膜中嵌入Cu2+,制成POT-Cu2+膜电极.研究了POT-Cu2+膜电极对3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化行为,并讨论了影响电氧化活性的主要因素.结果表明,50℃下,在含有0.5mol.L-13-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的1.5mol.L-1氢氧化钠溶液中,POT-Cu2+膜电极具有高的电氧化活性和良好的稳定性.将该电极用于3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸电解氧化脱羧制备乙基香兰素,在0.55V(vsSCE)下恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达89%以上,电流效率达97%以上.

相转移催化法合成对甲氧基苯乙醇酸的研究

以对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷为原料,相转移催化羰基加成法合成了对甲氧基苯乙醇酸。分析探讨了其相转移催化机理及合成工艺参数。

硫酸介质中Pt电极上3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化

采用循环伏安曲线法和极化曲线法研究了硫酸介质中的3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸(EHMA)在Pt电极上的电化学氧化过程.循环伏安曲线表明,EHMA的电化学氧化是完全不可逆的,在1.35V(vs.SCE)处出现氧化电流峰;结合线性拟合方法表明,氧化峰电流与EHMA浓度在0.01~0.5mol/L范围内、与硫酸浓度在0~0.25mol/L范围内、与扫描速度平方根在0.05~2V/s范围内呈良好的线性关系;硫酸介质中的EHMA在铂电极上的电氧化过程是由扩散步骤控制的.极化曲线表明,EHMA的电化学氧化反应为表观一级反应;在电极电势为1.2V和1.3V时,表观活化能分别为61.799kJ/mol和52.780kJ/mol;在温度35~50℃范围内,交换电流密度为1.20~2.04×10-6 A/cm2.

UPLC法同时测定吸烟者尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量

建立了有机混合溶剂萃取、超高效液相色谱法（UPLC）同时测定尿液样本中苯乙醛酸（PGA）和苯乙醇酸（MA）含量的检测方法，并测定了50个吸烟者与非吸烟者的尿液样本。结果表明：①尿液样本经萃取后，流动相稀释直接进样，分析时间仅需8min。②PGA和MA的工作曲线浓度范围分别为0．425-21．500和1～100μg／mL时，相关系数均大于0．9995。③PGA和MA的定量限分别为0．013和0．077μg／mL，回收率分别为86．67％～96．33％和88．50％～97．17％，日内精密度均小于8％，日间精密度均小于10％。④吸烟者尿液样本中PGA和MA的含量皆高于非吸烟者，统计学分析结果表明二者之间呈现显著性差异（P〈0．05）。该方法可以简单、快速、准确地检测尿液中苯乙烯代谢物的含量。

固相萃取法在生物监测中的应用——SEP-PAKC_(18)小柱萃取测定尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸

研究了一种简便、快速的样品前处理方法,并对尿中苯乙醛酸(PGA)和苯乙醇酸(MA)进行测定,获得了较为满意的结果。方法平均回收率分别为98.9％和97.5％,变异系数分别小于7.56％和8.33％。

相转移催化法合成对甲氧基苯乙醇酸

以对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷为原料 ,在相转移催化条件下合成对甲氧基苯乙醇酸 ,产品收率达80 % ,纯度98 %以上。分析探讨了其相转移催化机理。

肌酐和比重校正尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸浓度的探讨

[目的 ]探讨肌酐与比重校正尿液的效果。 [方法 ]检测 6 0名苯乙烯作业工人尿中苯乙醛酸、苯乙醇酸 ,通过对肌酐校正法与比重校正法的结果进行比较 ,探讨两种校正法的区别。 [结果 ]肌酐校正的变异系数小于比重校正 ,但在实际应用中苯乙烯接触剂量与尿中代谢物进行相关分析时 ,则比重校正的效果更好。 [结论 ]比重与肌酐校正各有优势 。

尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸测定的超高效液相色谱串联质谱法

目的建立尿中苯乙醛酸(PGA)和苯乙醇酸(MA)的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法于2022年4月开展研究,尿样经初始流动相直接稀释,过膜后以Waters HSS T3色谱柱分离,在负电离模式(ESI-)、多反应监测(MRM)条件下分析,外标法定量测定人尿中PGA、MA的含量。结果PGA和MA的测定在10~1000 ng/ml的范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。PGA的线性回归方程为y=1141.4x+2157.3,方法检出限和定量下限为0.081 ng/ml和0.269 ng/ml,加标回收率为90.47%~99.83%;MA的线性回归方程为y=62.8x+140.3,方法检出限和定量下限为0.551 ng/ml和1.836 ng/ml,加标回收率为92.75%~101.09%;PGA和MA的批内精密度和批间精密度均<5%。结论建立了尿中PGA和MA测定的超高效液相色谱串联质谱分析法,样品前处理操作简单,方法准确度和精密度均满足标准要求,可用于普通人群和职业接触人群尿中PGA和MA的监测评估。

尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸测定的高效液相色谱法

目的对尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的高效液相检测标准方法进行修订。方法通过试验对原高效液相色谱方法进行评估，比较ACQUITYUPLCBEHC8,C18、Phenyl（50mm×2．1mm×1．7μm）色谱柱，并对定量方法、方法检出限、定量下限及方法稳定性进行研究。结果采用苯基（BEHPhenyl）色谱柱分离，内标工作曲线定量，苯乙醇酸和苯乙醛酸内标工作曲线回归方程分别为y=3．6607x＋0．0663和y=5．1612x-0．0073；线性相关系数分别为0．9993和0．9991，线性范围分别为0．10～1．00mg／ml和0．04～0．40mg／ml；苯乙醛酸回收率为91．6％～97．1％，批内和批间精密度分别为1．7％-2．4％、0．9％～4．6％，方法检出限1．1mg／L，定量下限为3．7mg／L；苯乙醇酸回收率为84．3％-99．0％，批内和批间精密度分别为0．5％-1．9％、1．1％-1．8％，方法检出限5．4mg／L，定量下限为17．9mg／L。结论该方法采用苯基修饰色谱柱，明确了定量下限，提高了方法稳定性、检测准确度和检出限，满足职业人群生物样品的检测。

尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸测定的免试剂离子色谱法

目的 建立尿中苯乙醇酸（MA）和苯乙醛酸（PGA）测定的免试剂离子色谱法.方法 利用离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,10～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,紫外检测波长：MA 225 nm,PGA 254 nm.样品用纯水10倍稀释后,经银柱去除高浓度氯离子,0.2 μm滤膜过滤后进样.结果 MA和PGA的加标回收率为96.5％～99.3％,相对标准偏差均小于5.0％,在1.0～100.0 mg/L范围均呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999 5.MA和PGA检出限分别为0.02和0.05 mg/L;最低检出浓度分别为0.2和0.5 mg/L（取样量为5.0 ml,纯水定容至50.0 ml,进样量为300μl）.结论 该方法快速简单,灵敏度高,选择性强,可应用于苯乙烯工作场所工人尿中MA和PGA的检测.

固体酸催化合成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸

为了得到高质量和高收率的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,使愈创木酚和乙醛酸在碱性水溶液中在固体酸催化剂存在下进行缩合反应,反应温度15℃,反应时间18h。将生成的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸以钠盐形式沉淀分离出来,产品纯度98%。以γ-氧化铝、4A分子筛、活性二氧化硅、轻质氧化镁和活性氧化锌等两性氧化物用做催化剂进行研究。以4A分子筛作催化剂时收率达88·6%,比无催化剂时收率提高8·8%。

生物样品中苯乙醛酸和苯乙醇酸的HPLC测定方法

目的:测定尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-混合酸(冰醋酸0.5 mL+磷酸0.5 mL+水1000 mL)(5∶95),流速为1 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm。结果:本实验对190个样品进行测定,PGA含量为0～0.384 mg.mL-1,平均含量为0.071 mg.mL-1;MA含量为0.007～0.497 mg.mL-1,平均含量为0.121 mg.mL-1。本方法苯乙醛酸在0.03298～0.4122 mg.mL-1(r=0.9991)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为17.2 ng;样品的加标回收率为95.2%～104.3%;批内精密度RSD为4.3%～6.8%,批间精密度RSD为4.5%～8.7%。苯乙醇酸在0.08158～1.0198 mg.mL-1(r=0.9994)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为20.4 ng;样品的加标回收率为99.3%～104.2%,批内精密度RSD为3.0%～5.1%,批间精密度RSD为5.7%～9.8%。结论:本方法操作简便,适用于尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的含量测定。

高效液相色谱法检测尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸

苯乙烯广泛应用于塑料和合成橡胶工业。人体通过呼吸道及皮肤吸收的苯乙烯,89%将代谢为苯乙醛酸（PGA）和苯乙醇酸（MA）从尿中排出[1]）。目前,测定PGA和MA的方法主要是高效液相色谱法（[2-6]）,本文通过调整流动相配比加入三乙胺,使流动相中甲醇含量达到30%以上,不仅避免了传统高效液相色谱法必须用特殊色谱柱的劣势,而且目标峰的保留时间短,峰形尖锐且对称。

一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法

本发明涉及一种通过微波辐射合成洋茉莉醛中间体——3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法,以二氯乙酸甲酯为原料,与氢氧化钠或氢氧化钾的甲醇溶液在微波辐射下反应制得乙醛酸水溶液。然后用制得的乙醛酸水溶液与1。

相转移催化法合成扁桃酸

本文报道了以苯甲醛和氯仿为原料,通过相转移催化合成了扁桃酸,工艺简单,收率达60％,含量为99.15％。具有工业生产价值。扁桃酸化学名为a一经基苯乙酸。

苯乙烯对青年男性工人遗传毒性的研究

[目的 ]研究苯乙烯对青年男性工人的遗传毒性。 [方法 ]根据苯乙烯的平均浓度设高、中、低三个剂量组 ,测其苯乙烯代谢产物尿中苯乙醛酸 (PGA)、苯乙醇酸 (MA)浓度 ,以外周血淋巴细胞的染色体畸变率及微核率作为遗传毒性指标 ,并与其有关因素进行相关回归分析。 [结果 ]高剂量组染色体畸变率高于对照组 (P <0 0 5 ) ;微核率的结果则是 :当苯乙烯浓度为 5 7 2mg/m3 时 ,或班后尿中PGA +MA浓度为 0 442 g/L± 0 0 5 6g/L时 ,微核率高于对照组 (P <0 0 5 ) ,且随苯乙烯浓度的增高而增加。微核率及染色体畸变率与苯乙烯平均浓度、班后尿中MA +PGA浓度、工龄和吸烟量呈正相关 ,与饮酒和年龄无相关。 [结论 ]苯乙烯对接触男工具有遗传毒性 ,且呈一定的剂量—效应关系。班后尿中MA +PGA浓度可以考虑作为苯乙烯接触的生物监测指标。