二氧化硅负载的磷钨酸催化合成苯乙醛甘油缩醛

采用溶胶-胶凝法制备了SiO2负载磷钨酸(TPA/SiO2)催化剂,以苯乙醛和甘油为原料合成了苯乙醛甘油缩醛,探讨了TPA/SiO2催化剂对合成反应的活性,研究了催化剂的焙烧温度、TPA负载量、反应时间、原料配比和催化剂用量对缩合反应的影响。实验结果表明,TPA/SiO2催化剂是合成苯乙醛甘油缩醛的良好催化剂;在TPA/SiO2催化剂的焙烧温度500℃、TPA负载量(质量分数)10%、催化剂用量0.5g、n(甘油):n(苯乙醛)=1.1、带水剂甲苯15mL、反应时间2.0h的最佳反应条件下,苯乙醛的转化率达到98.4%。TPA/SiO2催化剂的制备方法简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废排放,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。

硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇

以苯乙醛和乙二醇为原料,硅胶负载硫酸锆[Zr(SO_4)_2/SiO_2]为催化剂合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸锆是合成苯乙醛缩乙二醇的理想催化剂,较优反应条件为:苯乙醛用量0.1 mol,n(苯乙醛):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量每0.1 mol 苯乙醛0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应1.5 h,苯乙醛缩乙二醇收率大于96%。

苯乙醛的新合成方法

目的研究苯乙醛的新合成方法。方法以苯并咪唑盐和苄基氯为原料,利用苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成-水解反应合成苯乙醛。结果苯乙醛的产率73%,产物的红外光谱以及熔点与文献报道一致。结论苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成-水解反应为苯乙醛提供了一种简便的新合成方法。

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

苯乙醛和乙二醇以NaHSO4·H2O为催化剂,在无有机溶剂和无机载体的条件下经微波辐射直接催化合成苯乙醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波输出功率为210W,辐射时间3min,n(苯乙醛)∶n(乙二醇)=1∶2 25,催化剂用量n(苯乙醛)∶n(硫酸氢钠)=10∶1时,苯乙醛乙二醇缩醛的收率为82 9%。

香料苯乙醛合成的新途径

本文选用经盐酸处理的ZSM-5分子筛为催化剂,以苯基乙二醇为原料制备香料苯乙醛,并采用正交实验优化反应条件,探讨反应机理,测定了该反应的转化率、收率及影响因素。

高效液相色谱法测定尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸

尿样经溶剂提取、C18反相柱分离后 ,在 2 2 5nm波长对苯乙醛酸 (PGA)和苯乙醇酸 (MA)进行检测。PGA的标准曲线线性范围 0 0 4～ 0 4mg/ml,检出限 ( 3倍噪声 )5 7ng ,回收率为 95 9%～ 10 2 0 % ,批内精密度 (RSD)为4 5 %～ 7 1% ,批间精密度为 4 6%～ 8 9%。MA的标准曲线线性范围 0 1～ 1 0mg/ml ,检出限 ( 3倍噪声 ) 8 6ng ,回收率为 86 8%～ 95 5 % ,批内精密度为 3 1%～ 5 3%。批间精密度为 5 5 %～ 9 5 %。该方法被应用于测定苯乙烯接触者尿中PGA和MA ,具有快速、准确、简便。

3,5-二甲氧基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合

从3，5-二甲基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合反应得到2个产物，其一经证实是重排生成的4－（3，5-二甲氧苯基）-3-丁烯酸乙酯，另一个是2'，4'，2"，4"-四甲氧基-2，3：6，7-二苯并-9-氧杂双环［3．3．1］壬-2，6－二烯．经元素分析、IR、NMR、MS和X射线衍射证实前者不发生可逆重排为其2-烯酸酯异构体的反应．

苯乙醛纳米微胶囊的制备及特性表征

苯乙醛是一种常用的香料,但其在空气中易变质,为提高其稳定性,本实验以苯乙醛为芯材、海藻酸钠为壁材制备纳米微胶囊,以纳米微胶囊粒径为指标,通过单因素实验与响应面分析法对壁材用量、香精用量和乳化剂用量等因素进行优化。然后采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪对纳米微胶囊进行表征。结果表明:(1)最佳的制备条件:乳化剂为吐温80,海藻酸钠浓度为0.561 mg·mL^-1,香精添加量为0.251%,乳化剂添加量为0.076%,在此条件下制备出的纳米微胶囊粒径约为150 nm。(2)通过对比苯乙醛、海藻酸钠、纳米微胶囊三者的红外光谱图分析可知,苯乙醛纳米微胶囊包埋成功。(3)纳米微胶囊扫描电镜结果显示,干燥后的纳米微胶囊形状近似椭圆形或不规则球形,粒径大多数分布在200 nm以下。(4)通过热稳定性分析可知,纳米微胶囊在能够延缓苯乙醛的释放速率,延长留香时间。

香料物质苯乙醛及其缩醛合成的新途径

在强碱性双相催化体系（ＫＯＨ－ＤＭＳＯ）中，被活化的甲醇很容易与苯乙炔发生烯基化反应，生成甲基苯乙烯基醚，其可直接水解制备苯乙醛，也可以直接与醇类作用获得相应的缩醛。

壳聚糖与苯乙醛的缩合反应

席夫碱可以吸附废水中的金属离子,通过壳聚糖与苯乙醛发生缩合反应制备了壳聚糖缩苯乙醛Schiff碱。通过L9(34)正交实验,探讨了温度、反应时间、pH和反应物的物质的量配比4个因素,并得到壳聚糖缩苯乙醛Schiff碱的最佳实验条件:pH为10,80℃时反应2.0 h,反应物物质的量配比n(壳聚糖聚合单元)∶n(苯乙醛)=1∶6,在最佳条件下产率可达90.99%。并通过红外光谱分析对产物席夫碱的结构进行了确认。

苯乙醛和对甲氧基苯甲醛的新合成方法

分别以苯乙酸和对甲氧基苯甲酸为原料,与邻苯二胺、碘甲烷经环化、季铵化反应简便合成1,3-二甲基-2-取代苯并咪唑盐,相应苯并咪唑盐与碲氢化钠经还原-水解反应分别制得苯乙醛和对甲氧基苯甲醛。并对苯并咪唑盐与碲氢化钠的还原-水解反应机理进行了讨论。

对氟苯乙醛缩乙醇胺席夫碱抑菌活性研究

目的 试验新合成的化合物对氟苯乙醛缩乙醇胺席夫碱(含氟席夫碱)对枯草杆菌等五种细菌的抑菌作用,为寻找具有抑菌、抗癌、抗病毒、杀霉等生物活性的药物提供新药。方法 采用国际药典通用的管碟法。首先培养枯草杆菌、大肠杆菌、大肠杆菌(101)、金黄色葡萄球菌、革兰阴性细菌(发荧光Q67 )等五种细菌,取其第二代繁殖体作受试对象。将对氟苯乙醛缩乙醇胺席夫碱用适量蒸馏水溶解,配制浓度为0. 25, 0. 5, 1, 2mg/mL一系列溶液,加样后革兰阴性细菌(发荧光Q67 )在25℃培养箱里培养24h,其余均在室温下培养24h,实验中以蒸馏水作为对照。结果 蒸馏水对上述细菌无任何抑制作用,该含氟席夫碱对上述细菌均有不同程度的抑制作用。结论 抑菌活性实验表明该含氟席夫碱对枯草杆菌、大肠杆菌、大肠杆菌(101)、金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性细菌(发荧光Q67 )等五种细菌均有较好的抑菌作用。

氧化苯乙烯液相重排制苯乙醛的固体酸催化剂

研究了 SAS型固体酸和几种分子筛上氧化苯乙烯液相重排成苯乙醛的反应 ,考察了催化剂的活性、选择性和和稳定性。用碱中毒法探讨了催化剂的活性中心和作用机理。试验结果表明 ,SAS型固体酸催化剂上的质子酸中心是氧化苯乙烯液相重排反应的主要活性中心 ,失活的催化剂经高温焙烧即可再生 ,再生后催化剂的活性基本恢复 ,氧化苯乙烯转化率接近 98% ,苯乙醛选择性大于 92 %。

以Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)为电解媒质间接电合成苯乙醛的减废工艺

对间接电合成苯乙醛的减废工艺进行了研究。结果表明 ,当 H2 SO4介质浓度为 6 0 % ,系统温度为 6 0℃ ,Mn( )与乙苯的摩尔比为 1∶ 3时 ,可以减少合成苯乙醛时污染物的产生量 ,产率为 5 7.8%。

氧化苯乙烯液相催化重排合成苯乙醛的研究

介绍了氧化苯乙烯液相重排合成苯乙醛的方法,考察了催化剂及其用量、溶剂和反应时间等因素对苯乙醛产率的影响.试验结果表明,在SAS-2固体酸催化剂存在下,催化剂投料为氧化苯乙烯重量的15%,反应物与溶剂环已烷的体积比为1:8,苯乙醛产率可达98.2%.

苯乙醛的简易合成

苯乙醛的简易合成谢周，高荦，英柏宁（中山大学化学系，广州５１０２７５）我们采用性质稳定且容易制备的氯铬酸毗啶盐（ＰＣＣ）作氧化剂，在二氯甲烷溶液中对苯乙醇进行氧化。ＰＣＣ和苯乙醇的摩尔比为１．５：１，室温搅拌１．ｓｈ，即完成反应。收率４３％。如果把氧...

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙醛缩乙二醇

以强酸性阳离子交换树脂(D001)为催化剂,用苯乙醛和乙二醇合成苯乙醛缩乙二醇,该反应最佳的反应条件是:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)为1∶1.6,D001用量为1.5g,环己烷10mL(苯乙醛为0.1mol时),反应温度为95℃左右,回流1.5小时,苯乙醛缩乙二醇的产率达90.2%。

工作场所空气中α-甲基-3-苄基苯乙醛的气相色谱测定法

以活性炭管采样，异丙醇解吸，经FFAP柱分离，FID检测器检测酮洛芬车间空气中α-甲基-3-苄基苯乙醛。结果α-甲基-3-苄基苯乙醛在1～700μg／ml范围呈线性关系，相关系数r=0．9993，检出限为0．33mg／m^3，平均解吸效率96．34％～99．85％，100mg活性炭对α-甲基-3-苄基苯乙醛的穿透容量为2．7mg。该法适用于工作场所空气中的α-甲基-3-苄基苯乙醛现场监测。

甲基磺酸铝催化合成苯乙醛缩乙二醇

以结晶三氯化铝为原料制备了甲基磺酸铝,并以甲基磺酸铝为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了影响产品收率的因素,优化了合成条件。该反应的较佳反应条件是:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)为1∶2.0,甲基磺酸铝用量为2.0 g,环己烷10 mL(苯乙醛用量为0.1 mol时),回流2.0 h,苯乙醛缩乙二醇的收率达80.6%。实验结果表明,甲基磺酸铝对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。

环氧苯乙烷催化异构为苯乙醛

对硝酸、盐酸和硫酸处理的活性炭的表面积和表面酸度进行了测定 ,并对该活性炭催化环氧苯乙烷异构为苯乙醛反应进行了研究 ,测定了该定向异构化反应的转化率。