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绿色高效合成特殊异氰酸酯TMXDI前体——四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 被引量:1
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作者 雒冬梅 崔建兰 +3 位作者 孟建 杨帆 李修冒 孟洋 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第2期243-246,266,共5页
四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观... 四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观、柔韧性和耐久性。TMXDI可以通过热裂解TMXDU来合成。采用氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料,在对甲苯磺酸催化下制备TMXDU。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、及催化剂用量对TMXDU收率的影响。其最佳工艺条件为,反应温度为130℃,反应时间7 h,n_(MC)∶n_(DIPEB)=10∶1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3 mol%时,TMXDU收率可以达到87.6%。 展开更多
关键词 甲基苯二亚甲基异氰酸酯 氨基甲酸甲酯 1 3-异丙烯基 甲基苯二亚甲基氨基甲酸酯 对甲磺酸
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苯二亚甲基二异氰酸酯生产过程专利技术分析 被引量:2
2
作者 毛丽萍 王伟 +3 位作者 王东亮 孟文亮 李晓明 李贵贤 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2926-2931,共6页
苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问... 苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问题和解决途径。非光气化工艺仍处于实验室研究阶段,光气化工艺具有规模、成本、产品纯度高、杂质少等优势,仍是XDI生产的主流工艺和方向。 展开更多
关键词 苯二亚甲基异氰酸酯 成盐光气化 直接光气化 气相光气化 固体光气化
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对苯二亚甲基硒腈对大鼠舌癌的化学预防作用 被引量:1
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作者 李文荟 李文卓 +1 位作者 周磊 蔡海燕 《肿瘤防治研究》 CAS CSCD 2002年第5期386-388,共3页
目的 研究对苯二亚甲基硒腈 (1,4 phenylenebisselenocyanate,p XSC)对 4NQO诱发大鼠舌癌发生的阻断作用。方法 在接触致癌剂过程中或之后食物中加入对苯二亚甲基硒腈 ,应用组织学切片、免疫组化、光谱分析、高效液相色谱分析等方法 ... 目的 研究对苯二亚甲基硒腈 (1,4 phenylenebisselenocyanate,p XSC)对 4NQO诱发大鼠舌癌发生的阻断作用。方法 在接触致癌剂过程中或之后食物中加入对苯二亚甲基硒腈 ,应用组织学切片、免疫组化、光谱分析、高效液相色谱分析等方法 ,观察癌变率、细胞增殖及酶活性的关系。结果 食物中加入对苯二亚甲基硒腈可显著降低舌癌发生 ,舌后部细胞增殖生物标记的表达显著降低 ,舌中谷胱甘肽S转移酶和DT 黄递酶活性显著升高 (P <0 .0 5 )。结论 对苯二亚甲基硒腈在舌癌发生中有很强的化学预防作用。 展开更多
关键词 苯二亚甲基硒腈 舌癌 化学预防 药理学 细胞增殖
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桥环二茂钛族金属衍生物的研究——(苯二亚甲基)-双(η~5-环戊二烯基)钛、锆衍生物的合成和光谱
4
作者 陈寿山 陈优贤 王积涛 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第3期295-301,共7页
<正> 在Z(Cp)_2TiOl_2型桥环化合物中,z从亚甲基已扩展到硅、锗型桥环化合物.许多这类化合物的结构、性能等方面都得到广泛的研究.作为具有立体刚性的钛族催化剂模型化合物,在催化性能等方面充分显示活力. 1979年,Wcgner等首次报... <正> 在Z(Cp)_2TiOl_2型桥环化合物中,z从亚甲基已扩展到硅、锗型桥环化合物.许多这类化合物的结构、性能等方面都得到广泛的研究.作为具有立体刚性的钛族催化剂模型化合物,在催化性能等方面充分显示活力. 1979年,Wcgner等首次报道了(苯基二亚甲基)双环戊二烯配体的合成及性能研究.不久前,Dory应用这种配体合成了(苯基二亚甲基)二茂锡化合物.钱长涛等合成了(苯基二亚甲基)双(η~5-环戊二烯基)镧系金属氯化物.本文报道用这种配体合成了新型的桥环(邻、间、对苯基二亚甲基)双(η~5-环戊二烯基)二氯化钛、锆衍生物. 展开更多
关键词 苯二亚甲基 双环戊烯基 钛衍生物
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对苯二亚甲基桥联多齿配体的合成、表征及其配合物的稳定性研究
5
作者 曹登科 周志芬 +4 位作者 李苏琦 林华宽 朱守荣 汪中明 陈荣悌 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期96-101,共6页
合成了 1 ,4 -二 -2 -[N,N′-二 ( 2 -胺乙基 )丙二酰胺 ]对二甲苯 ,并进行了元素分析、红外光谱、核磁共振谱表征 .在 ( 2 5.0± 0 .1 )℃ ,I=0 .1 mol·dm- 3KNO3条件下 ,用 p H法测定了该配体的质子化常数、配体与 Cu( ) ,Z... 合成了 1 ,4 -二 -2 -[N,N′-二 ( 2 -胺乙基 )丙二酰胺 ]对二甲苯 ,并进行了元素分析、红外光谱、核磁共振谱表征 .在 ( 2 5.0± 0 .1 )℃ ,I=0 .1 mol·dm- 3KNO3条件下 ,用 p H法测定了该配体的质子化常数、配体与 Cu( ) ,Zn( ) ,Ni( ) ,Co( )分别形成双核二元体系的稳定常数 ,以及 Cu( ) -L-α-氨基酸 / 5-取代邻菲罗啉双核三元体系的稳定常数 .实验结果表明 ,在 Cu( ) -L-α-氨基酸 / 5-取代邻菲罗啉双核三元体系中均存在良好的直线自由能关系 .将直线自由能关系拓宽到双核配合物领域 ,并从结构上讨论了所研究双核三元体系存在线性关系的原因 . 展开更多
关键词 桥联多齿配体 双核配合物 苯二亚甲基 合成
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三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究 被引量:4
6
作者 董建勋 张义婕 +3 位作者 李世强 王素静 张晓燕 李少非 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期891-894,共4页
采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,... 采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。 展开更多
关键词 苯二亚甲基异氰酸酯 (三氯甲基)碳酸酯 甲胺
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固体光气法合成氢化苯二亚甲基二异氰酸酯研究 被引量:1
7
作者 陈映波 夏晨东 林玮 《广州化工》 CAS 2022年第15期97-99,共3页
以一般化学品固体光气和1,3-环己二甲胺为主要原料,采用冷光-温光-热光三阶段反应合成氢化苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了物料的配比、反应温度、反应时长及引入温光反应阶段的影响。结果表明,1,3-环己二甲胺和固体光气的摩尔比为1∶1.00... 以一般化学品固体光气和1,3-环己二甲胺为主要原料,采用冷光-温光-热光三阶段反应合成氢化苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了物料的配比、反应温度、反应时长及引入温光反应阶段的影响。结果表明,1,3-环己二甲胺和固体光气的摩尔比为1∶1.00,温光反应阶段在55℃持续反应1.0 h,热光反应阶段在120℃持续反应5.0 h,氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为84.37%。 展开更多
关键词 氢化苯二亚甲基异氰酸酯 固体光气 1 3-环己甲胺 三阶段反应
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
8
作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5-溴-4-羟基甲基氨基)-2 3-甲基-1-基-1 2-氢吡唑-5-酮 合成 晶体结构 红外光谱
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尿素羰化法绿色合成间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 被引量:1
9
作者 黄小雨 曹俊雅 +7 位作者 韩风刚 王利国 曹妍 贺鹏 徐爽 陈家强 仪凡 李会泉 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期587-593,共7页
间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(XDC)是非光气绿色合成特种异氰酸酯间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)的关键中间体。本工作以TiO_(2)作为催化剂,以尿素、间苯二甲胺(XDA)和乙醇为原料绿色高效合成XDC。通过气质联用,分析了XDC合成的主副反应,推... 间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(XDC)是非光气绿色合成特种异氰酸酯间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)的关键中间体。本工作以TiO_(2)作为催化剂,以尿素、间苯二甲胺(XDA)和乙醇为原料绿色高效合成XDC。通过气质联用,分析了XDC合成的主副反应,推测了主反应路径,并优化了反应工艺条件。结果表明,以TiO_(2)作为催化剂时,催化剂用量为0.2 g,即约为15wt%XDA,乙醇用量为0.2 mol,n(urea):n(XDA)=3:1,反应温度为205℃,反应时间为6 h时,XDA转化率为100%,XDC收率可达82.4%。本研究提供了XDC绿色高效的合成方法。 展开更多
关键词 苯二亚甲基氨基甲酸酯 苯二亚甲基异氰酸酯 尿素 TiO2 非光气
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反向流动注射化学发光法测定二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 被引量:4
10
作者 庄惠生 叶桦珍 王建 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期13-15,共3页
在碱性介质中 ,二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 (简写为ZnPcS2 P2 )可增强Luminol H2 O2 CTAB体系的化学发光 ,据此建立了测定ZnPcS2 P2含量的反向流动注射化学发光分析新方法。用该法测定ZnPcS2 P2 ,其范围为 2 .5× 1 0 - 7... 在碱性介质中 ,二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 (简写为ZnPcS2 P2 )可增强Luminol H2 O2 CTAB体系的化学发光 ,据此建立了测定ZnPcS2 P2含量的反向流动注射化学发光分析新方法。用该法测定ZnPcS2 P2 ,其范围为 2 .5× 1 0 - 7~ 1 .0× 1 0 - 8mol/L ,检测限为 9× 1 0 - 9mol/L ,对 1 .0× 1 0 - 7mol/L的Zn PcS2 P2 溶液进行 9次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .2 %。本法有一定的选择性 ,与分光光度法相比 ,灵敏度提高了 1~ 2个数量级。 展开更多
关键词 反向流动注射 化学发光法 测定 甲酰甲基磺酸基酞菁锌 抗癌光敏剂 鲁米诺 肿瘤 光动力治疗
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9,10-二(苯亚甲基-硫亚甲基)蒽的合成及其对Cu^(2+)的识别 被引量:5
11
作者 李立冬 吴玉芹 秦大斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期61-63,共3页
In this paper,9,10-bis(benzenemethylene-sulfurmethylene)anthracene derived from the starting material anthracene was synthesized and characterized by IR,1H NMR.The result of molecular recogntion test showed that thi... In this paper,9,10-bis(benzenemethylene-sulfurmethylene)anthracene derived from the starting material anthracene was synthesized and characterized by IR,1H NMR.The result of molecular recogntion test showed that this host molecule had strong complexation to Cu2+.The mechanism of recognition was discussed. 展开更多
关键词 9 10-(甲基-硫甲基)蒽 合成 表征 识别 CU^2+
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姜黄素类似物2,5-双(2,4-二羟基苯亚甲基)环戊酮的合成及酪氨酸酶抑制活性 被引量:3
12
作者 莫容清 杜志云 +3 位作者 涂增清 张焜 汤志恺 潘文龙 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期101-103,107,共4页
以2,4-二羟基苯甲醛和环戊酮为原料,无水乙醇为溶剂,40%的NaOH水溶液为催化剂,经Claisen-Schmidt反应催化合成了标题化合物,其结构通过1HNMR、MS进行表征。化合物的初步生物活性测试结果表明,该化合物具有很强的酪氨酸酶抑制活性,半抑... 以2,4-二羟基苯甲醛和环戊酮为原料,无水乙醇为溶剂,40%的NaOH水溶液为催化剂,经Claisen-Schmidt反应催化合成了标题化合物,其结构通过1HNMR、MS进行表征。化合物的初步生物活性测试结果表明,该化合物具有很强的酪氨酸酶抑制活性,半抑制浓度(Ic50)为0.78μmol/L,比曲酸(Ic50=28.59μmol/L)的活性强36倍多。抑制动力学研究表明,该化合物对酪氨酸酶的抑制属于竞争性抑制类型。 展开更多
关键词 姜黄素类似物 2 5-双(2 4-羟基甲基)环戊酮 合成 酪氨酸酶抑制活性
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四-邻苯二甲酰亚胺甲基酞菁锌的两种合成方法比较 被引量:1
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作者 彭亦如 林志鹏 +2 位作者 薛金萍 陈耐生 黄金陵 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期321-324,共4页
Molecular precursors phthalimidomethyl phthalic acid and phthalimidomethyl phthalonitrile were synthesized for the first time and both were able to condensation to form tetra phthalimidomethyl phthalocyanine zinc thro... Molecular precursors phthalimidomethyl phthalic acid and phthalimidomethyl phthalonitrile were synthesized for the first time and both were able to condensation to form tetra phthalimidomethyl phthalocyanine zinc through “ammomium molybdate method” and “DBU method ”respectively. The precursors and title compounds were characterized by element analysis, IR, UV/Vis as well as NMR. The two synthesis methods were compared, the result indicated that using the phthalimidomethyl phthalic acid as precursor through the former method, the product was an isomer with C4h symmetry, while using phthalimidomethyl phthalonitrile as precursor through the latter method, the products were a mixture of different isomers. 展开更多
关键词 酞菁锌配合物 合成方法 表征 四-邻甲酰甲基酞菁锌 光动力治疗 荧光定位诊断 钼酸铵法 DBU法 肿瘤 光敏剂
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1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究 被引量:10
14
作者 朱巧军 戴荣斌 +4 位作者 李勤喜 曲建强 王流芳 吴集贵 崔景荣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期911-916,共6页
In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar co... In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar conductance,respectively.The inhibitory effects of them on five tumor cell lines,including HL-60,Bel-7402,EJ,HCT-8and A431 have been measured by using MTT(Dimethoxyneotetrazolium)colorimetric assay and SRB(Sulforhodamine B)assay.The result indicated that the Ag Complex has str onger inhibitory effect on the five t umor cell lines than the ligand,especially showed very stro ng effect on HL-60cell and Bel-7402c ell.When the exposure concentration of the complex was 10-5mol·L-1,The inhibitory rate is over 96%. 展开更多
关键词 抗肿瘤药物 细胞系 抗肿瘤作用 银配合物 1 5-2(2-羟基甲基)-氨基硫脲 合成 表征
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1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲的合成及手性晶体结构 被引量:9
15
作者 俞芸 林丽榕 +3 位作者 杨开冰 章慧 黄荣彬 郑兰荪 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期933-936,共4页
对二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲{1-[4-(dimethyl-amino)benzylidene]-4-phenylthiosemicarbazide},并从溶液中析出手性晶体.元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁谱、质谱和X射线... 对二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲{1-[4-(dimethyl-amino)benzylidene]-4-phenylthiosemicarbazide},并从溶液中析出手性晶体.元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁谱、质谱和X射线衍射测定其组成和结构.晶体属正交晶系,P212121空间群,a=0.77038(14)nm,b=1.1428(2)nm,c=1.6726(3)nm,V=1.4726(5)nm3,Z=4,Dc=1.346g/cm3,F(000)=632,μ=0.219mm-1,可观测点精修最终偏离因子:R=0.0407,wR=0.1157.化合物的晶体结构和固态圆二色谱表明化合物在结晶过程中发生单一对映体的手性堆积. 展开更多
关键词 1-[4-(甲氨基)甲基氨基]-4-基硫脲 合成 手性晶体结构 色谱
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微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺 被引量:3
16
作者 边永军 周忠强 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期639-640,共2页
在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和甲胺水溶液反应可直接合成标题化合物。最佳条件为:辐射功率为119W,辐射时间为4min,邻苯二甲酸酐与甲胺的物质的量比为1∶1.3,产率可达87.0%。
关键词 微波辐射 合成 N-甲基甲酰
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邻、间、对-二甲氧基亚甲基苯及衍生物双自由基体系的自旋耦合规律 被引量:1
17
作者 仇永清 高洪泽 +2 位作者 苏忠民 杨春娜 王荣顺 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第5期594-597,共4页
采用量子化学ab initio法对具有甲氧基的碳、氮双自由基邻、间、对二甲氧基亚甲基苯及衍生物体系基态自旋耦合规律进行研究,得到非平面共轭体系中自由基之间磁性耦合的拓朴规则:共轭体系中,两个自由基之间以偶数个碳原子耦合,则有效交... 采用量子化学ab initio法对具有甲氧基的碳、氮双自由基邻、间、对二甲氧基亚甲基苯及衍生物体系基态自旋耦合规律进行研究,得到非平面共轭体系中自由基之间磁性耦合的拓朴规则:共轭体系中,两个自由基之间以偶数个碳原子耦合,则有效交换积分J_(ij)<0,体系具有低自旋基态;两个自由基之间以奇数个碳原子耦合,则J_(ij)>O,体系具有高自旅基态.自由基性质对自旋耦合的影响较大,正离子自由基间磁性耦合能力较强,这些结论为有机磁性材料的分子设计与实验合成提供了理论依据. 展开更多
关键词 自旋耦合 结构 甲氧基甲基及衍生物
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2′-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质 被引量:6
18
作者 贾文平 杨健国 +1 位作者 李芳 潘富友 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期627-630,共4页
镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在... 镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注。我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究,我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu(Ⅱ)配合的结构和生物活性,为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能,本文报道了标题化合物镍的四配位结构。 展开更多
关键词 镍配合物 2′-(4-氟甲基)-3 5-羟基甲酰腙 晶体结构 光谱性质
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1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇的制备 被引量:1
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作者 金炼铁 鲍筠 辛小乐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期543-544,548,共3页
介绍了聚烯烃成核剂HB2002的主要成分1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇(MDBS)的制备工艺过程与结果。以环己烷(2700mL)和甲醇(400mL)为溶剂,以对甲基苯磺酸(7·0g)为催化剂,山梨醇(182·2g,1·0mol)与对甲基苯甲醛(240... 介绍了聚烯烃成核剂HB2002的主要成分1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇(MDBS)的制备工艺过程与结果。以环己烷(2700mL)和甲醇(400mL)为溶剂,以对甲基苯磺酸(7·0g)为催化剂,山梨醇(182·2g,1·0mol)与对甲基苯甲醛(240·2g,2·0mol)回流反应5·5h,然后中和,水洗,蒸馏脱溶,过滤,干燥得MDBS388·1g〔w(MDBS)=98·1%〕,收率98·5%。已在5L搪玻璃釜中,成功进行了27次放大实验,验证了小试结果,并已在工业化规模生产中成功应用。 展开更多
关键词 (对甲基甲基)山梨醇(MDBS) 成核剂 聚烯烃 山梨醇 甲基甲醛
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1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲的合成及荧光猝灭法测定海产品中的微量汞 被引量:1
20
作者 张夏红 董雁 +1 位作者 荀瑞芝 俞芸 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1839-1846,共8页
合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合... 合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合物,产生荧光猝灭现象。据此建立了测定汞(Ⅱ)含量的1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲荧光分光光度法,其线性范围是0~9.9×10^-6 moL·L^-1,检出限为6.3×10^-8 moL·L^-1。该法用于海产品花蛤和虾头中微量汞的测定,方法简单,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-甲氨基甲基氨基)-4-甲基硫脲 荧光猝灭 汞含量
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