我国间苯二甲酰氯专利情况分析

基于国内专利检索,从专利角度对我国间苯二甲酰氯专利申请和授权情况进行了分析。结果表明,自1991年至今,我国间苯二甲酰氯专利申请量随我国间位芳纶的发展而逐步增加;企业是间苯二甲酰氯专利申请和获得授权的主体,其专利申请量和授权量占总量比例为94%和93%;专利申请人和获得授权的主体所属区域主要在山东省,占专利申请和获得授权总量的比例分别为81%和79%。

固体光气法制备间苯二甲酰氯的工艺研究

固体光气在N,N-二甲基甲酰胺为催化剂的条件下,以间苯二甲酸为原料,一步合成间苯二甲酰氯,考察了反应温度、催化剂用量、间苯二甲酸浓度、固体光气用量对反应的影响。结果表明,以氯化苯为溶剂,间苯二甲酸浓度为50%,固体光气与间苯二甲酸的摩尔比为0.8∶1,反应温度为60℃,DMF用量为间苯二甲酸的10%时,间苯二甲酰氯收率达96.8%,精制后,产品总收率达91.0%,产品纯度可达99.96%。

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。

高品质间苯二甲酰氯的合成工艺研究

利用间苯二甲酸与光气在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应,合成了间苯二甲酰氯。探讨了反应物配比、反应温度、催化剂用量、脱色剂的量和溶剂种类等对反应的影响。并针对间苯二甲酰氯易变色的问题,采用活性炭作为脱色剂处理,得无色稳定的产品。精馏后产品收率98%,产品含量大于99.95%。

相转移催化合成取代偶氮苯二甲酰氯

以取代偶氮苯二甲酸和亚硫酰氯为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,合成了4种取代偶氮苯二甲酰氯。考察了反应时间、反应温度及亚硫酰氯用量对产物收率的影响。3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯的最佳合成条件为:反应时间10h,反应温度80℃,亚硫酰氯用量20mL,收率为88．5%。在同样条件下合成了其他3种取代偶氮苯二甲酰氯,收率均在75．3%以上。用熔点、红外光谱、核磁共振谱及元素分析对目标化合物进行了表征。

偶氮苯二甲酰氯的合成和表征

以偶氮苯二羧酸和五氯化磷为原料,二氯乙烷为溶剂,三乙胺为酸吸收剂,合成了4种偶氮苯二甲酰氯,产率为75.3～93.6%。用红外光谱、核磁共振谱及元素分析进行了表征。

叔胺作为HCl吸收剂对间苯二胺与间苯二甲酰氯缩聚反应的影响

研究了各种叔胺作为聚间苯二甲酰间苯二胺 (PMIA)合成反应中HCl的吸收剂对PMIA分子量的影响 .结果表明 ,在PMIA树脂合成中加入添加剂α -甲基吡啶 ,对提高PMIA分子量作用明显 .探索了高分子量PMIA树脂稳定的生产工艺 ,并用红外光谱。

邻、间、对苯二甲酰氯的合成工艺

介绍了以邻苯二甲酸酐为原料,采用光气法、氯化亚砜法或氯代烃法等制备邻苯二甲酰氯的工艺和以间/对苯二甲酸为原料,采用光气法、氯化亚砜法、金属氧化物法、羧酸/酯法等制备间/对苯二甲酰氯的工艺,对各合成方法的优缺点进行了评价。通过工艺对比可知,以邻苯二甲酸酐或间/对苯二甲酸为原料,采用光气法和氯化亚砜法制备邻苯二甲酰氯或间/对苯二甲酰氯的工艺应用广泛;以间/对二甲苯为原料,先生成间/对六氯二甲苯,再与对应的苯二甲酸或者酯反应制备间/对二甲酰氯的方法最经济。

超声辐射合成3,3′-偶氮苯二甲酰氯

以3,3′-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3′-偶氮苯二甲酰氯。较佳工艺条件为:超声功率250W,3,3′-偶氮苯二甲酸1.5g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4小时,收率达95.3%。标题化合物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。

光气法合成间苯二甲酰氯的工艺研究

以间苯二甲酸为原料,在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下与光气经Vilsm eier反应,可以合成间苯二甲酰氯。文章研究了反应物配比、反应温度、催化剂用量和搅拌速度等对合成过程的影响,得到了比较适宜的合成工艺条件,精制后产品收率达到93.23%。

间苯二甲酰氯在DMAC中的水解行为以及对聚合的影响

芳纶1313聚合的主要工艺之一是由间苯二甲酰氯和间苯二胺在DMAC中缩聚。实验发现,其聚合单体间苯二甲酰氯容易水解为间酰氯苯甲酸或间苯二甲酸,温度越高,则水解行为越快。研究表明,这两种水解产物和原料间苯二甲酰氯中可能存在的含氯间苯二甲酰氯对芳纶1313聚合的相对分子的质量和分布有很大的影响。

苯二甲酰氯对顺酐ASTM热稳定性影响的研究

讨论了在120℃条件下保温40h,添加不同剂量的稳定剂苯二甲酰氯,对顺酐熔融色度(铂-钴色号)ASTM的影响。该实验确定顺酐熔融色度稳定剂苯二甲酰氯的最佳添加质量分数为10×10-6,可保证120℃下保温40h时铂-钴色号<40号,满足生产及市场需求。

高品质间苯二甲酰氯的合成工艺

间苯二甲酰氯是制间位芳纶的主要原料之一,在目前的工业生产实际中具有广泛的用途。为了制备高品质的间苯二甲酰氯,通常是利用间苯二甲酸与光气在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应。因此,本文稿介绍高品质间苯二甲酰氯的制备方法,并分析各个制备方法的优缺点,以此来探讨高纯度的间苯二甲酰氯的合成工艺。

高品质间苯二甲酰氯合成及脱色研究

研究了以光气和间苯二甲酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成间苯二甲酰氯及产品脱色工艺。探讨了石英砂、无水硫酸钠、活性炭、DMF盐酸盐等脱色剂对产品间苯二甲酰氯颜色的影响。确证了以DMF盐酸盐作为产品脱色剂时,可得无色稳定的产品,精馏后产品含量99%以上,该工艺具有"三废"少、可循环套用、处理成本低等优点,适合工业化生产。

间苯二甲酰氯的合成研究进展及其前景展望

间苯二甲酰氯是合成芳纶1313的关键中间体,其合成及生产制约着我国芳纶1313的生产。综述了间苯二甲酰氯的合成路线,对合成路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游芳纶1313生产及应用情况,并对间苯二甲酰氯开发应用前景进行了展望。

邻苯二甲酰氯的合成

本文介绍了以苯酐和五氯化磷为原料,经反应。

我国间苯二甲酰氯生产技术研究进展

介绍了我国间苯二甲酰氯生产技术的研究进展,提出了今后的发展建议。

高效液相色谱法快速测定PC饮用水桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯迁移量

建立了一种快速检测聚碳酸酯(PC)桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯迁移量的高效液相色谱分析方法。采用ZORBAX SB-C_(18)作为色谱柱,对流动相的组成和洗脱方式、检测波长等参数进行优化。结果表明:以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,可使得对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯在10 min内实现分离;在优化条件下,对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯在0.1~10.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.01~0.0.3μg/ml,定量限(LOQ,S/N=10)为0.05~0.1μg/ml。该方法分离效果良好,准确可靠,方便快捷,可用于PC桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯的快速检测。

3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究

标题化合物是一种重要的医药及农药中间体,它和氨基酸反应生成的衍生物应用发展前景广泛。以间二甲苯为主要原料,经侧链氯化、环上氯化、水解和脱羰基4步反应合成了标题化合物。通过单因素实验,研究了以上4步反应的关键影响因素,初步得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率63.03%(以间二甲苯计),纯度99.2%,满足应用要求。产物核磁共振波谱分析表明,其特征与3,5-二氯苯甲酰氯一致。

高纯度间苯二甲酰氯的研究进展及生产现状

间苯二甲酰氯(IPC)是制备间位芳纶的主要原料之一。本文综述了目前间苯二甲酰氯的四种制备方法及各制备方法存在的优点和缺点,并结合现有生产现状指出了目前间苯二甲酰氯行业发展所存在的问题和不足,并提出了该行业今后的发展方向。