N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90℃反应9 h,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.

新试剂5-(2'-氨基-4'-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼(AHPP)的合成及其光度法测定钴

本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7～9.0(0.06mol·L^(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol^(-1)·cm^(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0～1.02×10^(-4)mol·L^(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定.

3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成

以邻苯二甲酸酐为原料,经硝化、脱水、肼化、还原等步骤合成了3-氨基邻苯二甲酰肼。

间苯二甲酰肼在绿色轮胎胎面胶中的应用研究

将间苯二甲酰肼(IDH)母胶CSC920用于绿色轮胎胎面胶中,研究IDH对绿色轮胎胎面胶性能的影响。结果表明:与未添加IDH母胶CSC920的混炼胶相比,添加IDH母胶CSC920的混炼胶的Payne效应明显降低,硫化速度加快,焦烧时间缩短;硫化胶的交联密度增大,定伸应力、拉伸强度和耐屈挠疲劳性能提高,拉断伸长率、撕裂强度和耐磨性能降低,损耗因子减小,压缩生热和活化能下降,老化后耐磨性能以及拉伸强度、拉断伸长率和撕裂强度保持率提高。

邻苯二甲酰肼的表面增强拉曼光谱——观察到正常拉曼光谱中禁阻的谱峰及对吸附构型的解释

测定了邻苯二甲酰肼粉末样品在400～2800cm^(-1)范围内的激光拉曼光谱和红外光谱。比较谱图很容易看出呈现互补关系,该化合物固体状态应具有对称中心。邻苯二甲酰肼碱性溶液的表面增强拉曼谱图上出现了粉末拉曼谱上没有的1374cm^(-1)处很强的峰和其他峰。这可解释为:在固态时,邻苯二甲酰肼两个分子间通过氢键形成二聚体,属C_(2h)点群,只有g类振动表现出拉曼活性;而在溶液中,二聚体破坏掉,在荷正电银电极作用下,两个氮原子上的氢脱掉,分子通过两个氮原子吸附在电极上,呈1.4—二酚式结构,属C_(2v)点群,所有振动都是拉曼活性的,表现出很多固态样品拉曼谱上禁阻的峰。

间苯二甲酰肼在低滚动阻力轮胎中的应用

研究间苯二甲酰肼DC-02(简称DC-02)在低滚动阻力轮胎中的应用。结果表明:在基部胶和胎侧胶中加入DC-02,胶料的门尼粘度增大,门尼焦烧时间缩短,硫化特性和物理性能变化不大,动态生热明显降低,DC-02的用量以0.1~0.5份为宜;成品轮胎的滚动阻力降低,高速和耐久性能满足国家标准要求。

高效液相色谱测定丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留

为了准确测定出丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留量,利用高效液相色谱法,通过对色谱体系、流动性比例、色谱柱及柱温、波长进行选择,确定了最优的色谱条件。同时,为了验证该方法的可行性,进行方法学验证实验,通过测定专属性、精密度、线性与范围、溶液稳定性等实验,结果表明,该方法对于测定丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留具有可行性。

间苯二甲酰肼在工程机械子午线轮胎胎面基部胶中的应用

对间苯二甲酰肼(IDH)在工程机械子午线轮胎胎面基部胶中的应用进行试验研究。结果表明:添加不超过1份的IDH,胶料的焦烧时间缩短,硫化速度加快;基本力学性能变化不大,60℃时的动态损耗因子(tanδ)明显减小,仅添加0. 45份IDH胶料60℃时的tanδ即减小37. 6%,证明添加IDH对降低胶料动态生热具有显著效果。

2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸的合成及发光性能探索

合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。

间苯二甲酰肼对NR胶料性能的影响

研究了间苯二甲酰肼(IDH)对不同组分NR胶料性能的影响。结果表明,加入IDH的用量<1份时,胶料的硬度、弹性及定伸应力略有提升,拉伸强度变化不大;随着IDH用量的增加,焦烧时间(T10)缩短,硫化速度加快,门尼粘度增加,加工性能变差;IDH对不同组分NR胶料动态生热性能的影响因配方而异,炭黑补强体系NR胶料的动态生热受IDH影响较为显著,可以明显降低,而IDH对于白炭黑胶料动态生热无特殊影响;考虑胶料力学性能、加工性能及动态生热性能,IDH适用于NR炭黑补强体系胶料,最佳用量为0.2~0.6份。

邻苯二甲酰亚胺类肼解反应改进

邻苯二甲酰亚胺类化合物在肼解过程中会生成伯胺和邻苯二甲酰肼。在纯化过程中,邻苯二甲酰肼往往需要进行反复结晶、多次过滤及柱色谱等繁琐的操作去除。本文以氢氧化钠水溶液处理肼解后的反应液,可将邻苯二甲酰肼成盐后溶于水中,而伯胺产物通过简单的萃取得以分离,收率可达90%以上。改进后的方法简单快捷,无需柱纯化,适合大规模生产,为多数苄基、烷基及芳基型伯胺的合成及纯化提供了新的思路。

纺织品中邻苯二甲酸酯的表面增强拉曼光谱快速检测

随着绿色纺织理念的不断深入,国际上对于纺织品中的有毒有害化学品越来越重视。纺织品中常用的邻苯二甲酸酯(PAEs)具有生殖毒性、致突变和致癌性,可通过空气、水、食物三大途径进入人体,干扰人体的内分泌系统。由于PAEs对生态系统和公共卫生环境潜在不利的影响,近年来引起越来越多人们的关注。目前,检测PAEs的方法主要是色谱法和色-质联用法,这些方法虽然灵敏度高,但是存在着前处理繁琐复杂,耗时久,检测成本高,需要专业技术人员等缺点,不适合生产过程中的快速分析。而其他方法如,酶联免疫法等研究较少,且存在样品基质干扰,易出现假阳性等问题。因此,建立纺织品中邻苯二甲酸酯的快速分析技术具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种分子振动光谱可提供丰富的分子结构信息,具有极高的灵敏度,广泛应用于食品安全、环境监测和国家安全等领域。研究中提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪,利用SERS实现纺织品中邻苯二甲酸酯的快速定量检测方法。首先利用水合肼将非水溶性的邻苯二甲酸酯类化合物转化为水溶性的邻苯二甲酰肼。同时,利用纳米金溶胶作为SERS基底,使转化后的邻苯二甲酰肼吸附于金溶胶表面,从而实现其拉曼信号的放大与检测。结果表明,通过这种方法,可实现多种邻苯二甲酸酯的快速检测。进一步研究还表明,在5~150 mg·L^-1范围内,邻苯二甲酸酯浓度与其拉曼光谱强度呈线性关系,线性方程为Y=139.04X+5 465.32,相关系数为0.993 0,检出限为5 mg·L^-1。利用该方法,还实现了不同纺织品中多种邻苯二甲酸酯的快速检测,加标回收率达80%以上,且不受纺织品中其他成分的干扰。所建立表面增强拉曼光谱检测方法操作简便、成本低且结果准确,适用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速定量检测。

基于间苯二甲酰腙的荧光探针的合成及其接力识别Al3+和焦磷酸根

设计合成了一种基于2-羟基-1-萘甲醛和间苯二甲酰肼的简单高效的荧光探针L,其结构通过1H NMR、13C NMR和HRMS进行表征。在乙醇-水(1∶1)的体系中,L能够高选择性识别铝离子,表现出明显的荧光增强,并具有较低的检测限(5.924×10^-6mol/L),二者结合比为1∶2。此外,原位生成的配合物L-2Al3+可接力识别焦磷酸根(PPi),具有良好的选择性和灵敏度,检测限可达4.756×10^-5mol/L。该荧光探针具有潜在的应用价值。

无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

在4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯-3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐-六氟二酐(TFDB-BPDA-6FDA)分子结构中引入不对称酰肼结构间苯二甲酰肼(IDH),通过两步法制备CPI薄膜,采用紫外分光光度计和万能试验机对薄膜的透光率和力学性能进行测试。结果表明,间苯二甲酰肼的适当引入,既可维持CPI薄膜优异的透光率,也可提升其弹性模量,具备在柔性盖板材料上的应用潜力。

压力过氧化氢漂白过程中羟基自由基的研究

用化学荧光法研究碱法苇浆压力过氧化氢漂白过程中羟基自由基的浓度变化及其对漂白效果的影响。结果表明,应用邻苯二甲酰肼(即PtH)捕集羟基自由基、再经荧光法测定是可行的。漂白实验所选用的4个漂白体系的羟基自由基浓度变化规律相似,在漂白时间40 min左右时,羟基自由基的相对浓度出现一个峰值,90 min时其相对浓度都有不同程度的回升。羟基自由基的浓度变化及其对漂白效果的影响具有较明显的规律性。

鲁米诺的应用及进展

鲁米诺是研究较多和应用较广泛的化学发光试剂之一.目前许多物质的分析都是采用鲁米诺化学发光体系,另外鲁米诺电致化学发光也有很大的进步.本文对鲁米诺近几年来的应用及发展做了一个简要的评述.

一种在弱酸性介质中有电化学发光性能的鲁米诺衍生物

报道了一种鲁米诺的衍生物-3-(1-乙酰丙酮偶氮)苯二甲酰肼在酸性介质中的电化学发光行为,该化合物与鲁米诺类似,发生两步电化学氧化反应,但其氧化电位较鲁米诺低约0.5V,在氧化铟锡玻璃电极上具有良好的电化学发光性能,有效地避免了氧化铟锡玻璃电极本身的发光干扰。不仅在碱性介质中具有较高的电化学发光效率,而且在酸性介质中也产生较稳定的电化学发光,在1.0×10-6mol/L以上浓度,电化学发光强度与浓度有良好的线性关系。