S_2O_8^(2-)／ZnO催化废聚酯醇解制备对苯二甲酸二辛酯

制备了S_2O_8^(2-)/ZnO固体超强酸催化剂,并用于催化废聚酯醇解合成对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。用XRD、SEM、XPS、FT-IR等对S_2O_8^(2-)/ZnO的结构和性能进行了表征,考察了固体超强酸制备条件对其催化性能的影响。结果表明,673K焙烧5h所得超强酸S_2O_8^(2-)/ZnO催化性能稳定,废聚酯与异辛醇在210～220℃反应3h,DOTP收率可达91．6%以上。

对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246对兰州百合幼苗的化感作用

【目的】明确兰州百合化感物质对其幼苗的自毒效应及其作用机制。【方法】分别采用0.02,0.2,2和5 mg/mL的对苯二甲酸二辛酯(D)和抗氧剂2246(A)单施胁迫兰州百合种球,并进一步选择0.2和5 mg/mL对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246进行交叉试验,探讨2种物质对兰州百合幼苗的自毒互作效应。【结果】单施条件下,对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246对兰州百合幼苗的生长均具有“低促高抑”现象,其中对苯二甲酸二辛酯在0.02 mg/mL条件下产生促进生长作用,在0.2~5 mg/mL均具有抑制生长效应,而抗氧剂2246在0.02~2 mg/mL对兰州百合幼苗的生长均具有促进作用,在5 mg/mL时才产生抑制效应。设置质量浓度范围内,对苯二甲酸二辛酯对兰州百合幼苗CAT、POD、SOD活性及可溶性蛋白含量的影响均呈先升高后降低的变化,且升高最大值与下降最低值与对照差异均达显著水平(P<0.05);而抗氧剂2246仅在5 mg/mL条件下,对兰州百合幼苗可溶性蛋白含量的影响较大,使之显著下降(P<0.05),对抗氧化酶活性的影响较小;随溶液质量浓度的升高,对苯二甲酸二辛酯处理兰州百合幼苗MDA含量不断增加,而抗氧剂2246处理MDA含量先降低后升高,当质量浓度为5 mg/mL时,两处理兰州百合幼苗MDA含量较对照均显著提高(P<0.05)。交叉试验结果表明,D0.2A0.2、D0.2A5、D5A0.2及D5A5混合液对兰州百合幼苗的生长均未产生显著影响,与单施结果相比较,若二者单施作用方向相同,交叉试验中均未表现出同方向的协同效应,而当二者单施作用方向相反,交叉处理中表现出相反作用的叠加效应;兰州百合幼苗CAT、POD和SOD活性,及MDA和可溶性蛋白含量较对照均未发生显著改变。【结论】对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246对兰州百合幼苗的化感作用程度和作用方向存在差异,对苯二甲酸二辛酯对兰州百合幼苗生长的影响效应较大,而抗氧剂2246的影响效应较小,且两物质间存在一定的化感互作效应。

环境友好型PVC/对苯二甲酸二辛酯增塑剂体系的制备与性能研究

选择环境友好型增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)作为聚氯乙烯(PVC)的增塑剂,制备PVC/DOTP体系,以传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为比较对象,对比研究了PVC/DOTP和PVC/DOP体系的力学性能、耐溶剂性、耐热性、电性能和流动性等方面性能。结果表明:在力学性能上,PVC/DOTP增塑体系的力学性质,如拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度等有明显提升;在耐热性上,DOTP增塑PVC体系在受热时增塑剂的挥发量很小,耐热性能优异;在电性能方面,DOTP增塑PVC体系的表面电阻率和体积电阻率都是最大的,电绝缘性能非常突出,非常适用于一些要求电绝缘性能较高的领域。

对苯二甲酸二辛酯合成反应规律的研究

由对苯二甲酸和辛醇在钛酸四丁酯催化下合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。实验探索了搅拌转速、对苯二甲酸粒度、催化剂用量、醇酸物质的量比对反应的影响规律。当醇酸物质的量比大于2.7,催化剂质量分数为0.3％～0.5％时,DOTP的收率大于99.5％。

对苯二甲酸二辛酯生产技术及工艺改进

对TPA法生产对苯二甲酸二辛酯的酯化阶段的回流工艺进行了改进,并对提高DOTP的生产速度进行了讨论。

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下,以T2为催化剂,用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP),讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响,最佳反应条件为:投料nDMP:n异辛醇=1∶2,T2催化剂0.18g,微波功率600W,反应时间8min,得到的产率为97%,该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍.

对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的合成工艺及应用

对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及合成路线、工艺条件、影响因素等作了较详细地对比分析,并着重对酯交换工艺和直接酯化工艺进行了比较深入的探讨。

强酸性阳离子交换树脂催化涤纶合成对苯二甲酸二辛酯的研究

以涤纶厂废涤纶丝(主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯)和正辛醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂催化合成了对苯二甲酸二辛酯,确定了反应的最佳条件。将涤纶丝用浓氢氧化钠解聚后,用稀盐酸酸化至p H为6,经强酸性阳离子交换树脂催化,与正辛醇合成对苯二甲酸二辛酯。当涤纶丝用量为1.8g,正辛醇用量为0.026mol,催化剂用量2.6g时,控制温度在100~110℃,反应105分钟,酯化率可达66.7%。

对苯二甲酸二辛酯的合成工艺及应用

介绍了对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及生产工艺(直接酯化法、酯交换法、酰氯醇解法等)。从工艺流程、反应条件、产品技术指标、经济指标等方面对直接酯化法和酯交换法进行了比较。并探讨了影响酯化反应的主要因素。

聚酯废料制对苯二甲酸二辛酯

以聚酯废料和工业级异辛醇为原料，醋酸锌为催化剂，进行了对苯二甲酸二辛酯的合成研究，确定了适宜的工艺条件，并对产品性能指标进行了分析测定。

气相色谱-质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯

建立了白酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱-质谱联用分析方法。样品采用正己烷提取,氯化钠盐析,离心分离后的上清液用HP-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。结果表明:对苯二甲酸二辛酯的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,方法的线性范围为0.04~1.0 mg/kg,样品的加标回收率为90.8%~94.9%,测定结果的相对标准偏差为2.64%~3.33%(n=6)。该方法简单快捷、准确、灵敏,可用于白酒中对苯二甲酸二辛酯的测定。

对苯二甲酸二辛酯(DOTP)研制浅析

通过对对苯二甲酸二辛酯(DOTP)两种生产工艺的实验对比、浅析,结和生产实际最后选择采用对苯二甲酸(TPA)法(直接酯化法)生产DOTP。DOTP是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂,它与目前常用的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)相比,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点。由于(DOTP)不含邻苯二甲酸盐,不在欧盟及其他国家限制使用的16种含邻苯二甲酸增塑剂范围内,是一种优良的环保型增塑剂。

气相色谱-质谱法测定含油脂食品中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯

该研究通过乙腈提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,建立了含油脂类食品中对苯二甲酸二辛酯含量测定的方法。样品采用乙腈超声多次提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,流出液经旋转蒸发仪浓缩,经HP-5MS UI毛细管柱分离后,采用SIM模式对样品中的邻苯二甲酸二辛酯进行检测,外标法定量。实验结果表明,对苯二甲酸二辛酯在0.125~2.50μg/mL范围内,具有良好的线性范围,线性相关系数大于0.99,方法的检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,在0.50 mg/kg、1.00 mg/kg、5.00 mg/kg 3个添加水平下,样品中对苯二甲酸二辛酯的平均回收率为78.11%~104.53%,相对标准偏差(RSD,n=6)低于7.21%;该方法简单、快速、灵敏,可用于含油脂食品中对苯二甲酸二辛酯的检测,用本研究建立的方法检测40个含油脂类食品,10个样品有检出,涉及芝麻酱、辣椒油、植物油和肉制品,检出含量范围为0.64 mg/kg~1586.34 mg/kg,部分阳性样品含量较高,应当引起我们的重视。

废聚酯制对苯二甲酸二辛酯(DOTP)

研究钛酸四丁酯催化剂 ,以废聚酯和异辛醇为原料 ,采用醇解法制取对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺 .在实验基础上确定制取DOTP的最佳条件 ,产品符合标准要求 ,收率达 90

对苯二甲酸二辛酯生产技术分析

介绍了对苯二甲酸二辛酯的生产原理及相关的催化剂,并分析了其生产流程。钛酸酯及其复配型催化剂日益成为主流催化剂。直接酯化法产品质量高,是我国主要的生产方法。加压酯化、强化搅拌等方式可改善直接酯化的反应速率,缩短生产周期。在分析论述基础上对下一步的技术开发提出了建议。

引入DOTP(对苯二甲酸二辛酯)对DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)进行快速定量的方法研究

邻苯二甲酸二异壬酯是一种高关注的增塑剂,由于本身特性,其色谱图是五指峰,这给定量工作增加了复杂性。文章研究引入一种相对安全的增塑剂——对苯二甲酸二辛酯,借助两种物质在出峰时间上有重叠且具有相同特征离子的条件,利用仪器自带的分析软件建立更为便捷的定量方法,新方法的线性达到0.999,精密度高于传统方法,达到了获得更高的工作效率与更理想的效果双重目标。

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法。考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。在此试验条件下,对苯二甲酸二辛酯在0.025~0.50μg·mL^(-1)呈良好的线性关系,线性相关系数(r^(2))不低于0.995,检出限为0.20 mg·kg^(-1),定量限为0.50 mg·kg^(-1)。在0.50μg·kg^(-1)、1.00μg·kg^(-1)、5.00μg·kg^(-1)3个加标水平下的回收率为95.1%~109.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~3.2%。结果表明,该方法适用性强,灵敏度高,操作简单,可用于乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的检测,也可应用于其他含乳饮料中塑化剂的提取与检测。

萃取法回收苯二甲酸二辛酯

上海试剂一厂以苯酐、辛醇为原料进行催化酯反应,生产苯二甲酸二辛酯。在制备过程中,添加了适量活性炭作为脱色剂。为回收活性炭废渣中的苯二甲酸二辛酯,用萃取剂将它萃取出来,再将萃取液经过蒸馏,使萃取剂与苯二甲酸二辛酯分离,剩余活性炭废渣作为燃料焚烧。

液-质联用法测定聚氯乙烯输液装置中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的溶出量

目的：建立聚氯乙烯（PVC）输液装置中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯（DOTP）的检测方法,为临床安全性提供有效的评价手段。方法：采用液-质联用（LC-MS）法,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇（5∶95）,流速0.3 ml·min^-1,进样量10μl,柱温30℃,正离子SIR检测模式。结果：DOTP的保留时间为4.87 min,在0.10-50.00μg·ml^-1线性关系良好,重复性RSD为1.6%,溶液48 h稳定,回收率为100.8%。结论：本方法快速准确,适用于PVC输液装置中DOTP溶出量测定。