紫外分光光度法快速测定消毒剂邻苯二醛

为建立紫外分光光度法测定消毒剂邻苯二醛的方法 ,用紫外分光光度计 ,在 2 6 0nm波长下 ,对样品进行了测定。结果 ,标准溶液在 10～ 10 0 μg/ml浓度范围内 ,相关系数r =0 .999,回收率 90 %～ 110 % ,相对标准偏差2 .5 % (n=6 )。测定值与配方值相符。邻苯二醛在 2 6 0nm处有特征吸收 ,可作为定性依据。此方法简便、快速 ,准确度好 ,灵敏度高 ,适宜大批样品测定。

对苯二醛直接合成路线

韩国LG化学公司开发成功一条直接氧化生产对苯二醛（TPAL）的工艺路线，对苯二醛是染料、医药、特种聚合物和其他精细化学品的主要中间体。由于反应只有一步而且不用氯，所以与通常的方法相比此路线更为经济和绿色。

氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成

甲苯用混酸硝化得 2 ,4 -二硝基甲苯 ,用多硫化钠的乙醇水溶液氧化还原得 2 -硝基 - 4 -氨基苯甲醛 ,再经水合肼还原得 2 ,4 -二氨基苯甲醛 ,最后经希曼反应合成了 2 ,4 -二氟苯甲醛。总收率为 36 .3%。

一种新的空穴传输材料三苯胺双醛二苯腙的合成及其光导特性

本文合成了静电复印用电荷传输材料三苯胺双醛二苯腙，并用元素分析和氢谱对其进行了表征。用此化合物做空穴传输材料、Y－TiOPc做电荷产生材料制备了双层结构光导器件，其E1／2为0．81ux.s。

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钼(Ⅵ)-OP三元胶束配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，新有机试剂４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ）与钼（Ⅵ）在ｐＨ４．７～５．５范围内发生高灵敏显色反应，形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束配合物。该配合物中Ｍｏ（Ⅵ）与６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ的组成比为１２；其λｍａｘ为５７６ｎｍ，对比度（Δλ）高达１３６ｎｍ；在２０℃、μ０．１和ｐＨ５．０时，其表观稳定常数为１．１×１０１０，表观摩尔吸收系数ε５７６为８．５４×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．７２ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。该显色反应不仅具有高灵敏度，而且具有较高的选择性。建议了配合物的结构。本法用于合金钢试样中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。

可利用酸碱调控的分子器件富电子二苯醚客体和缺电子联吡啶大环组成的准轮烷的“开”与“关”

利用 π-π堆积作用 ,富电子 4 ,4 -二氨基二苯醚 ( A)和 4 ,4 -二羟基二苯醚 ( B)分别与缺电子联吡啶大环 ( CPQT)自组装成准轮烷 A-CPQT和 B-CPQT;利用酸碱调控准轮烷 A-CPQT的“开”与“关”,此过程可利用体系的核磁共振氢谱的化学位移变化进行跟踪 .

聚对苯二甲酸丙二酯熔纺纤维的结构与性能

在 0 .5～ 8.0 km / min的纺丝速度下制备了聚对苯二甲酸丙二酯 (PTT)纤维 ,以 X射线衍射、密度、双折射、DSC、力学测定等手段测试了不同纺丝速度所得 PTT初生纤维的结构、热学及力学性能。结果表明 :随纺丝速度的升高 ,PTT纤维的取向和结晶增加 ,断裂伸长率降低 。

七元杂环桥连联苯化合物的合成、晶体结构及性质的研究 I.含双氧桥连杂环衍生物的合成与结构表征

合成了一系列含七元内杂环联苯化合物 ( 6,6′位不同取代的 2 ,10 二溴 6H 双苯 [d ,f] [1,3 ]双氧杂和 2 ,10 二醛 6H 双苯 [d ,f] [1,3 ]双氧杂 ) ,通过元素分析、核磁共振氢谱、紫外可见吸收光谱对它们的结构进行了表征 ,用X ray单晶衍射测定了部分化合物的晶体结构 .结果表明这类化合物具有相同的刚性扭曲构型 ,其二个苯环扭曲角的大小受 6,6′取代基团的影响可以发生 8° ( 3 5°～ 43 .1°)的变化 .

用高效液相色谱紫外检测法测定赖氨酸注射液中赖氨酸含量

研究了采用高效液相色谱 紫外检测法对盐酸赖氨酸注射液中赖氨酸含量的测定 .作者在AminoQuant方法的基础上 ,改为仅采用邻苯二醛 (OPA)衍生化 ,省略了原方法衍生化试剂中的不稳定成分 ,而采用优化的反应条件提高紫外测定的灵敏度 ;又对这个组成较简单的样品改用恒定组成的流动相淋洗 ,手动方法测定避免了对该试样不必要的梯度淋洗 ,较原AminoQuant氨基酸分析法简便、快速 ,结果峰面积与浓度相关系数r =0 9998,回收率为 99 7% (RSD为 1 0 %～ 1 5 % ) .在采用紫外检测法时 ,最小检出量为 5 3× 10 -8(S/N =3)

高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典2005版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。

在线予柱衍生的氨基酸分析法

在高效液相色谱仪的样品管中,以邻苯二醛进行予柱衍生反应来分析氨基酸,是一种简便、快速、灵敏的氨基酸分析方法。本法不需特殊附加设备,色谱峰无额外扩展。通过准确控制衍生反应时间,分析结果的重复性良好。

微胶囊包覆改性次磷酸铝阻燃剂的制备与表征

用聚(三聚氰胺-对苯二醛)(PMT)微胶囊对次磷酸铝(AHP)进行包覆,制备了改性次磷酸铝(MAHP)阻燃剂。用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明:MAHP红外光谱图中存在AHP和PMT的特征峰,说明AHP被PMT成功包覆; AHP的XRD特征衍射峰位置与MAHP的几乎一致,证明MAHP为PMT改性AHP的复合物; AHP粒子被PMT包覆;与AHP相比,MAHP的最大热失重温度从351℃提高到358℃,分解完全的温度从430℃升高到500℃左右,最大热失重速率温度明显提高,增强了热稳定性和阻燃效果。

HPLC法测定赖氨酸磷酸氢钙颗粒中盐酸赖氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱柱前衍生化法测定赖氨酸磷酸氢钙颗粒中盐酸赖氨酸的含量。方法 采用邻苯二醛（OPA）为衍生化试剂进行柱前衍生化,色谱柱为Kromasil5-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%三乙醇胺（48∶52）;检测波长为326 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：20℃。结果 盐酸赖氨酸在78.6~1100.4μg范围内线性良好,相关系数γ=0.9995（n=5）,平均回收率为100.2%,（RSD=1.59%,n=6）。结论 该方法简单、快速,可作为赖氨酸磷酸氢钙颗粒的质量控制方法。

测定植物组织中NH_4^+浓度的荧光法

NH4+与荧光试剂邻苯二醛(OPA)产生衍生作用后,用高效液相色谱仪(HPLC)作荧光定量分析,可以在数分钟内快 速而准确地检测到植物组织提取液以及介质中的NH4+含量。

三氯生合成的研究(Ⅱ)

氯生是一种优异的杀菌添加剂 ,广泛用于卫生保健等领域。其合成一般是以2 ,4 二氯苯酚和 2 ,5 二氯硝基苯为原料 ,经过醚化、硝基还原、重氮化、水解等几步反应。本文研究了重氮化、水解两步反应及其影响因素。

荧光法测定谷胱甘肽

谷胱甘肽对提高体内血红蛋白的含量和抗氧化能力有一定作用,是研究运动员运动机能的重要指标,本文谨就利用荧光法测定谷胱甘肽的方法做以介绍。

用气态荧光试剂显现潜在手印

本文介绍了某些气态荧光试剂在显现汗在手印方面的应用,讨论了这些试剂比其他荧光物质显现法的优越性。

氟咯菌腈的合成

以4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯和氰基乙酰胺为原料制得4-(2-氰基)丙烯酰胺-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯(2);以化合物2与TOSMIC(4)经一锅法合成氟咯菌腈。反应总收率46.2%,含量(HPLC)99.8%。