间二氨基苯偶酰的合成

研究了以苯甲醛作为原料,经过自身缩合、氧化、硝化和选择性还原合成了标题化合物。探讨了影响产率的诸因素,并对产物结构进行了表征。

胺类化合物与4,4′-二氟苯偶酰的亲核取代反应研究

应用胺类化合物与 4,4′ 二氟苯偶酰的亲核取代反应合成了多种对称或不对称的 4,4′ 双 (二烷氨基 )苯偶酰 .结构经元素分析 ,IR ,1HNMR和MS确定 .其中伯胺与 4,4′ 二氟苯偶酰的反应得到了一边取代、另外一边形成亚胺结构的产物 ,并对此反应机理进行了探讨 .

4,4′-二氨基苯偶酰的合成

以安息香为原料,经过乙酸酐酯化、乙酸铵噁唑环化、混酸硝化、液溴氧化开环和硫酸亚铁-氨体系选择性还原,合成了标题化合物,反应总收率61%。对各步合成反应进行了探讨。

苯偶酰类化合物的合成及应用研究进展

苯偶酰类化合物是一种应用广泛的精细化工中间体,由于它们具有良好的反应活性和重要的应用价值,一直都是研究的热点。系统综述了近年来苯偶酰类化合物在合成和应用两方面的研究进展。

Fe_2O_3/Al_2O_3催化氧化苯偶姻制备苯偶酰

考察了几种常用载体负载金属氧化物催化分子氧氧化苯偶姻制备苯偶酰的性能 ,发现氧化铁 /三氧化二铝催化活性较高 ,稳定性较好 .以吡啶为溶剂 ,用 4 83K下活化的含铁 14 .8%的氧化铁 /三氧化二铝作催化剂 ,当其用量为苯偶姻用量 2 0 % (质量分数 ) ,35 3K下反应 1h ,苯偶酰平均产率 98.1% .用IR ,MS ,和1HNMR光谱对其结构进行了表征 .

苯偶酰类化合物的合成研究

制备了一种新的配体铬（Ⅵ）载体氧化剂盐酸二甲胺三氧化铬／硅胶，并用于对苯偶姻体系的氧化反应合成相应的苯偶酰类化合物。反应条件为：反应时间１４ｈ，反应温度５５～６０℃，收率８２％～９４％。

微波辐射硫酸铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

微波辐射下以硫酸铁为氧化剂,对苯偶姻氧化合成苯偶酰的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:20mL乙酸溶液(1∶1 V/V),240W微波辐射10min,产率达93.3%。

苯偶酰的绿色催化合成及表征

以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Co（salen）作为均相催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰,通过四因素三水平正交试验（温度、催化剂用量、KOH添加量和反应时间）的设计,探索Co（salen）催化氧化安息香的最佳条件,并以Co（salen）作为研究对象,探索最佳条件下NaY分子筛负载催化剂和不对称Schiff碱配合物对安息香的催化氧化效果,应用X射线晶体衍射（XRD）、^1H NMR核磁共振波谱、红外光谱、紫外光谱和高效液相色谱HPLC等手段对制得的席夫碱和氧化产物进行分析表征,同时考察催化剂的回收套用效果.结果表明,在35℃下反应80 min,添加1 g催化剂和1.5 g KOH时,Co（salen）催化剂产率最高可达96%以上,回收套用催化剂2次最佳,产率仍可达到77.8%.NaY分子筛和不对称希夫碱金属催化剂在最优条件下产率低于Co（salen）催化剂,Na Y分子筛作为载体能在重结晶过滤的阶段直接有效地将产物和催化剂分离,能更有效地重复利用.合成产物经HPLC和^1H NMR核磁共振波谱分析,验证了其为较高纯度的苯偶酰.

苯偶酰的高效简便合成

以Fe3+/Cu2+为氧化剂,绿色氧化苯偶姻合成了苯偶酰,研究了铜盐、铵盐和硝酸盐的类型及其用量对反应的影响,讨论了可能的反应的机理.结果表明:以10 mmol苯偶姻为原料,2 mL 2%的Cu(OAc)2溶液为氧化剂,10 mmol硝酸铵为助剂,14 mL冰醋酸为溶剂,添加1 g FeCl3.6H2O,回流温度下反应时间可从90 min减少至60 min,苯偶酰的收率高达98.4%,其结构经红外光谱、元素分析等进行了表征.

安息香氧化法合成苯偶酰的研究述评

苯偶酰类化合物具备特殊的化学反应活性,是一类重要的有机合成中间体,有着极其重要的应用价值。由安息香氧化合成苯偶酰的方法是最经典、研究最为成熟的合成路线。从非催化氧化和催化氧化的两个角度对安息香氧化合成苯偶酰的研究进展进行了综述,并对不同种类的安息香氧化方式进行了优缺点比较,探讨各个方法在实际工业化生产中推广的可能性,同时提出了几点未来对该合成反应的研究展望。

活性炭负载磷钨酸哌啶盐催化合成苯偶酰

以活性炭为载体制备负载型磷钨酸哌啶盐催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)进行表征。将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂,研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和熔点测定对产物进行了表征。实验结果表明:该催化剂催化性能良好。较优实验条件为:催化剂负载量10%,催化剂加入量为3.3%(与总反应物质量比),反应温度110℃,过氧化氢与苯偶姻摩尔比3.5∶1,反应时间3.5h,苯偶酰收率可达95%以上。

蒙脱土负载三氯化铁氧化苯偶姻制备苯偶酰

以酸处理蒙脱土K10为载体,采用浸渍法制备出环境友好的蒙脱土负载FeCl3催化氧化剂,利用红外光谱对其进行了表征。研究了FeCl3的负载量和活化温度对氧化反应的影响。并分别以蒙脱土K10,SiO2,Al2O3为载体制成三氯化铁负载试剂氧化剂,比较了不同载体对催化氧化反应活性的影响。结果表明,蒙脱土K10为本反应的良好载体。以蒙脱土K10负载三氯化铁为催化剂,氧化苯偶姻制备苯偶酰,具有操作简便、反应产物易于分离、氧化剂选择性高等优点。当氧化剂与苯偶姻摩尔配比为1∶1时,在回流温度下氧化反应4 h,苯偶酰的产率为91.8%,其结构经熔点测定和红外光谱表征。

苯偶酰类化合物的合成

以芳醛为起始原料,在VB1催化下,经安息香缩合反应制备了相应的苯偶姻(2 a)类化合物;再经醋酸铜-硝酸铵-醋酸体系氧化,高产率合成了苯偶酰类化合物,其结构通过红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析技术得以确证。研究了苯偶酰(1 a)的合成工艺。结果表明,最佳合成条件为:冰醋酸为70 mL,n(2 a)∶n(硝酸铵)为1∶1,在90℃反应1.5 h,50 mmol 2 a被2 mL 2%的醋酸铜溶液氧化为1 a,产率98.0%。反应的重复性良好。

氮杂环卡宾催化苯偶酰的高效合成

以苯甲醛为起始原料,利用氮杂环卡宾作为有机催化剂,氧气为氧化剂,在乙醇的碱性溶液中,通过一锅内的苯甲醛安息香缩合反应和苯偶姻的氧化反应,提供了一种制备苯偶酰的高效简捷方法。无需分离中间产物便可一步获得目标产物苯偶酰。

苯偶酰的无溶剂催化反应合成及结构研究

采用FeC13.6H2O为催化剂,在无溶剂条件下,通过催化反应氧化苯偶姻合成苯偶酰。用红外光谱(IR)、元素分析、质谱和核磁共振谱(NMR)等手段对产物进行了表征和分析。结果表明,该方法与传统的溶液法相比较,具有无有机溶剂污染、反应速度快、反应产物易于分离、产率高和后处理简单等优点。

微波辐射三氯化铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

研究微波辐射下苯偶姻合成苯偶酰的反应.结果表明,以FeCl3.6H2O为氧化剂,在微波条件下,在240W的功率下,10min即可获得很高的产率(84.8%),为一种有效的苯偶姻氧化反应新方法.

硅胶负载的苯偶姻空气氧化绿色合成苯偶酰

将苯偶姻均匀负载于硅胶中,通过常规加热由空气直接氧化后可得到相应的苯偶酰。方法简便、后处理容易、产率优良,是由苯偶姻氧化法制备苯偶酰的绿色化路线。对反应温度、硅胶用量和反应时间等影响反应结果的因素进行了较详细的研究,最终在优化条件下,以89%~96%的产率合成了包括苯环、稠环、杂环等14种苯偶酰类化合物。

4,4’-二氟苯偶酰的合成研究

以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对氟苯甲醛)∶m(催化剂)∶m(三乙胺)=100∶6∶14,反应温度90℃,总收率73.3%,产品结构经1 H NMR,IR确认。

邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。

超声辅助铁盐催化空气氧化制备苯偶酰

苯偶酰是重要的有机合成原料和药物中间体。采用超声辅助铁(Ⅲ)盐催化空气高效氧化安息香制备苯偶酰,筛选溶剂和催化剂,考察催化剂用量、氢离子浓度、温度和时间对制备的影响,柱层析纯化产品进行了多手段表征确认,并推测了可能铁盐催化空气氧化机理。结果表明DMSO为最佳溶剂,FeNO_(3)·9H_(2)O为最佳催化剂,当安息香投加量为2.1 g,超声功率180 W,催化剂投加量0.2 g,氢离子浓度1.2 mol/L,反应温度80℃,反应60 min产率达到96.1%。实验结果为高效氧化制备苯偶酰类化合物提供了新思路和方法。