苯噻菌胺的合成

以2-氨基-5-氟硫酚为起始原料,经N-羰基-D-丙氨酸酐脱羧环合制得(R)-1-(6-氟-苯并噻唑-2-)乙胺(1);L-缬氨酸采取分步反应,经过酰胺化,羧基活化后与(1)反应,合成目标产物苯噻菌胺。反应总收率56.7%,含量96.6%(HPLC),产物经1HNMR、MS进行了表征。

新型杀菌剂苯噻菌胺

苯噻菌胺(benthiavalicarb-isopropyl)是一种新型杀菌剂,对多种作物的卵菌纲病菌都有很好的活性,以较低的剂量(25～75ga.i./hm2)能够有效地控制马铃薯和番茄的晚疫病(Phytophthorainfestans)、葡萄霜霉病(Plasmoparaviticola)、瓜类霜霉病(Pseudoperonosporacubensis)、寄生霜霉病(Peronosporaparasitica)。苯噻菌胺具有较好的毒理性和环保性,对许多蔬菜和水果无毒害。同时介绍了该品种的理化性质、毒性、作用机理、合成方法等。

苯噻菌胺的合成研究

对氟苯胺在盐酸的作用下与硫氰酸铵反应得到对氟苯基硫脲,然后在溴的作用下环化得到2-氨基-6-氟苯并噻唑;2-氨基-6-氟苯并噻唑水解并与氯化锌反应得2-氨基-5-氟苯硫酚锌盐;2-氨基-5-氟苯硫酚锌盐与D-丙氨酸-N-羰酐反应得到(R)-1-(6-氟-2-苯噻唑)乙胺。最后,(R)-1-(6-氟-2-苯噻唑)乙胺与L-缬氨酸和氯甲酸异丙酯反应得到目的产物苯噻菌胺,总收率51.2%(以对氟苯胺计)。

新型杀菌剂苯噻菌胺

苯噻菌胺是一种新颖氨基酸氨基甲酸酯类杀菌剂。该化合物具有高选择性,不仅对多种作物的卵菌纲病菌如晚疫病和霜霉病具有优异的预防和治疗活性,而且低毒、对环境安全。介绍了该品种的理化性质、毒性、生态效应、环境行为、创制经纬、构效关系、作用机理与特点、应用、专利概况及其合成方法。

杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究

[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。

苯噻菌胺在水-沉积物系统中的降解特性

【目的】室内模拟条件下研究苯噻菌胺在水-沉积物系统中的降解特性及其生态风险。【方法】液质联用仪（LC／MS／MS）测定苯噻菌胺在水-沉积物系统中的残留含量。【结果】苯噻菌胺在水-沉积物系统中的降解半衰期为6.3-8．0d。【结论】苯噻菌胺在水一沉积物系统中易降解。

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～100μg/L,苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0.5～50μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994～0.9999;4种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80.9%～101.3%之间;相对标准偏差(RSD)均小于6.3%。定量限在0.53～1.3μg/kg之间,检出限为0.16～0.40μg/kg。

“一锅法”绿色合成2-氨基-5-氟苯硫酚

[目的]2-氨基-5-氟苯硫酚的绿色合成新工艺研究。[方法]以4-氟苯胺和硫氰酸铵为起始原料,经缩合、环合、水解,“一锅法”合成2-氨基-5-氟苯硫酚的新工艺,并对环合步骤进行了单因素试验,探讨了投料比、反应温度、反应时间等因素对反应效果的影响。[结果]总收率为78.5%,纯度大于95.0%。[结论]该工艺避免了有毒试剂和有机溶剂的使用,绿色环保,操作简便,经济效益较好。