甲基苯基氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的GC-MS分析

使用GC-MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得到有效的分离,可为其色谱分析提供依据。

气相缩合法合成苯基三氯硅烷

以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 MPa(绝压),反应空时120～180 s,原料氯苯(C6H5Cl)和三氯氢硅(SiHCl3)物质的量之比为1.5～2.5。其中,当反应温度为600℃,反应压力为0.4 MPa(绝压),反应空时为120 s,C6H5Cl和SiHCl3物质的量之比为2.5时,苯基三氯硅烷收率和选择性均为73.33%。

苯基三氯硅烷部分烷氧基化的研究

用苯基三氯硅烷分别与无水乙醇及环己醇在不同条件下进行等量反应,得到了苯基三氯硅烷的部分烷氧基化混合产物,用色质联用仪分析了混合物的组成;通过分馏得到了苯基乙氧基二氯硅烷,并测得其在常压下的沸点为222.3℃。实验表明,环己醇的酯化反应活性大大低于乙醇;在高温下,苯基烷氧基氯硅烷极不稳定,易脱去烷基氯化物而缩聚成聚苯基硅氧烷;不能通过简单蒸馏或减压蒸馏的方法得到苯基环己氧基二氯硅烷。

甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷共水解缩聚研究

研究了甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的共水解缩合反应,探讨了甲基苯基二氯硅烷含量、反应温度、水的用量及反应时间对水解缩聚反应的影响,确定了最佳工艺。采用红外、核磁等手段对水解缩聚产物进行了结构表征。

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。

多氯代苯基三氯硅烷的合成研究

采用复合催化剂,维持反应温度80℃合成了多氯代苯基三氯硅烷,多氯代苯基三氯硅烷含量可达90%以上。采用无水络合剂使复合催化剂失活,之后减压蒸馏,得到了接近无色的多氯代苯基三氯硅烷,减压蒸馏没有发生明显的Si-C键断裂。

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯

以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯,确定了酯化的优化条件,实验结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,酯化率高。

苯基三氯硅烷的应用研究进展

综述了苯基三氯硅烷用于制备硅树脂(如缩合型硅树脂、加成型LED封装硅树脂、硅炔树脂、梯形硅树脂、聚倍半硅氧烷、改性硅树脂等)、有机硅中间体(多氯代硅烷、部分烷基化产物、新型交联剂等)、无卤阻燃添加剂、衬底修饰材料等的研究进展;并对未来苯基三氯硅烷的应用领域进行了展望。

气相色谱法测定苯基三氯硅烷的改进

采用毛细管气相色谱法测定苯基三氯硅烷,通过对所测样品储存、检测条件的改变,有效的减少了苯基三氯硅烷在检测过程中的水解,准确检测出苯基氯硅烷的质量分数。

苯基三氯硅烷与三聚氰胺共聚制备无卤阻燃剂

采用苯基三氯硅烷和三聚氰胺为起始原料,利用有机氯硅烷能与三聚氰胺的-NH?2基上的活泼氢发生共聚反应的特性,制备得到无卤膨胀型阻燃剂。进行了制备方法的优化研究,得出了较佳的合成条件。

一种苯基三氯硅烷的制备方法研究及运用

本文研究苯基三氯硅烷在无催化剂、微负压、连续进出料的条件下进行热缩合生产的方法,本方法转化率高,产品质量达到或超过欧美等发达国家标准要求,并已经形成规模化生产,产品已经出口日本、美国等国家。

甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的共水解缩聚反应

杭州师范大学的李美江等人研究了甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的共水解缩聚反应，结果发现，甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的配比对水解缩聚产物的性能有重要影响，为制得可催化裂解的产物，甲基苯基二氯硅烷的含量应大于80％；最佳水解缩聚反应温度为50～70℃，反应温度可通过氯硅烷的滴加速度来调节；

聚苯基三苯乙炔基硅烷的制备及热分解动力学

以苯乙炔和苯基三氯硅烷为原料,通过格氏反应制备了可反应型苯基三苯乙炔基硅烷单体,利用红外、核磁对其结构进行了表征。以此为原料,通过热聚合法制备了高残炭率的含硅芳炔树脂,该树脂的Td5分解温度约570℃,800℃时聚合物的残炭率约75%。利用TGA-DTG研究了该聚合物的热分解动力学,并计算了相应动力学参数。用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为295.82 kJ/mol和262.70 kJ/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.96,反应近似为一级反应。

聚甲基/苯基硅氧烷耐高温涂料的制备和性能测试

选用自行设计合成的梯形聚甲基倍半硅氧烷Ⅰ和梯形聚苯基倍半硅氧烷Ⅱ为基料,添加适量的钛白粉、滑石粉等填料和适当溶剂,研制出了耐高温抗粘涂料。该涂料能经受550℃的高温;蒸馏水、正庚烷、0#柴油、甲苯在钢片涂层上的接触角分别为110.5°、29.6°、35.6°、38.2°;在盐水、酸性和碱性溶液中浸泡7天后,钢片涂层不起泡,具有很好的耐盐水和耐酸碱性能。

笼形八苯基硅倍半氧烷的合成及表征

在控制水的滴加速度和体系温度的前提下,苯基三氯硅烷首先发生水解缩合形成苯基硅氧烷预聚体,然后在微量KOH催化剂作用下,制得八苯基硅倍半氧烷,收率大于90%。用傅立叶红外光谱、29Si核磁共振光谱、质谱、元素分析和热分析等手段,对它的结构和性质进行了表征。该物质的初始分解温度(失重5%)为436.8℃,热稳定性高。目前正在进行放大实验。

苯基三异丙烯氧基硅烷的合成、表征及应用

以丙酮与苯基三氯硅烷为原料、氯化亚铜为催化剂、三乙胺为缚酸剂、苯为溶剂,合成了苯基三异丙烯氧基硅烷。当反应温度为50°C时,产品收率在43%左右。通过红外、核磁共振氢谱和碳谱及裂解质谱对产物结构进行了表征;并将其作为交联剂,配成了脱丙酮型室温硫化硅橡胶,硫化后的硅橡胶具有较好的介电性能和机械性能。

梯形苯基/甲基聚倍半硅氧烷树脂的合成及热稳定性研究

以苯基三氯硅烷和甲基三氯硅烷为主要原料,以不同摩尔比(1∶1,2∶1,3∶1)合成了三种梯形聚苯基/聚甲基倍半硅氧烷树脂(1～3),其结构经UV和IR表征。热重分析发现,1～3的热分解温度分别为470℃,517℃和540℃,说明随着苯基三氯硅烷与甲基三氯硅烷摩尔比增大,热稳定性增加。用量子化学方法计算发现苯基硅氧烷的C-Si键长比甲基硅氧烷C-Si键短,且更牢固。

毛细管气相色谱法测定苯基氯硅烷

用DB -1和SE -5 4两根不同极性的石英毛细管色谱柱分离甲基苯基二氯硅烷 (MePhSiCl2 )和苯基三氯硅烷 (PhSiCl3 )。研究了柱型、固定相、载气种类、流速、柱温变化对分离效果的影响 ,确定了最佳的分离条件。结果表明 ,用DB -1和SE -5 4毛细管柱均能使MePhSiCl2 和PhSiCl3 分离。用DB -1毛细管柱 ,H2 和N2 均能作载气 ,适宜柱长为 5 0m ;而使用SE -5 4柱时只能用H2 作载气 ,1 0m长的柱子就足以使两者分离 ;用DB -1毛细管柱时 ,主要矛盾是分离 ;而用SE -5 4柱时 ,主要矛盾是分析时间。

苯基氯硅烷的制备方法概述

概述了苯基氯硅烷如甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的制备方法,并对这些方法的优缺点进行了简要评述。