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PRV-LS催化2,3-二溴-3-苯基丙酸乙酯脱溴反应(Ⅱ)
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作者 刘福田 俞贤达 李树本 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第1期88-91,共4页
研究了以连二亚硫酸钠作还原剂、聚烷基紫精-十二烷基硫酸根复合物(PRV-LS)作电子转移剂于杂相条件[Na_2S_2O_4(水)-PRV-LS-PhCHBrCHBrCOOEt(二氯甲烷)]催化2,3-二溴-3-苯基丙酸乙酯的脱溴反应。结果表明:PRV-LS特别是聚丁基紫精-十二... 研究了以连二亚硫酸钠作还原剂、聚烷基紫精-十二烷基硫酸根复合物(PRV-LS)作电子转移剂于杂相条件[Na_2S_2O_4(水)-PRV-LS-PhCHBrCHBrCOOEt(二氯甲烷)]催化2,3-二溴-3-苯基丙酸乙酯的脱溴反应。结果表明:PRV-LS特别是聚丁基紫精-十二烷基硫酸根复合物(PBV-LS)具有良好的诱导PhCHBrCHBrCOOEt脱溴能力。 展开更多
关键词 PRV-LS 苯基丙酸乙酯 脱溴反应
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(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯的合成 被引量:1
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作者 蔡小华 陈学勇 +1 位作者 谢兵 杜海军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期689-691,共3页
L-酪氨酸经O-苄基化和重氮化反应制得(S)-2-羟基-3-(4-苄氧苯基)丙酸,再进行O-乙基化及乙酯化得到(S)-2-乙氧基-3-(4-苄氧苯基)丙酸乙酯,续经催化氢化脱苄基得到手性中间体(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯,总收率19%,ee值98.5%。
关键词 (S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯 心血管疾病 中间体 合成
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(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯的合成 被引量:1
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作者 蔡小华 谢兵 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期992-995,共4页
通过外消旋体途经合成(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯(1)。2,2-二乙氧基乙酸乙酯(2)为起始原料以93%的收率得到2-氯-2-乙氧基乙酸乙酯(3),化合物3与亚磷酸三乙酯缩合生成三乙氧基磷酰乙酸乙酯(4),收率为95%;化合物4与4-苄氧基苯... 通过外消旋体途经合成(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯(1)。2,2-二乙氧基乙酸乙酯(2)为起始原料以93%的收率得到2-氯-2-乙氧基乙酸乙酯(3),化合物3与亚磷酸三乙酯缩合生成三乙氧基磷酰乙酸乙酯(4),收率为95%;化合物4与4-苄氧基苯甲醛通过Horner Wadswordth Emmons反应产生(Z,E)-2-乙氧基-3-(4-苄氧基苯基)丙烯酸乙酯(5),收率为94%;氢化化合物5获得(R,S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯(6),收率达98%;在碱性条件下,水解化合物6以96%的收率得到相应的羧酸(7),用手性胺R-(α)-甲基苯甲胺拆分化合物7产生化合物(8);酯化化合物8得到产物1,收率和ee值分别为95%和98.3%。 展开更多
关键词 二乙氧基乙酸乙酯 HOMER Wadswordth Emmons反应 催化氢化 化学拆分 (S)-乙氧基(羟基苯基)丙酸乙酯
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2-(4-羟基苯基)-3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成研究
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作者 彭红 龚跃法 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期516-520,共5页
报道了以苯酚和三氟丙酮酸乙酯为起始原料 ,在温和条件下合成高产率的 2 ( 4 羟基苯基 ) 3 ,3 ,3 三氟丙酸乙酯的一条新途径 .该途径包括无水碳酸钾催化的苯酚与三氟丙酮酸乙酯间的亲电取代反应。
关键词 2-(4-羟基苯基)-3 3 3-三氟丙酸乙酯 合成 苯酚 三氟丙酮酸乙酯
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2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究
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作者 于凉云 徐宝财 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期18-21,共4页
研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5~ 1 0℃ ,反应时间 5~ 6h.2 - ( 2 -溴... 研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5~ 1 0℃ ,反应时间 5~ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30~ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 . 展开更多
关键词 2-[3(1 3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯 合成 丙烯醛 那啶类药物 乙二醇溴化氢溶液 格氏反应 药物中间体
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2—(4—溴甲基苯基)丙酸乙酯的合成工艺研究
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作者 于东阳 宋春杰 《黑龙江科技信息》 2004年第8期191-191,共1页
目的:提高合成洛索洛芬钠的中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯的收率;方法:改变催化剂为四氯化铝,缩短工艺路线;结果:收率较文献结果高,且对环境污染小,原料易获得,副产物少;结论:改进后的方法取得了很好的效果,总收率62%(原文献36%)。
关键词 2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯 合成工艺 收率 甾体抗炎
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2-(4-溴甲基苯基)丙酸及其酯的合成 被引量:2
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作者 刘志雄 程清蓉 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期356-358,362,共4页
以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯。重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影... 以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯。重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影响。实验结果表明,甲基化反应以8 h为宜,对甲基苯乙腈和对甲苯苯乙酸乙酯甲基化反应的最佳温度分别为180和220℃,前者以碳酸钾与PEG-400共同催化效果较佳,后者以碳酸钾与PEG-600共同催化效果较佳。该两种合成方法收率分别为67.6%和74.8%。 展开更多
关键词 2-(4-溴甲基苯基)丙酸(乙酯) 对甲苯苯乙腈 对甲苯苯乙酸乙酯 碳酸二甲酯(DMC) 相转移催化剂聚乙醇(PEG)
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两相体系中全细胞转化法制备托莫西汀中间体 被引量:1
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作者 欧志敏 王莹 泮佳莹 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2018年第5期575-580,共6页
研究了磷酸盐缓冲液/有机溶剂两相体系中,热带假丝酵母Candida tropicalis CGMCC NO.15016不对称还原3-羰基-3-苯基丙酸乙酯制备(R)-3-羟基-3-苯基丙酸乙酯的过程.利用二硝基水杨酸(DNS)法研究了有机溶剂对细胞的毒性,采用单因素法考察... 研究了磷酸盐缓冲液/有机溶剂两相体系中,热带假丝酵母Candida tropicalis CGMCC NO.15016不对称还原3-羰基-3-苯基丙酸乙酯制备(R)-3-羟基-3-苯基丙酸乙酯的过程.利用二硝基水杨酸(DNS)法研究了有机溶剂对细胞的毒性,采用单因素法考察了相体积比、温度、磷酸盐缓冲液pH、底物浓度和菌体浓度等对不对称还原转化的影响,确定了V(磷酸盐缓冲液)∶V(邻苯二甲酸二丁酯两相体系)=1∶1为最佳反应体系,在最优转化条件下,转化率及对映体过剩值均可达到100%. 展开更多
关键词 磷酸盐缓冲液/邻苯二甲酸二丁酯两相体系 热带假丝酵母 不对称还原 3-羰基-3-苯基丙酸乙酯 (R)-3-羟基-3-苯基丙酸乙酯
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丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解 被引量:2
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作者 刘强强 金波 +3 位作者 彭汝芳 舒远杰 楚士晋 董海山 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期579-582,共4页
以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HN... 以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基苯乙醇 丙烯酸-2 4 6-三硝基苯乙酯 热稳定性 活化能
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(S)-(—)-苄基丁二酸的合成研究 被引量:2
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作者 张连第 杨杰 《化工时刊》 CAS 2005年第8期23-24,27,共3页
以L-苯丙氨酸为原料,经重氮化得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸,然后用浓硫酸为催化剂与乙醇进行酯化,得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯;再在乙醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合,经水解、脱羧,得到(S)-(—)-苄基丁二酸。在本试验的操作条件下总收率达... 以L-苯丙氨酸为原料,经重氮化得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸,然后用浓硫酸为催化剂与乙醇进行酯化,得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯;再在乙醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合,经水解、脱羧,得到(S)-(—)-苄基丁二酸。在本试验的操作条件下总收率达到26·8%。并用旋光度、熔点、红外、核磁及元素分析对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 L-苯丙氨酸 (S)-2-氯-3-苯基丙酸 (S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯 (S)-(-)-苄基丁二酸 重氮化 脱羧 丁二酸 合成研究 苄基 丙二酸二乙酯
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N-叔丁氧基羰基-N-甲基-L-3-(4-氯苯基)-2-氨基丙酸乙酯的制备
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作者 刘长令 张国生 《精细与专用化学品》 CAS 2002年第1期25-26,共2页
氨基喹唑啉酮(aminoquinazolinone)衍生物可作为农药中间体,农药品种结构参见专利JP-A-8-325239。 (1)3-氨基-6-羟基-3,4-二氢-2(1H)
关键词 N-叔丁氨基羰基-N-甲基-L-3-(4-氯苯基)-2-氨基丙酸乙酯 制备 医药中间体
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Synthesis and Characterization of Poly(St-co-BA) Latex with an Organic-Inorganic Hybrid Compound as Emulsifier 被引量:5
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作者 袁俊杰 周树学 +1 位作者 廖建和 武利民 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第4期483-488,共6页
A poly (St-co-BA) latex was successfully synthesized by using an organic-inorganic hybrid compound (OIHC), an aliphatic carboxylate sodium/nano-silica composite, as the emulsifier, and investigated by particle size an... A poly (St-co-BA) latex was successfully synthesized by using an organic-inorganic hybrid compound (OIHC), an aliphatic carboxylate sodium/nano-silica composite, as the emulsifier, and investigated by particle size analyzer, transmission electron microscope (TEM), optical contact angle measurement (OCA) and dynamic mechanical analyzer (DMA). It was found that the protective agent, sodium polyacrylate (PA),could obviously improve the polymerization stability and the functional monomer, glycidyl methacrylate (GMA), could enhance the store stability of the latex. The particle size of poly(St-co-BA) latex decreased and then leveled off as OIHC content increased. TEM shows that the prepared polymers were actually organic-inorganic nanocomposites, and these films have better waterproof property than those prepared by traditional poly(St-co-BA) latex or organic silicone modified poly(St-co-BA) latex. The nanocomposite polymer has much higher glass transition temperature than organic silicone modified poly(St-co-BA) polymer containing the same organic silicone content. 展开更多
关键词 organic-inorganic hybrid compound emulsion polymerization NANOCOMPOSITE
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The structure and properties of Fe_3O_4/P (NaUA-St-BA) magnetic composite nano particles
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作者 周春华 张书香 +2 位作者 刘威 王英姿 杨鸿昌 《Journal of Harbin Institute of Technology(New Series)》 EI CAS 2004年第6期690-693,共4页
Fe3O4/P (NaUA-St-BA) core-shell composite micro spheres were in situ prepared by soapless polymerization of styrene and butyl acrylate, with Fe3O4magnetic colloidal particles coated with NaUA. The results of IR and ... Fe3O4/P (NaUA-St-BA) core-shell composite micro spheres were in situ prepared by soapless polymerization of styrene and butyl acrylate, with Fe3O4magnetic colloidal particles coated with NaUA. The results of IR and XRD analysis demonstrated that the desired polymer chains have been covalently bonded to the surface of Fe3O4 nano particles. The morphology analysis by TEM confirmed that the composite particles have the core-shell structure and a relatively uniform diameter of about 100nm. The magnetic properties of the obtained composite latex particles were measured by VSM and found that they exhibited super paramagnetic properties. Finally, the prepared magnetic composite particles latex is stable for several months. 展开更多
关键词 Fe_3O_4 magnetic colloidal particles Soapless emulsion core-shell structure NaUA
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CONTROLLED SEQUENTIAL AND RANDOMRADICAL COPOLYMERIZATION OF STYRENE AND BUTYL METHACRYLATE BY ATOM TRANSFER RADICAL POLYMERIZATION
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作者 Zou yousi Zhuang Rongchuan +1 位作者 Qiu Zhiping Dai Lizong 《Chinese Journal of Reactive Polymers》 1998年第2期75-79,共5页
Diblock copolymers containing polystyrene (PSt) andpolybutyl methacrylate (PBMA)segnents and random coplymer of styrene (St) and butyl methacrylate (BMA) havebeen prepared by atom transfer radical polymerizanon (ATRP)... Diblock copolymers containing polystyrene (PSt) andpolybutyl methacrylate (PBMA)segnents and random coplymer of styrene (St) and butyl methacrylate (BMA) havebeen prepared by atom transfer radical polymerizanon (ATRP). Diblock copolymers ofBAN and St with predetermined molecular weight (1× 104ed.5 × 104)and narrowermolecular weight distribution(1.25~1.5) were obained The random copolymercompositions were determined by 1HNMR spectroscopy and the reactivity ratios wereevaluated by the extended Kelen-Tudos method to be γst=0.91, γBMA=0.32. 展开更多
关键词 Atom transfer radical polymerization Block copolymerization Random copolpoerization
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In-situ Enhanced Toughening of Poly(ethylene terephthalate)/elastomer Blends via Gamma-Ray Radiation at Presence of Trimethylolpropane Triacrylate
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作者 Li-zhao Xie Le-chen Chen +3 位作者 Mo-zhen Wang Qi-chao Wu Xiao Zhou Xue-wu Ge 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2016年第6期703-709,I0001,I0002,共9页
Gamma-ray radiation has always been a convenient and effective way to modify the inter- facial properties in polymer blends. In this work, a small amount of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) was incorporated in... Gamma-ray radiation has always been a convenient and effective way to modify the inter- facial properties in polymer blends. In this work, a small amount of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) was incorporated into poly(ethylene terephthalate) (PET)/random terpolymer elastomer (ST2000) blends by melt-blending. The existence of TMPTA would induce the crosslinking of PET and ST2000 molecular chains at high temperatures of blend- ing, resulting in the improvement in the impact strength but the loss in the tensile strength. When the PET/ST2000 blends were irradiated by gamma-ray radiation, the integrated me- chanical properties could be enhanced significantly at a high absorbed dose. The irradiated sample at a dose of 100 kGy even couldn't be broken under the impact test load, and at the same time, has nearly no loss of tensile strength. Based on the analysis of the impact- fractured surface morphologies of the blends, it can be concluded that gamma-ray radiation at high absorbed dose can further in situ enhance the interfacial adhesion by promoting the crosslinking reactions of TMPTA and polymer chains. As a result, the toughness and strength of PET/ST2000 blend could be dramatically improved. This work provides a facial and practical way to the fabrication of polymer blends with high toughness and strength. 展开更多
关键词 Toughened PET blend Interracial interaction Gamma-ray radiation Radia- tion crosslink Trimethylolpropane triacrylate
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Graft polymerization of 2-hydroxyethyl methacrylate via ATRP with poly(acrylonitrile-co-p-chloromethyl styrene) as a macroinitiator
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作者 WANG Fang WAN LingShu XU ZhiKang 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2012年第6期1125-1133,共9页
Amphiphilic graft copolymers are excellent additives for the development of antifouling membranes by nonsolvent induced phase separation. We report a convenient approach to the synthesis of novel graft copolymers with... Amphiphilic graft copolymers are excellent additives for the development of antifouling membranes by nonsolvent induced phase separation. We report a convenient approach to the synthesis of novel graft copolymers with hydrophobic polyacryloni- trile (PAN) backbones and hydrophilic poly(2-hydroxyethyl methacrylate) (PHEMA) side chains. Atom transfer radical polymerization (ATRP) of 2-hydroxyethyl methacrylate was carried out with poly(acrylonitrile-co-p-chloromethyl styrene) (PAN-co-PCMS) as a macroinitiator in the presence of CuC1/2,2'-bipyridine at 50 ~C in dimethyl sulfoxide. Kinetics of the graft polymerization was also evaluated. The synthesis of poly(acrylonitrile-co-p-chloromethyl styrene-g-2-hydroxyethyl methacrylate) (PAN-co-(PCMS-g-PHEMA)) can be relatively controlled when CMS (the ATRP sites) unit in the macroinitia- tor is around 5 mol%. Both the macroinitiators and graft copolymers were characterized by FTIR, NMR and GPC. The surface morphology and wettability of the copolymer films were studied by AFM and water contact angle measurement, respectively. We demonstrate that phase segregation between the PAN-co-PCMS backbones and the PHEMA side chains takes place and the surface hydrophilicity of the graft copolymers increases with the length of the PHEMA side chains. Because these am- phiphilic graft copolymers can be synthesized in mass, they will be useful as latent additives for the fabrication of advanced PAN separation membranes. 展开更多
关键词 amphiphilic graft copolymer graft copolymerization ATRP acrylonitrile p-chloromethyl styrene 2-hydroxyethylmethacrylate
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