苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。

苯基丙二酸二乙酯的合成新方法

作者研究了以卤代苯与丙二酸二乙酯为原料,采用CuI做催化剂、二氧六环做溶剂、NaH做碱、在N_2气流的保护下制取苯基丙二酸二乙酯的新方法,收率可达60％。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯合成工艺的研究

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 (EMME)作为一类很重要的合成中间体 ,由丙二酸二乙酯(MDE)与原甲酸三乙酯 (OFE)在催化剂存在及少量乙酸或乙酸酐做缩合介质合成的。主要讨论了不同催化剂、原料配比、转化时间等因素对收率的影响 ,获得合成 EMME较佳工艺条件 :用活性白土作为载体 ,负载 5% Zn作为催化剂 ,催化剂用量为加入原料 MDE的 0 .3% (质量分数 ) ,OFE/MDE=3.2∶ 1 (摩尔比 ) ,乙酸酐 :MDE=0 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,转化时间 8.0 h。 EMME的收率可达到98% (以丙二酸二乙酯计 )

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成张爱华，张荣久，吴国沛（南京药物研究所，江苏２１０００９）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＤＩＥＴＨＹＬＥＴＨＯＸＹＭＥＴＨＹＬＥＮＥＭＡＬＯＮＡＴＥ￥ＺＨＡＮＧＡｉ－Ｈｕａ，ＺＨＡＮＧＲｏｎｇ－Ｊｉｕ，ＷＵＧｕｏ－Ｐｅｉ（Ｎａｎｊ...

乙酰胺基丙二酸二乙酯相转移催化烷基化反应

乙酰胺基丙二酸二乙酯的烷基化反应是合成氨基酸的关键反应之一,本文以烷基溴(氯)为烷化剂、固体碳酸钾为碱、溴化四丁铵为相转移催化剂,在固-液相转移催化条件下进行烷基化反应,5例收率55～84%。加入催化量碘化钠,收率有所增加,达73～92%。

(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成

（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体，而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂，正受到越来越多的重视［１，２］．（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）的原有合成方法［３］产率低，且反应时间长．本文改进了（Ⅴ）的原...

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究

以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3 吲哚 甲基 乙酰氨基 丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即:原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)∶n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1.1,反应温度为95～100℃,反应时间为8～9h,反应收率为97.0%。

N-乙酰基-β-(2-萘基)-D-丙二酸乙酯的合成

对Ｎ－乙酰基－β－（２－萘基）－Ｄ－丙二酸乙酯的合成方法进行了改进，在相转移催化条件下，实现了乙酰氨基丙二酸二乙酯的烷基化，产率由７５％提高到７８％。

乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法改进

一种简便合成乙酰氨基两二酸二乙酯的方法：用亚硝基丙二酸二乙酯还原乙酰化，得到收率83％左右，纯度99．4％以上的产品。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的应用研究进展

介绍了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的基本性质、结构及合成,叙述了其合成吡唑、嘧啶、喹啉等多种杂环,建议对亲核试剂反应条件参数进一步优化,加强水作溶剂、甲氧亚甲基丙二酸二甲酯替代乙氧亚甲基丙二酸二乙酯等原子经济性绿色化学理念的研究,充分发挥乙氧亚甲基丙二酸二乙酯及其类似物中亚甲基作为有用的砌块作用,进一步衍生杂环中间体的等。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的应用研究

本文介绍了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的基本性质、结构及合成,叙述其合成吡唑、嘧啶、喹啉等多种杂环,建议加强在原子经济性及活性亚甲基砌块作用等方面的研究。

乙氧次甲基丙二酸二乙酯的合成研究

本文提出了以硫酸镍和乙酸为催化剂,由丙二酸二乙酯和原甲酸三乙酯合成乙氧次甲基丙二酸的新方法。在用正交试验筛选出的最佳条件下,目标产物的产率在97％以上。

苯基乙基丙二酸的合成及其浮选性能研究

通过相对应的酯,合成苯基乙基丙二酸并经红外光谱对其进行初步表征.确定了生成苯基乙基丙二酸水解反应的实验条件:反应时间、反应温度及反应物用量等.研究了苯基乙基丙二酸与十二胺组合对菱锌矿的浮选性能.结果表明:与单一用十二胺浮选矿物进行比较,合成的苯基乙基丙二酸具有良好的辅捕收性能,使菱锌矿回收率从82.0%提高到了91.0%.

2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯的分子构型和取代基电子效应对^(13)C NMR谱的影响

测定了meso-和dl-2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl,NO_2)的^(13)C NMR谱。结果表明,中心碳—碳键两端相连基团的各碳原子的化学位移值相同,与dl-异构体相比,所有相应meso-异构体的乙氧羰基^(13)C NMR吸收峰均处于高场。苯环对位取代基的Hammett基团常数σ与氰基碳原子和乙氧羰基中的羰基碳及次甲基碳的化学位移间线性相关,而且meso-异构体比dl-异构体有更好的线性关系。

2-(1-苯基-1，2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在碱性的条件下发生缩合反应的同时也进行了酯的水解反应,得到了2Z(E),4E-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸(2).

(5R,6S)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经取代、酰化、Wittig反应,合成了标题化合物,化合物结构经1HNMRI、R、元素分析和质谱表征。

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .当电位负于 - 0 2 5V时 ,该吡啶衍生物被还原 .但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应 .

乙酰氨基丙二酸二乙酯的量热学研究

用精密自动绝热量热仪测定了乙酰氨基丙二酸二乙酯在78-395 K温区的摩尔热容.根据实验测定的热容数据,用最小二乘法拟合计算出热容对温度的多项式方程,得到其相变焓、相变熵分别为34.295 kJ.mol-1、93.009 J.K-1.mol-1.根据热力学函数关系式计算了其在80-395 K温区每隔5 K的热力学函数[HT-H298.15]和[ST-S298.15].此外,用TG-DSC热分析技术进一步考查了该物质在相变区间的重复性和可靠性.

乙酰胺基丙二酸二乙酯合成方法的改进

合成乙酰胺基丙二酸二乙酯系一经典反应，实际收率常常远低于文献值．在经典合成法的基础上，作者探索出一新的合成操作方案，由此得到了稳定的、高于文献收率的目标产物，同时消除了不安全因素．

乙酰氨基丙二酸二乙酯合成新工艺研究

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为原料 ,n( CH2 - ( COOC2 H5) 2 )∶ n( CH3 COOH)∶n( Na NO2 ) =1∶ 2∶ 2 ,加入相转移催化剂合成肟基丙二酸二乙酯 ( DEOM) ,节省冰醋酸和亚硝酸钠的使用量。 DEOM用 CH2 Cl2 萃取 ,然后将 DEOM在 40～ 5 0℃、醋酸介质中加锌粉还原 ,乙酐酰化 ,用水结晶得产品乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( DEAM) ,熔点 96.5～ 97.5℃ ,相对于丙二酸二乙酯收率为 79.6%。