具有超快光Kerr效应的线型共轭聚苯基氰的合成

在射频电容耦合的辉光放电装置中进行苯基氰的等离子体聚合．用红外光谱，紫外光谱及原位四级质谱等技术表征聚合过程及聚合物结构．

4-溴-2,6-二氟苯基氰的合成

以2,6-二氟苯胺为原料,经溴化、重氮化和 Sandermer反应合成液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰,研究了反应条件对反应的影响,各步骤产物结构经IR、MS、NMR分析数据得以确定。

乙腈、苯基氰在Cu(111)与Pd(100)表面上的吸附与反应

用高分辨电子能量损失谱(HREELS~*)对CH_3CN(乙腈)及C_6H_5CN(苯基氰)在清洁与氧覆盖的Cu(111)及Pd(100)表面上的吸附及其反应进行了研究。从198K时CH_3CN吸附在Cu(111)及Pd(100)表面上的高分辨电子能量损失谱(HREELS)中观察到v(C≡N)几乎消失,并在195meV处出现一个较弱的v(C=N)谱带,表明CH_3CN在吸附过程中C≡N再杂化为C=N,C,N原子分别与金属表面原子键合并C=N平行于表面。从198K时C_6H_5CN在Pd(100)及Cu(111)上的HREELS表明C_6H_5CN的环平面与CN平行于金属表面。在185K时C_6H_5CN在氧覆盖的Pd(100)表面上的HREELS与其在清洁表面上的相似。并未观察到覆盖氧增强了C_6H_5CN在Pd(100)上的吸附及其它效应。C_6H_5CN吸附在氧覆盖的Cu(111)表面上产生了C_6H_5CNO的特征谱带。

苯基氰的单光子电离与碎解

用同步辐射研究苯基氰分子的单光子电离与碎解,精确地测量它的电离势、在不同的飞行时间产生的自发的和亚稳态碎片离子的出峰电势(appearance potential)。利用离子能量损失扫描谱,得到亚稳态碎片离子的衰变曲线。

三聚氰胺苯基磷酸盐的合成及在硬质聚氨酯泡沫中的应用

以三聚氰胺(MEL)和苯基磷酸(PPA)为原料,合成出一种磷氮类阻燃剂——三聚氰胺苯基磷酸盐(MPP),采用核磁共振磷谱和红外光谱对其结构进行了表征。通过极限氧指数(LOI)、UL 94和锥形量热测试对MPP阻燃的硬质聚氨酯泡沫(RPUF)的燃烧性能进行了研究。结果表明,当MPP添加量为15%(质量分数)时,阻燃RPUF的LOI为27%,达到了UL 94V-0级,其热释放速率峰值(PHRR)相对于未阻燃RPUF降低了约44%。采用热重分析(TGA)研究了阻燃RPUF的热分解特性,结果表明,添加15%MPP的阻燃RPUF的压缩强度和弯曲强度分别比未阻燃RPUF提高了50%和27%。导热系数测试结果表明,添加15%MPP的阻燃RPUF的导热系数稍微有所增加,约为0.025 9 W/(m·K)。

基于氰苯基咪唑二羧酸的二维镍金属有机框架的晶体结构及磁性

采用有机配体2-(对氰基)苯基-4,5-咪唑二羧酸(p-CNPhH_3IDC)与六水合硫酸镍,在乙醇和水的混合溶剂中,通过溶剂热反应,制得一个新型的二维金属有机框架{[Ni(p-CNPhH_2IDC)2]·2H_2O}n。采用单晶X射线衍射表征了其晶体结构。通过X-射线粉末衍射测试了其纯度并对其在空气中的热稳定性进行了研究。2-300K范围内的变温磁化率测试表明在相邻的镍离子间存在着反铁磁偶合作用。

N-(取代苯基)-N′-氰乙酰脲对PVC的热稳定作用——性能递变规律与机理

用烘箱变色法研究了几种N-(取代苯基)-N′-氰乙酰脲对聚氯乙烯(PVC)的热稳定作用,结果表明,N-(取代苯基)-N′-氰乙酰脲均具有初效型主热稳定剂的热稳定特性,与硬脂酸钙(CaSt2)和环氧大豆油并用存在着明显的协同效应;N-(取代苯基)-N′-氰乙酰脲的热稳定性能随其分子中与脲亚胺基相连基团的拉电子性的增强而提高;根据其热稳定性能递变规律推测出N-(取代苯基)-N′-氰乙酰脲通过其羰基C原子作为亲电原子与PVC发生亲电反应而发挥热稳定作用,传统的Frye和Horst理论不适用于N-(取代苯基)-N′氰乙酰脲。

双氰甲基苯基氧化膦的合成与表征

以苯基二氯化膦和溴乙腈为原料,锌粉为催化剂通过Reformatsky及氧化反应合成了双氰甲基苯基氧化膦,采用红外光谱、质谱、核磁共振对结构进行了表征,并对产品进行了热重分析。热分析表明,目标产物具有较高的热稳定性。

含氰苯基偶氮染料的合成及性能研究

确定了合成二氰苯基偶氮染料工艺氰基置换反应的优化条件,并对其染色性能进行了研究。

1-苯基-3-甲基-4-氰硫基-5-吡唑酮的合成及其对镅和铕的萃取研究

合成了1 苯基 3 甲基 4 氰硫基 5 吡唑酮(PMTCP),研究了该试剂单独萃取及其与2,2' 联吡啶协同萃取镅和铕的行为。实验结果表明,该试剂单独萃取镅和铕的能力都比较低,但优先萃取镅;含氮协萃剂2,2′ 联吡啶的加入可以明显提高镅的萃取率,并将镅和铕的分离因数α(Am/Eu)由PMTCP单独萃取时的2 6提高到4 0。

4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性

以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1SF33病毒株复制的活性.

水合肼还原合成4-（4-氯苯基）氰甲基-2-甲基-5-氯苯胺

研究以Pd／C催化水合肼还原4-（4-氯苯基）氰甲基-2-甲基-5-氯苯羟肟合成4-（4-氯苯基）氰甲基-2-甲基-5-氯苯胺．结果表明：反应介质为乙酸乙酯，反应温度77℃（回流），物料比（肟化物）：（水合肼）=1：3，催化剂／肟化物质量比=1／4．6，反应时间为2小时，产率为78．5％。产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证。

2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈的合成及杀菌活性

为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物,利用2-氰甲基-4-(对氟苯基)噻唑(3)与取代氯甲酸酯(4)在碱存在下反应,合成了15个未见文献报道的2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物(5),其结构经核磁共振氢谱、质谱和元素分析表征。初步杀菌活性测试结果表明:所有化合物在试验浓度下均具有一定的抑菌活性,尤其对炭疽病菌Colletotrichumgossypii表现出较好的抑制活性,在质量浓度25mg/L下,所有化合物的抑制率均在50%以上,其中化合物5a、5e、5g、5k、5n和5o的抑制率在80%以上。

含溴芳基磷酸三聚氰胺盐的合成及应用

以三氯氧磷、2 ,4,6 -三溴苯酚及三聚氰胺等为原料合成了含磷 -溴 -氮阻燃剂O - (2 ,4,6 -三溴苯基 )磷酸三聚氰胺盐 (Ⅲ )和O ,O -二 (2 ,4,6 -三溴苯基 )磷酸三聚氰胺盐 (Ⅳ ) ,元素分析、红外光谱、1HNMR等确定了结构 .在不饱和聚酯树脂中应用试验证明磷 -溴 -氮在同一分子中具有协同阻燃作用 ,相同添加量时阻燃剂 (Ⅲ )、(Ⅳ )的阻燃性能优于含磷 -溴阻燃剂 (Ⅴ ) .应用试验表明 ,阻燃剂 (Ⅲ )、(Ⅳ )、(Ⅴ )

新型有机磷-氮协同阻燃剂的合成与应用

以三聚氰胺钠盐和苯基磷酰二氯为原料,合成了新型有机磷-氮阻燃剂苯基磷酰二三聚氰胺(PPBM)。最佳合成工艺为:氮气保护下,三聚氰胺钠盐和苯基磷酰二氯的物质的量比为2.1∶1,三聚氰胺钠盐溶解于四氯化碳后,苯基磷酰二氯缓慢滴入,75℃下反应6 h后加蒸馏水反应1 h,抽滤,蒸馏水洗涤,干燥,收率为92.4%。傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱的表征结果显示合成产物与目标化合物PPBM结构一致,热重-差热分析结果表明,PPBM具有良好的热稳定性和较高的残炭率。将PPBM应用于886A不饱和聚酯树脂中,垂直燃烧测试、极限氧指数测定的结果表明,PPBM具有较好的膨胀成炭性和优良的阻燃效果。通过燃烧后残炭的扫描电子显微镜表征分析了PPBM的阻燃机理,同时也进一步证明了PPBM具有良好的磷-氮协同增效阻燃性能。

来曲唑的合成、表征及晶体研究

合成了抗癌药物 4,4′ ( 1H 1,2 ,4 三唑 1 亚甲基 ) -双 -甲苯基氰 ,测定了其IR ,NMR和单晶结构 ,晶体C17H11N5属单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,晶胞参数 :a =0 70 3 0 0 ( 14 )nm ,b =1 6170 ( 3 )nm ,c=1 3 3 60 ( 3 )nm ,β =10 4 80 ( 3 )° ,Z =4.结构解析最终一致性因子R1=0 0 897.

来曲唑合成工艺的研究

采用新工艺合成了抗癌药物4,4-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)-双-甲苯基氰(来曲唑)。

一种含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂的合成

以苯酚、溴素、双氧水、三氯氧磷、三聚氰胺等为原料,经三步合成含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂双-(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯二三聚氰胺盐。第一步以乙醇为溶剂,苯酚、溴素与双氧水的摩尔比为1∶1.55∶1.78时,中间体Ⅰ三溴苯酚的收率达到98.2%;第二步以苯为溶剂、吡啶为缚酸剂,中间体Ⅰ与三氯氧磷的摩尔比为2.3∶1时,中间体Ⅱ的收率达到89.1%;第三步以DMSO为溶剂,反应温度为130℃,目标产物Ⅲ的收率达到95.8%。采用红外光谱和质谱对中间体及目标产物进行了结构表征。

双氰甲基苯基氧化膦的合成研究

本论文主要研究了新型反应型阻燃剂中间体双氰甲基苯基氧化膦CNMPPO的合成。采用红外光谱，核磁共振等方法对其结构进行了表征，并对产品进行了热分析测试。