多环苯基环己烷类液晶的合成

利用零价钯催化偶联ｓｐ＾２－ｓｐ＾２的反应，合成了４个（两个系列）三环、四环苯基环己烷类液晶化合物。偶联反应产率达７５％左右。

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅱ.4-正烷基环己基苯甲酸酯和4-正烷基环己基苯酚羧酸酯

采用同一原料——4-(4′正烷基环己基)苯乙酮,分别合成了4-(4′-正烷基环己基)苯甲酸(Ⅰ)和4-(4′-正烷基环己基)苯酚(Ⅱ),减少了反应步骤。再以Ⅰ和Ⅱ为原料,合成了12个正烷基环己基苯甲酸酯和五个正烷基环己基苯酚羧酸酯液晶。进行了红外光谱,元素分析和液晶相变温度的测定。讨论了不同取代基和分子结构对液晶相变温度的影响。

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷（C3,C5,C7）,再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-（4-溴代苯基）环己烷（C3,C5）和4-正烷基-1-（4-碘代苯基）环己烷（C3,C5,C7）。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-（4-氰基苯基）环己烷（C3,C5,C7）。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。

2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为63.0%,用IR,1HNMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.22×10^-6～0.37×10^-6mol/L,在植物油中为12×10^-6～15.33×10^-6mol/L。

光活性苯基环己烷的合成与性质研究

以４－（反式－４’－ｎ－烷基环己基）苯甲酸和Ｓ（＋）－（２－甲基丁基）４－羟基苯甲酸酯为原料，合成了一个新系列光活性苯基环己烷液晶。其结构用核磁共振氢谱、红外光谱确定。并对该系列液晶的相变温度和显微织构进行了研究。

2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂，中间体二苄基二硫醇和对二甲氨基苯甲醛为原料，无水乙醇为溶剂，合成了新型香料2，2-二苄基-4，6-二（对二甲氨基）苯基-1，3，5三硫环己烷，产率为71．0％，用IR，^1H NMR和MS证实了目标化合物结构，并对2，2-二苄基-4，6-二（对二甲氨基）苯基-1，3，5三硫环己烷的香气进行了鉴定，结果表明2，2-二苄基-4，6-二（对二甲氨基）苯基-1，3，5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味，其阈值在水中为0．28×10^-6～0．39×10^-6，在植物油中为13．85×10^-6～16．55×10^-6。

2-(2,4-二氯苯基)-1,2-环氧己烷的合成

杀菌剂己唑醇中间体 2 ( 2 ,4 二氯苯基 ) 1,2 环氧己烷 ( 1)的合成步骤如下 :以 2 ,4 二氯苯基戊酮 ( 1)为原料 ,用硫叶立德 (CH3) 3S+ CH3SO- 4为环氧化试剂 ,在碱性条件下得到 ( 1) ,收率≥95 %,产品含量≥ 95 %,此合成工艺反应条件温和易控。

2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和对羟基苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二（对羟基）苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为77.0%,用IR,^1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二（对羟基）苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二（对羟基）苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.25×10^-6～0.36×10^-6,在植物油中为13.77×10^-6～16.53×10^-6.

反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮的合成

以4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇为原料,利用Lewis酸三氯化铝对4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇进行脱保护转型,从而高效的制得反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮,GC含量99%以上,收率90%以上。目标化合物经过GCMS、H-NMR进行了结构鉴定,然后由正交实验得到合成的最佳条件为n 4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇:nAlCl3=1:3.2,反应温度在-5℃,反应时间为10h。该路线也适用于制备一系列不同烷基取代基的衍生物。

新型高耐热性环氧树脂的合成和表征(英文)

利用二甲基双酚基环己烷(DMBPC)和环氧氯丙烷(ECH)在碱性条件下合成了1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷环氧树脂(DMBPCEP).采用非等温差示扫描量热法(DSC)研究了DMBPCEP/4,4'-二氨基二苯甲烷(DDM)体系的固化过程,利用DSC、HDT、TGA和吸水性实验对固化物耐热性和吸湿性进行了分析测试.结果表明:DMBPCEP/DDM固化体系的反应级数n为0.87,表观活化能Ea为49.8 kJ/mol,且该新型环氧树脂的热性能和吸湿性均优于双酚A环氧树脂(DGEBA).

2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和茴香醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为57.3%,用IR、1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明:2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.27×10-6～0.39×10-6、在植物油中为12.41×10-6～17.89×10-6。

液晶科研专辑代序

岁月流逝,华东化工学院液晶科研组走过了漫漫的21个春秋。《液晶科研专辑》在这个时候结集出版,既是对过去工作的回顾与总结,也是对今后工作的展望。液晶技术自1968年开始发展,美国、日本是最早从事液晶技术的研究与开发的。我国对液晶技术的研究,始自1970年。我院的液晶科研,也是从1970年5月参加“全国液晶大屏幕电视大会战”时开始起步的。从1970年5月到1978年,这是一个打基础的阶段,