固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05～1.06mg/L和0.05～0.99mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6μg/L。在0.1mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。

2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯在丙烯酸酯共聚乳液中的应用研究

比较了分子量调节剂αMSD(2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯)与NDDM(正十二硫醇)对MMA-BA共聚乳液聚合物的分子量及其分布、聚合速率、乳液固含量、单体转化率、粒径、黏度、凝胶率等因素的影响,并对αMSD的调节机理进行了分析。研究结果表明:较低αMSD用量即可降低聚合物分子量,使分子量分布变窄,与正十二硫醇的作用结果差别不大;αMSD会引起丙烯酸酯乳液聚合速率的下降,用量超过1%后会导致乳液固含量和单体转化率的明显下降,乳液粒径分布会变宽,乳液黏度也有所增加,但体系凝胶率始终较低;而NDDM则会引起产物乳液粒径小幅增加,凝胶率升高;通过红外分析确定了αMSD按Yasummasa式不可逆加成断裂链转移反应而起调节作用。

1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,变异系数为0.3444%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。

2-甲-基5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.

α-甲基苯乙烯系列低聚物的合成

以叶甲基苯乙烯（α-Ms）为原料，以阳离子交换树脂、活性白土等为催化剂分别合成了α-MS环二聚体，线性2-3聚体，5-8聚体，2．4-二苯基4-甲基．戊烯-（1）等化合物。以阳离子交换树脂为催化剂，催化剂用量为原料质量的5％，140℃，反应时间4h，得α-MS环二聚体，收率87．2％，并以MS、IR、NMR测试技术表征了化合物结构。

新型非酯型拟除虫菊酯的合成

Methyl 1 phenyl 1 [3 (3 phenoxyl) phenyl]cyclopentene ethane (9) as a non ester pyrethroid was synthesized via a series of reactions from available materials e.g. cyclopentanone with advantages of good yield and easy operation. The structure of the compound was confirmed by elemental analysis? IR and 1H NMR.